專利名稱：一種合成結(jié)晶型納米錫銻復(fù)合氧化物粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制造復(fù)合金屬氧化物粉末的方法，尤其是合成結(jié)晶型納米錫銻復(fù) 合氧化物粉末的方法。
背景技術(shù)：
復(fù)合金屬氧化物粉末用作高性能電子元件，用在諸如多層電容器、驅(qū)動(dòng)器和濾波 器中。根據(jù)電子元件尺寸小型化的需求，加快了縮小這些電子元件尺寸的研究，從而作 為原料的復(fù)合金屬氧化物粉末也得改進(jìn)以適合尺寸縮小的電子元件。由于燒結(jié)制品通常需 要具有更細(xì)的顆粒尺寸以增加電子元件的機(jī)械強(qiáng)度，所以作為燒結(jié)制品的原料的復(fù)合金屬 氧化物也需要有更細(xì)的顆粒。作為制造復(fù)合金屬氧化物的方法，固相法和氫氧化物法是適用于工業(yè)生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì) 方法，但它們需要強(qiáng)力磨碎步驟，其缺點(diǎn)在于由于球磨機(jī)中使用的球或類似物的碎片，造成 粉末沾污，而且由于高表面能，微粒傾向于聚集。因此，通過這樣傳統(tǒng)的方法，很難制造用作 需要更薄介電層的多層電容器的原料的復(fù)合金屬氧化物微粉。納米摻銻二氧化錫(Antimony Doped Tin Oxide，簡稱ΑΤΟ)，是一種N型半導(dǎo)體 材料，主要表現(xiàn)在良好的導(dǎo)電性，淺色透明性，良好的耐候性和穩(wěn)定性以及低的紅外發(fā)射率 等，是一種極具發(fā)展?jié)摿Φ男滦投喙δ軐?dǎo)電材料?？梢詰?yīng)用于抗靜電涂料、抗靜電纖維及抗 靜電塑料等高分子抗靜電材料中。傳統(tǒng)多采用化學(xué)品清洗的辦法從溶液中提取納米ATO粉 的方法，這樣耗費(fèi)成本高，殘液容易造成環(huán)境污染。由于納米ATO粉在不同酸堿值的溶液中 呈現(xiàn)出不同的聚沉和分散狀態(tài)，因此這一點(diǎn)可以加以利用從而實(shí)現(xiàn)由溶液中方便提取ATO 粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種合成結(jié)晶型納米錫銻復(fù)合氧化物粉末的方法，主要利 用調(diào)整酸堿值與水洗等步驟以取代傳統(tǒng)之化學(xué)品清洗方式。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采取的技術(shù)方案為一種獲得結(jié)晶型納米錫銻復(fù)合氧化 物粉末的方法，其特征在于至少包含以下步驟提供氯化錫和氯化銻；加入水和鹽酸，混合所述氯化錫和所述氯化銻得到混合溶液X ；加入沉淀劑調(diào)整所述混合溶液X酸堿值為0. 4至0. 6之間；陳化所述混合溶液X 4至8小時(shí)；加入所述沉淀劑調(diào)整所述混合溶液X酸堿值為6. 5至7. 5之間；加入硅酸鈉溶液于所述混合溶液X中，在一定溫度下攪拌混合成混合溶液Y ；加入所述沉淀劑調(diào)整所述混合溶液Y酸堿值為3至8之間，并產(chǎn)生沉淀液，濾除所 述沉淀液以得到濾餅；
水洗所述濾餅，所述水洗即放入去離子水以過濾分散所述濾餅，并重復(fù)所述水洗 以過濾分散該濾餅，得到沉淀復(fù)合物粉末；干燥所述沉淀復(fù)合物粉末；球磨混合所述沉淀復(fù)合粉末與氯化鈉；煅燒所述沉淀復(fù)合物粉末與所述氯化鈉以形成復(fù)合氧化物粉末；水洗所述復(fù)合氧化物粉末；干燥所述復(fù)合氧化物粉末以獲得結(jié)晶型納米級(jí)針狀錫銻復(fù)合氧化物粉末。上述方法中所述氯化錫至少包含五水氯化錫及無水氯化錫。上述方法中所述氯化銻至少包含三氯化銻(SbCU)及五氯化銻(SbC15)。上述方法中所述沉淀劑為氫氧化鈉或氨水。上述方法中所述硅酸鈉溶液的溫度為80°C至100°C之間。上述方法中所述干燥條件為溫度攝氏125°C至95°C，時(shí)間10至14小時(shí)。上述方法中所述煅燒條件為溫度攝氏775°C至975°C，時(shí)間1至10小時(shí)。本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，簡化了合成工序，減少了制造成本，也降低了工序中產(chǎn) 生的環(huán)境污染。
具體實(shí)施例方式一種合成結(jié)晶型納米錫銻復(fù)合氧化物粉末的方法，包含以下步驟提供氯化錫和氯化銻，所述氯化錫包含五水氯化錫及無水氯化錫。；加入水和鹽酸，混合所述氯化錫和所述氯化銻得到混合溶液X ；加入氨水調(diào)整所述混合溶液X酸堿值為0. 5 ；陳化所述混合溶液X 8小時(shí)；加入氨水調(diào)整所述混合溶液X酸堿值為7 ；加入硅酸鈉溶液于所述混合溶液X中，在攝氏90°C的溫度下攪拌混合成混合溶液 Y；加入氨水調(diào)整所述混合溶液Y酸堿值為3，并產(chǎn)生沉淀液，濾除所述沉淀液以得到 濾餅；水洗所述濾餅，所述水洗即放入去離子水以過濾分散所述濾餅，并重復(fù)所述水洗 以過濾分散該濾餅，得到沉淀復(fù)合物粉末；在攝氏100°C的溫度下干燥所述沉淀復(fù)合物粉末12小時(shí)；球磨混合所述沉淀復(fù)合粉末與氯化鈉；在攝氏800°C的溫度下煅燒所述沉淀復(fù)合物粉末與所述氯化鈉以形成復(fù)合氧化物 粉末，時(shí)間為6小時(shí)；水洗所述復(fù)合氧化物粉末；在攝氏100°C的溫度下干燥所述復(fù)合氧化物粉末以獲得結(jié)晶型納米級(jí)針狀錫銻復(fù) 合氧化物粉末。
權(quán)利要求
1.一種合成結(jié)晶型納米錫銻復(fù)合氧化物粉末的方法，其特征在于至少包含以下步驟 提供氯化錫和氯化銻；加入水和鹽酸，混合所述氯化錫和所述氯化銻得到混合溶液X ； 加入沉淀劑調(diào)整所述混合溶液X酸堿值為0. 4至0. 6之間； 陳化所述混合溶液X 4至8小時(shí)；加入所述沉淀劑調(diào)整所述混合溶液X酸堿值為6. 5至7. 5之間； 加入硅酸鈉溶液于所述混合溶液X中，在一定溫度下攪拌混合成混合溶液Y ； 加入所述沉淀劑調(diào)整所述混合溶液Y酸堿值為3至8之間，并產(chǎn)生沉淀液，濾除所述沉 淀液以得到濾餅；水洗所述濾餅，所述水洗即放入去離子水以過濾分散所述濾餅，并重復(fù)所述水洗以過 濾分散該濾餅，得到沉淀復(fù)合物粉末； 干燥所述沉淀復(fù)合物粉末； 球磨混合所述沉淀復(fù)合粉末與氯化鈉；煅燒所述沉淀復(fù)合物粉末與所述氯化鈉以形成復(fù)合氧化物粉末； 水洗所述復(fù)合氧化物粉末；干燥所述復(fù)合氧化物粉末以獲得結(jié)晶型納米級(jí)針狀錫銻復(fù)合氧化物粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1項(xiàng)所述方法，其特征在于所述氯化錫至少包含五水氯化錫及無水氯 化錫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1項(xiàng)所述方法，其特征在于所述氯化銻至少包含三氯化銻(SbC13)及 五氯化銻(SbCl5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1項(xiàng)所述方法，其特征在于所述沉淀劑為氫氧化鈉或氨水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1項(xiàng)所述方法，其特征在于所述硅酸鈉溶液的溫度為80°C至100°C之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1項(xiàng)所述方法，其特征在于所述干燥條件為溫度攝氏125°C至95°C，時(shí) 間10至14小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1項(xiàng)所述方法，其特征在于所述煅燒條件為溫度攝氏775°C至975°C， 時(shí)間1至10小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明揭露一種合成結(jié)晶型納米錫銻復(fù)合氧化物粉末的方法。該方法的步驟為將氯化錫和氯化銻別溶于水與鹽酸溶液中，加入沉淀劑并調(diào)整其酸堿值；進(jìn)行陳化；再加入沉淀劑；加入硅酸鈉溶液；再經(jīng)加入沉淀劑、水洗、過濾、干燥及加入添加物一起球磨等程序后煅燒，又經(jīng)水洗及干燥程序后，最后獲得結(jié)晶型納米級(jí)針狀錫銻復(fù)合氧化物粉末。本發(fā)明主要利用調(diào)整酸堿值與水洗等步驟以取代傳統(tǒng)之化學(xué)品清洗方式，簡化了合成工序，減少了制造成本，也降低了工序中產(chǎn)生的環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C01G30/00GK102092785SQ20091026335
公開日2011年6月15日 申請日期2009年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月11日
發(fā)明者周敏 申請人:周敏