專利名稱：一種粉狀磷酸二氫鋰的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種鋰電池生產(chǎn)中的原料的制造方法，尤其是一種磷酸二氫鋰的制 造方法。
背景技術(shù)：
磷酸二氫鋰是合成磷酸亞鐵鋰的原料之一，磷酸亞鐵鋰的粒徑為3 5微米，所以 要求原料的粒徑要小。而磷酸亞鐵鋰是制造鋰電池的原料。現(xiàn)有的磷酸二氫鋰合成方法中， 因磷酸二氫鋰在室溫下晶體生長較慢，很容易形成大顆粒晶體，烘干后易板結(jié)成塊，不利于 磷酸亞鐵鋰生產(chǎn)使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種粉狀磷酸二氫鋰的制造方法，以獲得粒 徑較小的磷酸二氫鋰。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種粉狀磷酸二氫鋰的制造方法，所述的方法是，將磷酸二 氫鋰晶體與水溶性有機(jī)溶劑混合，然后在加熱下攪拌，使磷酸二氫鋰晶體完全溶解，得到磷 酸二氫鋰溶液，然后控制磷酸二氫鋰溶液的溫度，將磷酸二氫鋰溶液干燥造粒，再烘干，經(jīng) 氣流粉碎制得粉狀磷酸二氫鋰。這種磷酸二氫鋰的制造方法，能夠制得2 80 μ m粒徑的粉狀磷酸二氫鋰，適應(yīng) 了合成磷酸亞鐵鋰的原料要求，制成的磷酸亞鐵鋰質(zhì)量好，且磷酸二氫鋰的回收率可高達(dá) 98%，粒徑均勻。
具體實施例方式下面進(jìn)一步說明本發(fā)明。所述的水溶性有機(jī)溶劑為乙醇、丙醇或乙醇與丙醇的混合物。所述的在加熱下攪拌時的溫度為100 150°C，磷酸二氫鋰溶液中磷酸二氫鋰的 含量為200 1150克/升。顯然，磷酸二氫鋰溶液中磷酸二氫鋰的含量是由水溶性有機(jī)溶 劑的加入量決定的。所述的控制磷酸二氫鋰溶液的溫度，是將磷酸二氫鋰溶液的溫度控制在20 120°C ；所述的將磷酸二氫鋰溶液干燥造粒，是使用噴霧式干燥裝置進(jìn)行干燥造粒，噴霧式 干燥裝置內(nèi)的溫度為20 220°C，制成過100 1000目篩的顆粒狀磷酸二氫鋰。所述的烘干，是將干燥造粒制得的顆粒狀磷酸二氫鋰加入到雙錐式干燥裝置中， 在100 180°C溫度下旋轉(zhuǎn)干燥30 60分鐘。所述的氣流粉碎，是將烘干后的顆粒狀磷酸二氫鋰加入到氣流粉碎裝置中，控制 流量為20 30kg/小時，制得2 80 μ m粒徑的粉狀磷酸二氫鋰。所述的“將磷酸二氫鋰晶體與水溶性有機(jī)溶劑混合，然后在加熱下攪拌”，是在枷 套式搪瓷反應(yīng)釜中完成的。
所述的噴霧式干燥裝置，是一個安裝有可控的加熱設(shè)備、可調(diào)變速噴霧器、旋風(fēng)式 除塵收集器和冷凝收集裝置的噴霧式干燥裝置，也可以直接采用現(xiàn)有的CLP50-200型噴霧 式干燥裝置。實施例1一種粉狀磷酸二氫鋰的制造方法，所述的方法是，將磷酸二氫鋰晶體與水溶性有 機(jī)溶劑混合，然后在加熱下攪拌，使磷酸二氫鋰晶體完全溶解，得到磷酸二氫鋰溶液，然后 控制磷酸二氫鋰溶液的溫度，將磷酸二氫鋰溶液干燥造粒，再烘干，經(jīng)氣流粉碎制得粉狀磷 酸二氫鋰。所述的水溶性有機(jī)溶劑為乙醇。所述的在加熱下攪拌時的溫度為100°c，磷酸 二氫鋰溶液中磷酸二氫鋰的含量為1150克/升。所述的控制磷酸二氫鋰溶液的溫度，是將 磷酸二氫鋰溶液的溫度控制在20°C ；所述的將磷酸二氫鋰溶液干燥造粒，是使用噴霧式干 燥裝置進(jìn)行干燥造粒，噴霧式干燥裝置內(nèi)的溫度為220°C，制成過100目篩的顆粒狀磷酸二 氫鋰。所述的烘干，是將干燥造粒制得的顆粒狀磷酸二氫鋰加入到雙錐式干燥裝置中，在 180°C溫度下旋轉(zhuǎn)干燥30分鐘。所述的氣流粉碎，是將烘干后的顆粒狀磷酸二氫鋰加入到 氣流粉碎裝置中，控制流量為30kg/小時，制得2 μ m粒徑的粉狀磷酸二氫鋰。實施例2一種粉狀磷酸二氫鋰的制造方法，所述的方法是，將磷酸二氫鋰晶體與水溶性有 機(jī)溶劑混合，然后在加熱下攪拌，使磷酸二氫鋰晶體完全溶解，得到磷酸二氫鋰溶液，然后 控制磷酸二氫鋰溶液的溫度，將磷酸二氫鋰溶液干燥造粒，再烘干，經(jīng)氣流粉碎制得粉狀磷 酸二氫鋰。所述的水溶性有機(jī)溶劑為丙醇。所述的在加熱下攪拌時的溫度為150°C，磷酸 二氫鋰溶液中磷酸二氫鋰的含量為200克/升。所述的控制磷酸二氫鋰溶液的溫度，是將 磷酸二氫鋰溶液的溫度控制在120°C ；所述的將磷酸二氫鋰溶液干燥造粒，是使用噴霧式干 燥裝置進(jìn)行干燥造粒，噴霧式干燥裝置內(nèi)的溫度為20°C，制成過1000目篩的顆粒狀磷酸二 氫鋰。所述的烘干，是將干燥造粒制得的顆粒狀磷酸二氫鋰加入到雙錐式干燥裝置中，在 100°C溫度下旋轉(zhuǎn)干燥60分鐘。所述的氣流粉碎，是將烘干后的顆粒狀磷酸二氫鋰加入到 氣流粉碎裝置中，控制流量為20kg/小時，制得80 μ m粒徑的粉狀磷酸二氫鋰。實施例3一種粉狀磷酸二氫鋰的制造方法，所述的方法是，將磷酸二氫鋰晶體與水溶性有 機(jī)溶劑混合，然后在加熱下攪拌，使磷酸二氫鋰晶體完全溶解，得到磷酸二氫鋰溶液，然后 控制磷酸二氫鋰溶液的溫度，將磷酸二氫鋰溶液干燥造粒，再烘干，經(jīng)氣流粉碎制得粉狀磷 酸二氫鋰。所述的水溶性有機(jī)溶劑為乙醇與丙醇的混合物。所述的在加熱下攪拌時的溫度 為125°C，磷酸二氫鋰溶液中磷酸二氫鋰的含量為650克/升。所述的控制磷酸二氫鋰溶液 的溫度，是將磷酸二氫鋰溶液的溫度控制在70°C ；所述的將磷酸二氫鋰溶液干燥造粒，是使 用噴霧式干燥裝置進(jìn)行干燥造粒，噴霧式干燥裝置內(nèi)的溫度為120°C，制成過550目篩的顆 粒狀磷酸二氫鋰。所述的烘干，是將干燥造粒制得的顆粒狀磷酸二氫鋰加入到雙錐式干燥 裝置中，在140°C溫度下旋轉(zhuǎn)干燥45分鐘。所述的氣流粉碎，是將烘干后的顆粒狀磷酸二氫 鋰加入到氣流粉碎裝置中，控制流量為25kg/小時，制得40 μ m粒徑的粉狀磷酸二氫鋰。
權(quán)利要求
1.一種粉狀磷酸二氫鋰的制造方法，其特征在于，所述的方法是，將磷酸二氫鋰晶體與 水溶性有機(jī)溶劑混合，然后在加熱下攪拌，使磷酸二氫鋰晶體完全溶解，得到磷酸二氫鋰溶 液，然后控制磷酸二氫鋰溶液的溫度，將磷酸二氫鋰溶液干燥造粒，再烘干，經(jīng)氣流粉碎制 得粉狀磷酸二氫鋰。
2.如權(quán)利要求1所述的粉狀磷酸二氫鋰的制造方法，其特征在于，所述的水溶性有機(jī) 溶劑為乙醇、丙醇或乙醇與丙醇的混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的粉狀磷酸二氫鋰的制造方法，其特征在于，所述的在加熱下攪 拌時的溫度為100 150°C，磷酸二氫鋰溶液中磷酸二氫鋰的含量為200 1150克/升。
4.如權(quán)利要求1或2所述的粉狀磷酸二氫鋰的制造方法，其特征在于，所述的控制磷 酸二氫鋰溶液的溫度，是將磷酸二氫鋰溶液的溫度控制在20 120°C ；所述的將磷酸二氫 鋰溶液干燥造粒，是使用噴霧式干燥裝置進(jìn)行干燥造粒，噴霧式干燥裝置內(nèi)的溫度為20 220°C，制成過100 1000目篩的顆粒狀磷酸二氫鋰。
5.如權(quán)利要求1或2所述的粉狀磷酸二氫鋰的制造方法，其特征在于，所述的烘干，是 將干燥造粒制得的顆粒狀磷酸二氫鋰加入到雙錐式干燥裝置中，在100 180°C溫度下旋 轉(zhuǎn)干燥30 60分鐘。
6.如權(quán)利要求1或2所述的粉狀磷酸二氫鋰的制造方法，其特征在于，所述的氣流粉 碎，是將烘干后的顆粒狀磷酸二氫鋰加入到氣流粉碎裝置中，控制流量為20 30kg/小時， 制得2 80 μ m粒徑的粉狀磷酸二氫鋰。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種粉狀磷酸二氫鋰的制造方法，屬于一種鋰電池生產(chǎn)中的原料的制造方法，所述的方法是，將磷酸二氫鋰晶體與水溶性有機(jī)溶劑混合，然后在加熱下攪拌，使磷酸二氫鋰晶體完全溶解，得到磷酸二氫鋰溶液，然后控制磷酸二氫鋰溶液的溫度，將磷酸二氫鋰溶液干燥造粒，再烘干，經(jīng)氣流粉碎制得粉狀磷酸二氫鋰。這種磷酸二氫鋰的制造方法，能夠制得2～80μm粒徑的粉狀磷酸二氫鋰，適應(yīng)了合成磷酸亞鐵鋰的原料要求，制成的磷酸亞鐵鋰質(zhì)量好，且磷酸二氫鋰的回收率可高達(dá)98％，粒徑均勻。
文檔編號C01B25/30GK102101660SQ200910256009
公開日2011年6月22日 申請日期2009年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月16日
發(fā)明者丁杰, 彭國勝, 邱學(xué)成 申請人:濱州博思特新材料有限公司