專利名稱：pH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)基準(zhǔn)試劑領(lǐng)域，尤其是一種PH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉的制備方法 的制備方法。
背景技術(shù)：
磷酸氫二鈉用作分析試劑及pH基準(zhǔn)試劑，用于織物和木材的防火劑和焊藥。磷酸 氫二鈉為無(wú)色透明柱狀結(jié)晶，在空氣中風(fēng)化，溶于水。目前作為PH基準(zhǔn)試劑是這樣制備的， 將碳酸鈉注入磷酸溶液中至溶液PH為8. 9-9. 0，過(guò)濾溶液自然冷卻，該方法得到的pH基準(zhǔn) 試劑純度難以達(dá)到使用要求，而且雜質(zhì)較多，影響確定PH的精確度。據(jù)檢索，有兩篇專利涉及磷酸氫二鈉的制備，分別是公告號(hào)CN100395179C，名稱 為一種生產(chǎn)磷酸氫二鈉的方法；專利申請(qǐng)?zhí)?200710168767. 5，名稱為用濕法磷酸生產(chǎn) 磷酸氫二鈉，該兩個(gè)專利使用的是濕法磷酸法生產(chǎn)地磷酸氫二鈉，反應(yīng)過(guò)程較復(fù)雜，產(chǎn)品純 度不夠高，不能滿足作為PH基準(zhǔn)試劑的使用要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種純度高，雜質(zhì)少，穩(wěn)定性高，PH 精確度高的PH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉的制備方法。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種pH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉的制備方法，制備步驟為(1)將碳酸鈉溶于去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入氫氧化鈉，反應(yīng)溫度為 50-80°C，反應(yīng)時(shí)間0. 5-1小時(shí)，靜置0. 5-1. 5小時(shí)，過(guò)濾得到碳酸鈉溶液；(2)向碳酸鈉溶液中加入雙氧水，靜置0. 5-1. 5小時(shí)，用活性炭過(guò)濾該溶液；(3)將上述碳酸鈉溶液注入裝有磷酸溶液的反應(yīng)釜中，調(diào)pH為8-9. 5，濃縮、冷卻、 進(jìn)行首次結(jié)晶；(4)將首次結(jié)晶后剩余的液體傾出，在反應(yīng)釜內(nèi)注入去離子水，加熱溶解，反應(yīng)溫 度為60-80°C，調(diào)溶液pH8-9. 5，用活性炭過(guò)濾，冷卻攪拌進(jìn)行再次結(jié)晶，吸溶析出結(jié)晶；(5)將再次結(jié)晶物放入脫水機(jī)脫水，把脫水后的結(jié)晶物放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，溫 度控制在40-50°C，干燥時(shí)間為8-10小時(shí)，干燥后的產(chǎn)物即為pH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉成品。而且，所述碳酸鈉、氫氧化鈉均為工業(yè)級(jí)。而且，所述碳酸鈉與氫氧化鈉的重量份數(shù)比為175 1。而且，所述碳酸鈉與雙氧水的重量份數(shù)比為1000 3。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明涉及的制備方法采用氫氧化鈉，去除鎂、鈣離子，用雙氧水使亞鐵離子氧 化為高鐵并發(fā)生水解反應(yīng)而沉淀出來(lái)，再用活性碳過(guò)濾，徹底地除去金屬元素雜質(zhì)，可有效 提高產(chǎn)品的純度；本發(fā)明采用重結(jié)晶方法，將含有微量的so2_4、cr母液傾出，并除去其他陰 離子雜質(zhì)，使測(cè)定的PH精確度更高。
2、本發(fā)明涉及的產(chǎn)品純度高、雜質(zhì)少、穩(wěn)定性好、pH精確度高，化學(xué)性質(zhì)恒定，是一 種實(shí)施性強(qiáng)，市場(chǎng)前景好的PH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉的制備方法。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種pH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉的制備方法，其步驟為(1)將50kg工業(yè)級(jí)固體碳酸鈉溶于200L去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入 290g工業(yè)級(jí)固體氫氧化鈉，攪拌，控制反應(yīng)溫度控制在60°C，反應(yīng)時(shí)間為0. 5小時(shí)，靜置1. 5 小時(shí)，使鎂、鈣等金屬離子得到充分沉淀，將溶液過(guò)濾除去沉淀物，得到碳酸鈉溶液。(2)向碳酸鈉溶液中加入150g雙氧水，攪拌溶解，使雙氧水與碳酸鈉溶液充分混 勻，亞鐵離子氧化為高鐵離子，并發(fā)生水解反應(yīng)使高鐵離子沉淀出來(lái)，從而除去亞鐵離子， 將溶液靜置0. 5小時(shí)，活性炭過(guò)濾，除去沉淀物；(3)將上步驟得到的碳酸鈉溶液注入裝有磷酸溶液的反應(yīng)釜中，調(diào)溶液pH為9. 2， 將溶液濃縮、冷卻，進(jìn)行首次結(jié)晶；(4)將首次結(jié)晶后剩余的液體傾出，在反應(yīng)釜內(nèi)注入去離子水，加熱反應(yīng)釜，使首 次結(jié)晶物溶解，控制反應(yīng)溫度為80°C，調(diào)節(jié)溶液pH為9. 2，用活性炭過(guò)濾，冷卻攪拌進(jìn)行再 次結(jié)晶，吸溶析出結(jié)晶；(5)將再次結(jié)晶物放入脫水機(jī)中脫水，把脫水后的結(jié)晶物放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥， 干燥溫度控制在40°C，干燥時(shí)間為8小時(shí)，干燥后所得產(chǎn)物即為PH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉成
品 ο實(shí)施例2 —種pH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉的制備方法，其步驟為(1)將60kg工業(yè)級(jí)固體碳酸鈉溶于200L去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入 350g工業(yè)級(jí)固體氫氧化鈉，攪拌，控制反應(yīng)溫度控制在50°C，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)，靜置1.5 小時(shí)，使鎂、鈣等金屬離子得到充分沉淀，將溶液過(guò)濾除去沉淀物，得到碳酸鈉溶液。(2)向碳酸鈉溶液中加入175g雙氧水，攪拌溶解，使雙氧水與碳酸鈉溶液充分混 勻，亞鐵離子氧化為高鐵離子，并發(fā)生水解反應(yīng)使高鐵離子沉淀出來(lái)，從而除去亞鐵離子， 將溶液靜置0. 5小時(shí)，活性炭過(guò)濾，除去沉淀物；(3)將上步驟得到的碳酸鈉溶液注入裝有磷酸溶液的反應(yīng)釜中，調(diào)溶液pH為9. 2， 將溶液濃縮、冷卻，進(jìn)行首次結(jié)晶；(4)將首次結(jié)晶后剩余的液體傾出，在反應(yīng)釜內(nèi)注入去離子水，加熱反應(yīng)釜，使首 次結(jié)晶物溶解，控制反應(yīng)溫度為80°C，調(diào)節(jié)溶液pH為9. 1，用活性炭過(guò)濾，冷卻攪拌進(jìn)行再 次結(jié)晶，吸溶析出結(jié)晶；(5)將再次結(jié)晶物放入脫水機(jī)中脫水，把脫水后的結(jié)晶物放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥， 干燥溫度控制在40°C，干燥時(shí)間為10小時(shí)，干燥后所得產(chǎn)物即為pH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉成
品O
權(quán)利要求
一種pH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉的制備方法，其特征在于制備步驟為(1)將碳酸鈉溶于去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入氫氧化鈉，反應(yīng)溫度為50 80℃，反應(yīng)時(shí)間0.5 1小時(shí)，靜置0.5 1.5小時(shí)，過(guò)濾得到碳酸鈉溶液；(2)向碳酸鈉溶液中加入雙氧水，靜置0.5 1.5小時(shí)，用活性炭過(guò)濾該溶液；(3)將上述碳酸鈉溶液注入裝有磷酸溶液的反應(yīng)釜中，調(diào)pH為8 9.5，濃縮、冷卻、進(jìn)行首次結(jié)晶；(4)將首次結(jié)晶后剩余的液體傾出，在反應(yīng)釜內(nèi)注入去離子水，加熱溶解，反應(yīng)溫度為60 80℃，調(diào)溶液pH8 9.5，用活性炭過(guò)濾，冷卻攪拌進(jìn)行再次結(jié)晶，吸溶析出結(jié)晶；(5)將再次結(jié)晶物放入脫水機(jī)脫水，把脫水后的結(jié)晶物放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，溫度控制在40 50℃，干燥時(shí)間為8 10小時(shí)，干燥后的產(chǎn)物即為pH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉的制備方法，其特征在于所述碳酸 鈉、氫氧化鈉均為工業(yè)級(jí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉的制備方法，其特征在于所述碳酸 鈉與氫氧化鈉的重量份數(shù)比為175 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉的制備方法，其特征在于所述碳酸 鈉與雙氧水的重量份數(shù)比為1000 3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種pH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉的制備方法，其制備步驟是(1)氫氧化鈉除雜；(2)雙氧水除雜；(3)首次結(jié)晶；(4)再次結(jié)晶；(5)干燥，即得pH基準(zhǔn)試劑磷酸氫二鈉成品。本發(fā)明涉及的制備方法采用氫氧化鈉去除鎂、鈣離子，用雙氧水使亞鐵離子氧化為高鐵并發(fā)生水解反應(yīng)而沉淀出來(lái)，再用活性碳過(guò)濾，徹底地除去金屬元素雜質(zhì)，可有效提高產(chǎn)品的純度；本發(fā)明采用重結(jié)晶方法，將含有微量的SO2-4、Cl-母液傾出，并除去其他陰離子雜質(zhì)，使測(cè)定的pH精確度更高。
文檔編號(hào)C01B25/30GK101987727SQ20091030524
公開(kāi)日2011年3月23日 申請(qǐng)日期2009年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月5日
發(fā)明者張為玲 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所