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一種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法

文檔序號:3437656閱讀:360來源:國知局
專利名稱:一種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域
—種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,具體涉及一種用離子交換樹脂吸
附的方法從拜耳法種分母液中提取五氧化二釩的方法。
背景技術(shù)
釩是一種重要的戰(zhàn)略物資,具有高抗拉強(qiáng)度、高硬度及高抗疲勞的特性,主要應(yīng)用 于鐵合金及有色金屬合金工業(yè)領(lǐng)域。釩屬于資源緊缺型金屬,無單獨(dú)可供開采的富礦,而是 以低品位與其它礦物共生。目前世界上供應(yīng)的釩70%以上是以富釩鐵渣、廢催化劑和石煤 煤灰為原料生產(chǎn)的,這些原料釩品位低且成分復(fù)雜,因此現(xiàn)行的各種提釩技術(shù)都存在成本 高、污染嚴(yán)重、流程長、回收率低的問題,其應(yīng)用一直受到限制。 生產(chǎn)氧化鋁的主要原料鋁土礦中都不同程度地含有V205(0. 038% 0. 14% ),在 拜耳法溶出過程中25% 30%的釩會同鋁一起被堿溶解進(jìn)入到溶液中,隨著氧化鋁流程 中溶液的循環(huán),釩將在溶液中積累而使其濃度逐漸增大。我國以此類鋁土礦生產(chǎn)氧化鋁時(shí), 據(jù)估算,每年有1 5萬噸釩將進(jìn)入流程。此外,當(dāng)氧化鋁流程中的釩濃度達(dá)到一定程度 后,不僅會阻礙分解過程氫氧化鋁晶粒的長大,而且使產(chǎn)品氧化鋁中釩含量增加,從而大大 影響鋁電解過程的電導(dǎo)率。因此經(jīng)濟(jì)、無污染地提取拜耳法生產(chǎn)氧化鋁流程中的釩不僅對 我國釩化工、同時(shí)也對我國氧化鋁工業(yè)具有重要意義。 從氧化鋁生產(chǎn)流程提取釩的方法可以分為結(jié)晶法、萃取法和離子交換法。結(jié)晶法 工藝成熟、設(shè)備簡單,但回收率低。文獻(xiàn)調(diào)研結(jié)果表明,到目前為止,對氧化鋁流程中提取釩 方面的研究主要集中在結(jié)晶法或?qū)Y(jié)晶法的改進(jìn)。萃取法回收率高、成本低,但操作條件苛 刻,且流程復(fù)雜。離子交換法回收率高、成本低、且操作簡單。因此,離子交換法是從種分母 液中提取V205的最適宜方法,與傳統(tǒng)的結(jié)晶法相比,具有很好的優(yōu)越性,如果能應(yīng)用,由于 其成本低、回收率高的特點(diǎn),將會為氧化鋁廠帶來很好的經(jīng)濟(jì)效益。然而采用離子交換法提 釩的研究主要集中在石煤和廢催化劑中釩的回收,在拜耳法種分母液回收釩領(lǐng)域未見研究 報(bào)道。因此,在采用離子交換法提取拜耳法種分母液中五氧化二釩方面需要進(jìn)行深入研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的不足,提供一種流程簡單、操作方便、
成本較低、釩回收率高的提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法。 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。 —種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,其特征在于其過程包括以下步 驟 (1)在拜耳法種分母液中加入CaO,攪拌反應(yīng)使種分母液中的釩以釩酸鈣形式沉 淀; (2)將釩酸鈣形式沉淀用NaHC03溶液在通入C02的條件下溶解,使釩以釩酸鈉的 形式進(jìn)入溶液中制得釩酸鈉溶液;
(3)用離子交換樹脂對釩酸鈉溶液進(jìn)行吸附,V205被吸附于樹脂上,吸附后的溶液 循環(huán)用于進(jìn)行釩酸鈣沉淀的溶解; (4)用NaOH溶液淋洗吸附后的飽和樹脂,得到含V^淋洗液;
(5)在淋洗液中加入NH4C1,析出偏釩酸銨固體,經(jīng)過濾、烘干、焙燒制得、05。
本發(fā)明的一種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,其特征在于將拜耳法種 分母液利用CaO沉釩后得到的釩酸鈣沉淀加入NaHC03溶液溶解時(shí),同時(shí)通入C02 ;其NaHC03 溶液的濃度為40 80g/L, C02通氣量為60 80L/h,釩酸鈣沉淀加入NaHC03溶液的量為 200 600g/L,在溫度為95 105。C下,攪拌反應(yīng)1 4h,得到釩酸鈉浸出液。
本發(fā)明的一種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,其特征在于對釩酸鈉浸 出液進(jìn)行離子交換樹脂吸附時(shí)的樹脂為717型強(qiáng)堿性陰子交換樹脂201X7,樹脂與釩酸鈉 溶液的固g :液L比為20g : 1L 30g : 1L,吸附溫度40 50。C,接觸時(shí)間l 2h。
本發(fā)明的一種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,其特征在于吸附后的飽 和樹脂解吸時(shí)的淋洗液為2. 5 3. 5mol/L的NaOH溶液,淋洗溫度40 5(TC,淋洗后的樹 脂循環(huán)利用,淋洗后溶液中V205濃度為5 20g/L。 本發(fā)明的一種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,其特征在于淋洗后溶液 加熱至80 90°C ,加入40 60g/L的NH4C1,攪拌1 2h后靜置6 8h,析出偏釩酸銨沉 淀,沉釩率大于99% ,偏釩酸銨在500 55(TC焙燒2 3h,制得V205,純度大于99% 。
本發(fā)明的方法是將拜耳法生產(chǎn)氧化鋁過程中的種分母液經(jīng)種分母液沉釩、含釩沉 淀浸出、樹脂吸附、淋洗、二次沉釩、偏釩酸銨焙燒等過程回收其中的V205。流程簡單、操作 方便、成本較低、釩回收率高。


圖1為本發(fā)明的方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
—種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,其過程包括以下步驟(1)在拜耳 法種分母液中加入CaO,攪拌反應(yīng)使種分母液中的釩以釩酸鈣形式沉淀;(2)將釩酸鈣形式 沉淀用NaHC03溶液在通入C02的條件下溶解,使釩以釩酸鈉的形式進(jìn)入溶液中制得釩酸鈉 溶液;(3)用離子交換樹脂對釩酸鈉溶液進(jìn)行吸附,、05被吸附于樹脂上,吸附后的溶液可 循環(huán)利用進(jìn)行釩酸鈣沉淀的溶解;(4)用NaOH溶液淋洗吸附后的飽和樹脂,淋洗后的樹脂 可循環(huán)利用,淋洗液中含一定濃度的V205 ; (5)淋洗液中加入NH4C1,析出偏釩酸銨固體,過 濾烘干后經(jīng)焙燒制得純度較高的V205。 將拜耳法種分母液利用CaO沉釩后得到的釩酸鈣沉淀加入NaHC03溶液中并通入 C02溶解時(shí),NaHC03溶液的濃度為40 80g/L, C02通氣量為60 80L/h,釩酸鈣沉淀加入 NaHC03溶液的量為200 600g/L,在溫度為95 105。C下,攪拌反應(yīng)1 4h,得到釩酸鈉 浸出液;對釩酸鈉浸出液進(jìn)行離子交換樹脂吸附時(shí)的樹脂為717型強(qiáng)堿性陰子交換樹脂 201X7,樹脂與釩酸鈉溶液的固(g):液(L)比為20 : 1 30 : 1,吸附溫度40 50°C, 接觸時(shí)間1 2h ;吸附后的飽和樹脂解吸時(shí)的淋洗液為2. 5 3. 5mol/L的NaOH溶液,淋 洗溫度40 50°C ,淋洗后的樹脂循環(huán)利用,淋洗后溶液中V205濃度為5 20g/L ;淋洗后溶液加熱至80 90°C ,加入40 60g/L的NH4C1,攪拌1 2h后靜置6 8h,析出偏釩酸銨 沉淀,沉釩率大于99% ,偏釩酸銨在500 55(TC焙燒2 3h,制得V205,純度大于99% 。
實(shí)施例1 在含V2050. 42%的種分母液中加入Ca010g/L,在溫度為IO(TC下,攪拌反應(yīng)2h后 將沉淀物過濾、洗滌、烘干即得含釩沉淀物,其化學(xué)成分為CaO 51.32%, A1203 29.52%, Si024. 61%, Na20 0. 68%, V205 0. 76% ; 在95 °C下,將釩酸牽丐沉淀(CaO 51.32%,A1203 29.52 %,Si02 4.61 %,Na20 0. 68%,V205 0. 76% )以200g/L的量加入40g/L的NaHC03溶液中,通入60L/h的〇02,攪拌 反應(yīng)lh,得到釩浸出液,浸出液釩濃度為1. 19g/L ; 用717型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂對釩浸出液進(jìn)行吸附,樹脂與釩酸鈉溶液的固 (g):液(L)比為20 : 1,吸附溫度4(TC,接觸時(shí)間lh,計(jì)算得釩的吸附率為95. 2% ;
用為2. 5mol/L的NaOH溶液對吸附后的飽和樹脂進(jìn)行淋洗,淋洗溫度40°C ,淋洗后 濃度V205濃度為8. 5g/L ; 淋洗液加熱至80°C ,加入40/L的NH4C1,攪拌lh后靜置6h,析出偏釩酸銨沉淀,沉 淀率為99. 0% ,偏釩酸銨在50(TC焙燒2h,制得純度為99. 1 %的V205。
實(shí)施例2 在含V2050. 42%的種分母液中加入Ca010g/L,在溫度為IO(TC下,攪拌反應(yīng)2h后 將沉淀物過濾、洗滌、烘干即得含釩沉淀物,其化學(xué)成分為CaO 51.32%, A1203 29.52%, Si024. 61%, Na20 0. 68%, V205 0. 76% ; 在IO(TC下,將釩酸牽丐沉淀(CaO 51.32%, A1203 29.52 %, Si02 4.61 %, Na20 0. 68%,V205 0. 76% )以200g/L的量加入60g/L的NaHC(^溶液中,通入80L/h的〇02,攪拌 反應(yīng)2h,得到釩浸出液,浸出液釩濃度為1. 25g/L ; 用717型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂對釩浸出液進(jìn)行吸附,樹脂與釩酸鈉溶液的固 (g):液(L)比為25 : 1,吸附溫度45",接觸時(shí)間1. 5h,計(jì)算得釩的吸附率為96. 3% ;
用為3mol/L的NaOH溶液對吸附后的飽和樹脂進(jìn)行淋洗,淋洗溫度40°C ,淋洗后濃 度V205濃度為8. 8g/L ; 淋洗液加熱至80°C ,加入40/L的NH4C1,攪拌2h后靜置8h,析出偏釩酸銨沉淀,沉 淀率為99. 3% ,偏釩酸銨在50(TC焙燒2h,制得純度為99. 1 %的V205。
實(shí)施例3 在含V2050. 42%的種分母液中加入Ca015g/L,在溫度為102。C下,攪拌反應(yīng)2h后 將沉淀物過濾、洗滌、烘干即得含釩沉淀物,其化學(xué)成分為CaO 50.36%, A1203 30.53%, Si024. 08%, Na20 0. 60%, V205 0. 70% ; 在IO(TC下,將釩酸f丐沉淀(CaO 50.36%, A1203 30.53 %, Si02 4.08 %, Na20 0. 60%,V205 0. 70% )以200g/L的量加入60g/L的NaHC(^溶液中,通入70L/h的〇02,攪拌 反應(yīng)2h,得到釩浸出液,浸出液釩濃度為1. 09g/L ; 用717型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂對釩浸出液進(jìn)行吸附,樹脂與釩酸鈉溶液的固 (g):液(L)比為20 : 1,吸附溫度4(TC,接觸時(shí)間lh,計(jì)算得釩的吸附率為94.9X ;
用為3mol/L的NaOH溶液對吸附后的飽和樹脂進(jìn)行淋洗,淋洗溫度40°C ,淋洗后濃 度V205濃度為7. 6g/L ;
淋洗液加熱至80°C ,加入40/L的NH4C1,攪拌2h后靜置8h,析出偏釩酸銨沉淀,沉 淀率為99%,偏釩酸銨在55(TC焙燒2h,制得純度為99. 4%的V205。
實(shí)施例4 在含V2050. 42%的種分母液中加入Ca020g/L,在溫度為105。C下,攪拌反應(yīng)2h后 將沉淀物過濾、洗滌、烘干即得含釩沉淀物,其化學(xué)成分為CaO 50.54%, A1203 30. 16%, Si023 . 32%, Na20 0. . 30%, V205 0. 69% ; 在IO(TC下,將釩酸f丐沉淀(CaO 50.54%, A1203 30. 16 %,Si02 3 . 32 %, Na20 0. 30%,V205 0. 69% )以200g/L的量加入60g/L的NaHC(^溶液中,通入60L/h的〇02,攪拌 反應(yīng)2h,得到釩浸出液,浸出液釩濃度為0. 96g/L ; 用717型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂對釩浸出液進(jìn)行吸附,樹脂與釩酸鈉溶液的固 (g):液(L)比為20 : 1,吸附溫度4(TC,接觸時(shí)間lh,計(jì)算得釩的吸附率為94.4X ;
用為3mol/L的NaOH溶液對吸附后的飽和樹脂進(jìn)行淋洗,淋洗溫度40°C ,淋洗后濃 度V205濃度為6. 8g/L ; 淋洗液加熱至80°C ,加入40/L的NH4C1 ,攪拌2h后靜置8h,析出偏釩酸銨沉淀,沉 淀率為99. 2%,偏釩酸銨在55(TC焙燒2h,制得純度為99. 3%的V205。
實(shí)施例5 在含V2050. 42%的種分母液中加入Ca020g/L,在溫度為105。C下,攪拌反應(yīng)2h后 將沉淀物過濾、洗滌、烘干即得含釩沉淀物,其化學(xué)成分為CaO 50.54%, A1203 30. 16%, Si023 . 32%, Na20 0. . 30%, V205 0. 69% ; 在105。C下,將釩酸f丐沉淀(CaO 50.54%, A1203 30.16 %,Si02 3 . 32 %, Na20 0. 30%,V205 0. 69% )以600g/L的量加入80g/L的NaHC(^溶液中,通入80L/h的〇02,攪拌 反應(yīng)4h,得到釩浸出液,浸出液釩濃度為2. 85g/L ; 用717型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂對釩浸出液進(jìn)行吸附,樹脂與釩酸鈉溶液的固 (g):液(L)比為30 : l,吸附溫度5(TC,接觸時(shí)間2h,計(jì)算得釩的吸附率為96. 6% ;
用為3. 5mol/L的NaOH溶液對吸附后的飽和樹脂進(jìn)行淋洗,淋洗溫度50°C ,淋洗后 濃度、05濃度為9. lg/L ; 淋洗液加熱至90°C ,加入60/L的NH4C1,攪拌2h后靜置8h,析出偏釩酸銨沉淀,沉 淀率為99. 6%,偏釩酸銨在55(TC焙燒3h,制得純度為99. 4%的V205。
權(quán)利要求
一種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,其特征在于其過程包括以下步驟(1)在拜耳法種分母液中加入CaO,攪拌反應(yīng)使種分母液中的釩以釩酸鈣形式沉淀;(2)將釩酸鈣形式沉淀用NaHCO3溶液在通入CO2的條件下溶解,使釩以釩酸鈉的形式進(jìn)入溶液中制得釩酸鈉溶液;(3)用離子交換樹脂對釩酸鈉溶液進(jìn)行吸附,V2O5被吸附于樹脂上,吸附后的溶液循環(huán)用于進(jìn)行釩酸鈣沉淀的溶解;(4)用NaOH溶液淋洗吸附后的飽和樹脂,得到含V2O5淋洗液;(5)在淋洗液中加入NH4Cl,析出偏釩酸銨固體,再經(jīng)過濾、烘干、焙燒制得V2O5。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,其特征在于 將拜耳法種分母液利用CaO沉釩后得到的釩酸鈣沉淀加入NaHC03溶液溶解時(shí),同時(shí)通入 C02 ;其NaHC03溶液的濃度為40 80g/L, C02通氣量為60 80L/h,釩酸鈣沉淀加入NaHC03 溶液的量為200 600g/L,在溫度為95 105。C下,攪拌反應(yīng)1 4h,得到釩酸鈉浸出液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,其特征在于 對釩酸鈉浸出液進(jìn)行離子交換樹脂吸附時(shí)的樹脂為717型強(qiáng)堿性陰子交換樹脂201 X7,樹脂與釩酸鈉溶液的固g :液l比為20g : lL 30g : il,吸附溫度40 5(rc,接觸時(shí)間1 2h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,其特征在于 吸附后的飽和樹脂解吸時(shí)的淋洗液為2. 5 3. 5mol/L的NaOH溶液,淋洗溫度40 50°C, 淋洗后的樹脂循環(huán)利用,淋洗后溶液中V205濃度為5 20g/L。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,其特征在于 淋洗后溶液加熱至80 90°C ,加入40 60g/L的NH4C1,攪拌1 2h后靜置6 8h,析出 偏釩酸銨沉淀,沉釩率大于99% ,偏釩酸銨在500 55(TC焙燒2 3h,制得V205。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取拜耳法種分母液中五氧化二釩的方法,其征在于其過程包括以下步驟(1)在拜耳法種分母液中加入CaO,使種分母液中的釩以釩酸鈣形式沉淀;(2)將釩酸鈣形式沉淀用NaHCO3溶液在通入CO2的條件下溶解,制得釩酸鈉溶液;(3)用離子交換樹脂對釩酸鈉溶液進(jìn)行V2O5吸附;(4)用NaOH溶液淋洗吸附后的飽和樹脂,得到含V2O5淋洗液;(5)在淋洗液中加入NH4Cl,析出偏釩酸銨固體,經(jīng)過濾、烘干、經(jīng)焙燒制得V2O5。本發(fā)明的方法是將拜耳法生產(chǎn)氧化鋁過程中的種分母液經(jīng)種分母液沉釩、含釩沉淀浸出、樹脂吸附、淋洗、二次沉釩、偏釩酸銨焙燒等過程回收其中的V2O5。流程簡單、操作方便、成本較低、釩回收率高。
文檔編號C01G31/02GK101708864SQ20091024338
公開日2010年5月19日 申請日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者尹中林, 趙 卓 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司
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