專利名稱：一種制備六水氯化鍶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備六水氯化鍶的方法。
背景技術(shù)：
六水氯化鍶材料在液晶玻璃基板中獲得應(yīng)用，作為玻璃基板的主晶相材料其市場 需求量逐年增長，傳統(tǒng)工藝制備的六水氯化鍶由于游離水分不穩(wěn)定極易發(fā)生結(jié)塊、板結(jié)，給 使用帶來極大的困難。發(fā)明人對結(jié)塊機(jī)理進(jìn)行了深入研究，六水氯化鍶的結(jié)塊是由于其含 有一定量的游離水，加上六水氯化鍶的溶解度極大，所以在晶體和晶體接觸的交界處造成 溶解-生長過程，在生長過程中又把游離水排出造成更大范圍的溶解-生長直至大范圍結(jié) 塊。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要目的在于解決六水氯化鍶材料的結(jié)塊問題。發(fā)明人在研究結(jié)塊機(jī)理的基礎(chǔ)上改進(jìn)了傳統(tǒng)制備工藝，通過二次烘干晶體表面過 烘固化技術(shù)，使得六水氯化鍶晶體的表面失水，亦即使晶體表面部分不是六個結(jié)晶水，從而 克服了溶解-生長造成的結(jié)塊問題。一種制備六水氯化鍶的方法，包括以下步驟1)將SrCO3加水制成漿液，在漿液加入鹽酸溶解，得到溶液；2)在步驟1)所得溶液中加入過氧化氫，以氧化鐵等雜質(zhì)；3)將步驟2)所得溶液升溫至沸，然后用Sr(OH)2 · SH2O調(diào)整該溶液至pH = 8-9 ；4)將步驟幻所得溶液壓濾分離，將所得清液蒸發(fā)濃縮至波美度48-50，此蒸發(fā)操 作一般在蒸發(fā)罐內(nèi)進(jìn)行，將所得清液冷卻結(jié)晶，此結(jié)晶操作一般在冷卻結(jié)晶罐中進(jìn)行；其中，步驟4)中的兩次壓濾均可通過壓濾機(jī)進(jìn)行。5)將步驟4)所得結(jié)晶壓濾分離，將壓濾分離所得固體結(jié)晶烘干，控制物料游離 水分含量(重量百分比)<2%，然后再利用熱氣流對結(jié)晶進(jìn)行烘干操作，此烘干操作可 以在氣流烘干裝置中進(jìn)行，控制結(jié)晶游離水分含量(重量百分比)<0.2%，冷卻后即得 SrCl2 · 6H20。優(yōu)選地，所述步驟幻還可以包括將壓濾分離所得母液導(dǎo)回至制備的SrCO3溶液的 步驟，此時步驟1)為在SrCO3中加入此母液制備漿液。優(yōu)選地，所述步驟幻中第一次烘干可利用振動流化床進(jìn)行。優(yōu)選地，所述步驟幻中熱氣流烘干操作中熱氣流的溫度為180-230°C。本發(fā)明涉及的主要化學(xué)反應(yīng)為SrC03+2HCl — SrCl2+H20+C02 個MgCl2+Sr (OH) 2+H20 — Mg (OH) 2 I +SrCl2Fe2++H202 — Fe3+ — Fe (OH) 3 I利用本發(fā)明的方法制得的六水氯化鍶產(chǎn)品外觀上為疏松晶體，游離水含量穩(wěn)定，小于0.2%，大大改善了結(jié)塊問題；并且用本方法制備的六水氯化鍶產(chǎn)品雜質(zhì)成分少，解決 了液晶玻璃基板中所用六水氯化鍶材料結(jié)塊問題，滿足了下游行業(yè)輸送、配料、混合程序的 要求。


圖1為本發(fā)明的主要工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1在VglOm3搪玻反應(yīng)罐內(nèi)加入2m3母液，投入3噸工業(yè)級碳酸鍶，攪拌下加入工業(yè)鹽 酸溶解；然后加入25升濃度27. 5%工業(yè)級過氧化氫，進(jìn)行氧化反應(yīng)；將氧化后的溶液升溫煮沸，用Sr (OH) 2 · SH2O調(diào)節(jié)PH = 8 ；將調(diào)節(jié)后的溶液用壓濾機(jī)過濾，清液送入蒸發(fā)罐內(nèi)，蒸發(fā)濃縮至48波美度后，清 液送至冷卻結(jié)晶罐內(nèi)，冷卻結(jié)晶；將結(jié)晶操作后的結(jié)晶吸濾分離，將上述吸濾后固體結(jié)晶送入振動流化床進(jìn)行一次 烘干，測得結(jié)晶游離水分1.9%，之后再將結(jié)晶送入氣流干燥裝置進(jìn)行二次烘干，其中熱氣 流溫度為180°C，測得結(jié)晶游離水分0. 16%，停止烘干，待結(jié)晶冷卻后，獲得SrCl2 · 6H20樣品。實施例2在VglOm3搪玻反應(yīng)罐內(nèi)加入2m3母液，投入3噸工業(yè)級碳酸鍶，攪拌下加入工業(yè)鹽 酸溶解；在所得溶液中加入25升27. 5%工業(yè)級過氧化氫，進(jìn)行氧化反應(yīng)；升溫煮沸，用Sr (OH) 2 · 8H20 調(diào)節(jié) PH = 9 ；將調(diào)節(jié)后的溶液用壓濾機(jī)過濾，清液送入蒸發(fā)罐內(nèi)，蒸發(fā)濃縮至50波美度后，所 得清液送至冷卻結(jié)晶罐內(nèi)，冷卻結(jié)晶；將結(jié)晶操作后的結(jié)晶吸濾分離，將上述吸濾分離后固體結(jié)晶送入振動流化床進(jìn)行 一次烘干，測得結(jié)晶游離水分1. 7%，之后再將結(jié)晶送入氣流干燥裝置進(jìn)行二次烘干，其中 熱氣流溫度為230°C，測得結(jié)晶游離水分0. 10%，停止烘干，待結(jié)晶冷卻后，獲得SrCl2 ·6Η20 樣品2#。以上實施例所得產(chǎn)品的參數(shù)如下表
權(quán)利要求
1.一種制備六水氯化鍶的方法，包括以下步驟1)將SrCO3加水制成漿液，在漿液加入鹽酸溶解，得到溶液；2)在步驟1)所得溶液中加入過氧化氫，以氧化鐵等雜質(zhì)；3)將步驟2)所得溶液升溫至沸，然后用Sr(OH)2*SH2O調(diào)整該溶液至pH = 8-9;4)將步驟幻所得溶液壓濾分離，將所得清液蒸發(fā)濃縮至波美度48-50，將所得清液冷 卻結(jié)晶；5)將步驟4)所得結(jié)晶壓濾分離，將壓濾分離所得固體結(jié)晶烘干，控制結(jié)晶游離水分含 量(重量百分比)(2%，然后再利用熱氣流對結(jié)晶進(jìn)行烘干操作，控制結(jié)晶游離水分含量 (重量百分比)彡0.2%，冷卻后即得SrCl2 · 6H20。
2.如權(quán)利要求1所述的制備六水氯化鍶的方法，其特征在于，所述步驟幻還包括將壓 濾分離所得母液導(dǎo)回至制備的SrCO3溶液的步驟，此時步驟1)為在SrCO3中加入此母液制 備漿液。
3.如權(quán)利要求1所述的制備六水氯化鍶的方法，其特征在于，所述步驟幻中第一次烘 干利用振動流化床進(jìn)行。
4.如權(quán)利要求1所述的制備六水氯化鍶的方法，其特征在于，所述步驟幻中熱氣流烘 干操作中熱氣流的溫度為180-230°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備六水氯化鍶的方法，包括將SrCO3加水制成漿液，在漿液加入鹽酸溶解，得到溶液；在溶液中加入過氧化氫，以氧化鐵等雜質(zhì)；將所得溶液升溫至沸，然后用Sr(OH)2·8H2O調(diào)整該溶液至pH＝8-9；將所得溶液壓濾分離，將所得清液蒸發(fā)濃縮至波美度48-50，將所得清液冷卻結(jié)晶；將所得結(jié)晶壓濾分離，將壓濾分離所得固體結(jié)晶烘干，控制結(jié)晶游離水分含量(重量百分比)≤2％，然后再利用熱氣流對結(jié)晶進(jìn)行烘干操作，控制結(jié)晶游離水分含量(重量百分比)≤0.2％，冷卻后即得SrCl2·6H2O。本方法通過二次烘干控制游離水含量，解決了六水氯化鍶材料的結(jié)塊問題。
文檔編號C01F11/28GK102092759SQ20091025245
公開日2011年6月15日 申請日期2009年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月9日
發(fā)明者華東, 姜志光 申請人:貴州紅星發(fā)展股份有限公司, 重慶科昌科技有限公司