專利名稱：一種基于高嶺土合成的4a沸石分子篩的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于礦物加工技術(shù)及沸石分子篩制備領(lǐng)域。具體涉及一種基于高嶺土合成的4A 沸石分子篩。
背景技術(shù)：
目前人工沸石分子篩的制備方法主要是用化工原料通過傳統(tǒng)的水熱法合成的，盡管其合 成技術(shù)已相當(dāng)成熟，但是其成本較高。高嶺土是自然界常見的一種粘土礦物集合體，其主要礦物高嶺石的理想化學(xué)式為 Al2Si401()(OH)8。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)高嶺土在一定溫度下焙燒可以脫去結(jié)構(gòu)水，轉(zhuǎn)化為具有很高活性 的偏高嶺土，其化學(xué)組分與沸石組成相同，而且相比化學(xué)原料大大降低了成本，從而成為沸 石分子篩的理想合成原料。近些年已經(jīng)引起了各國(guó)研究者的廣泛關(guān)注，主要集中在合成A型、MOR型、Y型、X 型和ZSM-5型等沸石分子篩，其中合成A型分子篩主要是研究制備高鈣交換率的4A沸石分 子篩。由于高嶺土屬于礦物，含有少量衍生物和其他雜質(zhì)，從而導(dǎo)致結(jié)晶度不高。目前采用 高嶺土合成沸石分子篩仍處于研究階段。高嶺土為我國(guó)資源優(yōu)勢(shì)礦種，總儲(chǔ)量大，價(jià)格低廉，內(nèi)蒙古發(fā)現(xiàn)的煤系高嶺土儲(chǔ)量己達(dá) 60億噸以上，并且隨著勘探技術(shù)的提高，探明的儲(chǔ)量在持續(xù)增加。目前絕大部分內(nèi)蒙古煤系 高嶺土沒有被開發(fā)利用，僅被開發(fā)利用的那部分高嶺土，主要用于制備附加值較低的煅燒高 嶺土，高嶺土價(jià)值沒有完全發(fā)揮出來。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是以內(nèi)蒙古煤系高嶺土為原料，提供一種成本低、吸水率高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、資 源綜合利用的基于高嶺土合成的4A沸石分子篩制備技術(shù)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是將高嶺土、水、氫氧化鈉和晶種按摩爾比為(1.4~2.6) Na20: A1203: 2Si02: (120-270) H20: 0.02晶種配置合成液。其合成工藝是 按上述摩爾比在反應(yīng)釜中先將高嶺土充分溶解于水中，在強(qiáng)力攪拌下緩慢加入氫氧化鈉，再 加入晶種，于室溫條件下攪拌陳化4 6小時(shí)；再在60 80'C條件下攪拌晶化1 3小時(shí)，然后 在90~100 。C條件下繼續(xù)攪拌晶化3 5小時(shí)，最后將晶化后的產(chǎn)物用水洗至pH為11，烘干， 即得4A沸石分子篩。所述的高嶺土為內(nèi)蒙古煤系高嶺土，其主要化學(xué)組分是高嶺石296.0wtW,三氧化二鐵 S0.5wt%， 二氧化鈦5l.5wt。/。，氧化鎂S0.1wtY。，氧化鈣^0.05wt。/。。 所述的烘干是在140 160'C條件下干燥8小時(shí)。本發(fā)明利用內(nèi)蒙古煤系高嶺土代替?zhèn)鹘y(tǒng)的化工原料，減少化工原料的消耗，成本低；所 合成的4A沸石分子篩吸水率在26.8wto/。以上，高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；同時(shí)提高了內(nèi)蒙古煤系高嶺土 的利用率及附加值，具有節(jié)能減排及資源全利用的特點(diǎn)，為地方經(jīng)濟(jì)發(fā)展提供新的增長(zhǎng)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制-實(shí)施例l一種基于高嶺土合成的4A沸石分子篩，將高嶺土、水、氫氧化鈉和晶種按摩爾比為 (1.4~2.0) Na20: A1203: 2Si02- (120~195) H20: 0.02晶種配置合成液。其合成工藝是按上述摩爾比在反應(yīng)釜中先將高嶺土充分溶解于水中，在強(qiáng)力攪拌下緩 慢加入氫氧化鈉，再加入晶種，于室溫條件下攪拌陳化4 6小時(shí)；再在60 80'C條件下攪拌 晶化1 3小時(shí)，然后在90~100 。C條件下繼續(xù)攪拌晶化3 5小時(shí)，最后將晶化后的產(chǎn)物用水 洗至pH為11，在140 16(TC條件下干燥8小時(shí)，即得4A沸石分子篩。所述的高嶺土為內(nèi)蒙古煤系高嶺土，其主要化學(xué)組分是高嶺石^96.0wtQ/。，三氧化二鐵 S0.5wt%， 二氧化鈦5l.5wt。/c),氧化鎂^).lwt。/。，氧化鈣S0.05wt。/。。韋實(shí)施例所制備的4A沸石分子篩，吸水率為26.8城％，高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 實(shí)施例2:一種基于高嶺土合成的4A沸石分子篩，將高嶺土、水、氫氧化鈉和晶種按摩爾比為 (2.0-2.6) Na20: A1203: 2Si02: (195~270) H20: 0.02晶種配置合成液。 其合成工藝和原料同實(shí)施例l。本實(shí)施例所制備的4A沸石分子篩，吸水率為27.2wt°/。，高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 本具體實(shí)施方式
利用內(nèi)蒙古煤系髙嶺土代替?zhèn)鹘y(tǒng)的化工原料，減少化工原料的消耗，成本低，所合成的4A沸石分子篩吸水率在26.8wt。/。以上，高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；同時(shí)提高了內(nèi)蒙古煤系高嶺土的利用率及附加值，具有了節(jié)能減排及資源全利用的特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1、一種基于高嶺土合成的4A沸石分子篩，其特征在于將高嶺土、水、氫氧化鈉和晶種按摩爾比為(1.4～2.6)Na2O∶Al2O3∶2SiO2∶(120～270)H2O∶0.02晶種配置合成液，其合成工藝是按上述摩爾比在反應(yīng)釜中先將高嶺土充分溶解于水中，在強(qiáng)力攪拌下緩慢加入氫氧化鈉，再加入晶種，于室溫條件下攪拌陳化4～6小時(shí)；再在60～80℃條件下攪拌晶化1～3小時(shí)，然后在90～100℃條件下繼續(xù)攪拌晶化3～5小時(shí)，最后將晶化后的產(chǎn)物用水洗至pH為11，烘干，即得4A沸石分子篩。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于高嶺土合成的4A沸石分子篩，其特征在于所述的高嶺土 為內(nèi)蒙古煤系高嶺土，其主要化學(xué)組分是高嶺石296.0wt。/c，三氧化二鐵50.5 wt%， 二氧化 鈦Sl.5wt。/。，氧化鎂S0.1wt。/。，氧化鈣S0.05wto/。。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于高嶺土合成的4A沸石分子篩，其特征在于所述的烘干是 在140 160"C條件下干燥8小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基于高嶺土合成的4A沸石分子篩。其技術(shù)方案是按摩爾比為(1.4～2.6)Na<sub>2</sub>O∶Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>∶2SiO<sub>2</sub>∶(120～270)H<sub>2</sub>O∶0.02晶種配置合成液。其合成工藝是按上述摩爾比在反應(yīng)釜中先將高嶺土充分溶解于水，在強(qiáng)力攪拌下緩慢加入氫氧化鈉，再加入晶種，于室溫條件下攪拌陳化4～6小時(shí)；再在60～80℃條件下攪拌晶化1～3小時(shí)，然后在90～100℃條件下繼續(xù)攪拌晶化3～5小時(shí)，最后將晶化后的產(chǎn)物用水洗至pH為11，烘干，即得4A沸石分子篩。本發(fā)明利用內(nèi)蒙古煤系高嶺土代替?zhèn)鹘y(tǒng)的化工原料，成本低；所合成的4A沸石分子篩吸水率在26.8wt％以上；同時(shí)提高了內(nèi)蒙古煤系高嶺土的利用率及附加值，具有節(jié)能減排及資源全利用的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B39/00GK101654258SQ20091027218
公開日2010年2月24日 申請(qǐng)日期2009年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月22日
發(fā)明者周志輝, 謝益華, 趙宇馳, 趙智承 申請(qǐng)人:武漢科技大學(xué)