專利名稱：：一種制備脫色煤質(zhì)活性炭的方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種制備脫色煤質(zhì)活性炭的方法，特別涉及一種具有高焦糖脫色率、高糖蜜值、高強度和高耐磨性的煤質(zhì)活性炭的制備方法。
背景技術：
：現(xiàn)有技術中生產(chǎn)脫色活性炭的原料一般采用木質(zhì)材料或者其它生物質(zhì)原料，所用的活化方法一般為化學活化或化學_物理活化。CN1425607A和CN1456499A公開了利用酸水解木素制備高脫色顆?；钚蕴康姆椒?，經(jīng)加酸預處理、硬化、活化的操作，制備得到亞甲基藍脫色在270mg/g以上，碘吸附值在1285mg/g以上，而且其A法焦糖脫色率在120%以上的顆?；钚蕴?。CN1511784A公開了一種以木質(zhì)材料為原料制備B法焦糖脫色率在120%以上的顆粒活性炭，用磷酸和硫酸的混合酸浸漬原料后，經(jīng)過濾、固化、活化得到產(chǎn)品。CN1333180A公開了一種以竹質(zhì)原料制備活性炭的方法，將竹原料用氯化鋅和雙氧水的混合溶液或者用磷酸和雙氧水的混合溶液浸漬，然后經(jīng)碳化、物理活化，得到脫色能力較強的活性炭產(chǎn)品。但是，采用木材為原料對環(huán)境生態(tài)影響嚴重，并且所制備的活性炭產(chǎn)品強度和耐磨性差，在應用過程中易產(chǎn)生粉塵。CN1309081A公開了一種制備脫色壓塊活性炭的方法，以無煙煤為原料，添加粘接劑(瀝青粉)、催化劑(KOH)，經(jīng)STK物理活化后獲得亞甲基藍脫色280mg/g，總孔容1.2ml/g的活性碳產(chǎn)品。然而，上述煤質(zhì)活性炭產(chǎn)品的脫色能力局限于中、小分子色素，對于大分子色素的脫除能力不足。CN101054176A公開了一種焦糖脫色專用活性炭的制備方法，以廢棄硬質(zhì)果殼或煤炭為原料，經(jīng)炭化后采用浸漬活化法處理炭化料，再經(jīng)活化制備得到活性炭。然而，該方法制備得到的煤質(zhì)活性炭的焦糖脫色率不高，并且在成型過程中均使用了粘接劑，對環(huán)境造成了額外的污染。
發(fā)明內(nèi)容針對上述技術問題，本發(fā)明的目的是提供一種制備脫色煤質(zhì)活性炭的方法，在不使用粘接劑，對環(huán)境影響小的情況下獲得具有高焦糖脫色率、較高強度和耐磨性的煤質(zhì)活性炭。本發(fā)明的目的通過下列技術方案實現(xiàn)?！N制備脫色煤質(zhì)活性炭的方法，包括以下步驟(1)配料分別選取灰分<3重量％、揮發(fā)分3035重量％的大同弱粘煤，灰分<4重量％、揮發(fā)分2833重量％的陜西弱粘煤，以及肥煤，將上述原煤破碎為210毫米的籽煤，烘干至水分<8%，按照如下配比進行配料大同弱粘煤6075重量份，陜西弱粘煤1728重量份，肥煤812重量份；[ooog](2)粉碎及混配將步驟(1)中混合均勻的配料粉碎，過200目篩，并且添加活性大于60的輕質(zhì)氧3化鎂粉末13重量份，混合均勻；(3)壓制將步驟(2)中得到的粉末干壓成型，例如塊狀；(4)碳化步驟(3)中得到的成型體在無氧條件下分段碳化；(5)活化采用兩段活化，首先在水蒸汽氣氛中于800100(TC下活化13小時，然后在10體積％30體積％的水蒸汽和70體積％90體積％的煙道氣構成的混合氣氛中于800950。C下活化420小時。(6)精制通過酸洗除去步驟(5)所得活性炭中的大部分灰分以及重金屬等雜質(zhì)，然后水洗。步驟(4)中所述分段碳化首先以25°C/min的升溫速率升溫至15030(TC之間的任意溫度下預碳化，然后在40055(TC下進一步碳化120300分鐘。步驟(5)中所述混合氣氛的組成為15體積％20體積％的水蒸汽和80體積％85體積％的煙道氣。步驟(6)中所用的酸是硫酸或磷酸。酸洗溫度為1080°C。本發(fā)明的制備方法與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點(l)采用高活性氧化鎂和不同煤種混配技術，利用氧化鎂的活性和不同煤種的"特征初始孔隙"的特性，按不同混配比例來加快活化速度，改善產(chǎn)品的孔隙結(jié)構。(2)通過控制分段活化的氣氛、溫度和時間，能夠進一步調(diào)控孔隙分布，提高對大分子色素的吸附能力。(3)無需添加粘接劑，通過采用國產(chǎn)干法輥式壓塊機進行干粉壓制成型能夠獲得強度大于92%并且耐磨性好的活性炭產(chǎn)品。采用本發(fā)明的方法制備的活性炭產(chǎn)品可以應用于制糖業(yè)、飲料業(yè)、化工業(yè)、醫(yī)藥業(yè)、環(huán)保工程等領域，廣泛用于熒光增劑、染料、香料、油脂、醫(yī)藥中間體、染色助劑、植酸、胱氨酸、檸檬酸、甘油、食用油、味精、糖精、食品釀造等脫色、提純、精制。具體實施例方式下面參照實施例更具體地描述本發(fā)明。實施例1分別選取灰分2.4重量％、揮發(fā)分32重量％的大同弱粘煤，灰分3.2重量％、揮發(fā)分29重量％的陜西弱粘煤，以及肥煤，將上述原煤破碎為69毫米的籽煤，烘干至水分<8%，按照如下配比進行配料大同弱粘煤70kg，陜西弱粘煤22kg，肥煤8kg;粉碎，過200目篩，添加活性大于60的輕質(zhì)氧化鎂粉末lkg，混合均勻；用國產(chǎn)WZ-500干法輥式壓塊機(河北省辛集市杰達設備有限公司)將粉末干壓成塊；在無氧條件下以3°C/min的升溫速率升溫至30(TC預碳化，然后在45(rC下進一步碳化300分鐘；采用兩段活化，首先在水蒸汽氣氛中于80(TC下活化2小時，然后在20體積％的水蒸汽和80體積％的煙道氣構成的混合氣氛中于80(TC下活化15小時；在常溫下用20%硫酸水溶液浸泡活化產(chǎn)物，水洗。4按照如下中國國家標準分別檢測所得活性炭產(chǎn)品的各項性能。結(jié)果匯總在表1中?；钚蕴炕曳值臏y定，標準號為GB/T7702.15-2008;碘吸附值的測定，標準號為GB/T7702.7-2008;比表面積的測定，標準號為GB/T7702.21-2008;焦糖脫色率的測定，標準號為GB/T7702.18-2008;強度的測定，標準號為GB/T7702.3-2008。實施例2按照如下配比進行配料大同弱粘煤60kg，陜西弱粘煤30kg，肥煤10kg;粉碎，過200目篩，添加活性大于60的輕質(zhì)氧化鎂粉末2kg，混合均勻；用國產(chǎn)WZ-500干法輥式壓塊機將粉末干壓成塊；在無氧條件下以3°C/min的升溫速率升溫至30(TC預碳化，然后在45(TC下進一步碳化270分鐘；采用兩段活化，首先在水蒸汽氣氛中于80(TC下活化1小時，然后在15體積％的水蒸汽和85體積％的煙道氣構成的混合氣氛中于90(TC下活化12小時；在常溫下用20%硫酸水溶液浸泡活化產(chǎn)物，水洗。按照與實施例1相同的標準檢測各項性能，結(jié)果匯總在表1中。實施例3按照如下配比進行配料大同弱粘煤72kg，陜西弱粘煤18kg，肥煤10kg;粉碎，過200目篩，添加活性大于60的輕質(zhì)氧化鎂粉末3kg，混合均勻；用國產(chǎn)WZ-500干法輥式壓塊機將粉末干壓成塊；在無氧條件下以4°C/min的升溫速率升溫至30(TC預碳化，然后在50(TC下進一步碳化240分鐘；采用兩段活化，首先在水蒸汽氣氛中于80(TC下活化1小時，然后在20體積％的水蒸汽和80體積％的煙道氣構成的混合氣氛中于80(TC下活化10小時；在常溫下用20%硫酸水溶液浸泡活化產(chǎn)物，水洗。按照與實施例1相同的標準檢測各項性能，結(jié)果匯總在表1中。表1實施例13制備的活性炭產(chǎn)品的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權利要求一種制備脫色煤質(zhì)活性炭的方法，包括以下步驟(1)配料分別選取灰分＜3重量％、揮發(fā)分30～35重量％的大同弱粘煤，灰分＜4重量％、揮發(fā)分28～33重量％的陜西弱粘煤，以及肥煤，將上述原煤破碎為2～10毫米的籽煤，烘干至水分＜8％，按照如下配比進行配料大同弱粘煤60～75重量份，陜西弱粘煤17～28重量份，肥煤8～12重量份；(2)粉碎及混配將步驟(1)中混合均勻的配料粉碎，過200目篩，并且添加活性大于60的輕質(zhì)氧化鎂粉末1～3重量份，混合均勻；(3)壓制將步驟(2)中得到的粉末干壓成型；(4)碳化步驟(3)中得到的成型體在無氧條件下分段碳化；(5)活化采用兩段活化，首先在水蒸汽氣氛中于800～1000℃下活化1～3小時，然后在10體積％～30體積％的水蒸汽和體積70％～90體積％的煙道氣構成的混合氣氛中于800～950℃下活化4～20小時。(6)精制酸洗脫灰、除雜，然后水洗。2.根據(jù)權利要求l的方法，其中在步驟(3)中將所述粉末壓制成塊狀。3.根據(jù)權利要求1的方法，其中步驟(4)中所述分段碳化首先以25°C/min的升溫速率升溫至15030(TC之間的任意溫度下預碳化，然后在40055(TC下進一步碳化120300分鐘。4.根據(jù)權利要求1的方法，其中步驟(5)中所述混合氣氛的組成為15體積％20體積％的水蒸汽和80體積％85體積％的煙道氣。5.根據(jù)權利要求l的方法，其中步驟(6)中所用的酸是硫酸或磷酸。6.根據(jù)權利要求5的方法，其中酸洗溫度為2080°C。全文摘要提供一種制備脫色煤質(zhì)活性炭的方法，通過采用高活性氧化鎂和不同煤種混配技術以及控制分段活化的氣氛、溫度和時間，能夠在不使用粘接劑，對環(huán)境影響小的情況下獲得具有高焦糖脫色率、高糖蜜值、高強度和高耐磨性的煤質(zhì)活性炭。文檔編號C01B31/00GK101723360SQ20091025053公開日2010年6月9日申請日期2009年12月14日優(yōu)先權日2009年12月14日發(fā)明者常寶華,李磊,李貴義,楊培梧,賀守印申請人:李貴義