專利名稱：微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO₂納米級多孔材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型是涉及 一種制備二氧化硅多孔材料及其制備工藝，屬于功能材料制 備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
SiO2氣凝膠是一種新型納米多孔超級隔熱材料，具有粉末狀和塊狀，是一種低 密度納米多孔非晶態(tài)材料，其典型的結(jié)構(gòu)為由納米尺度的球形顆粒堆積在一起的，顆粒 之間有孔隙(參考圖1)。由于二氧化硅氣凝膠內(nèi)含納米尺度的顆粒及孔隙結(jié)構(gòu)(1 IOOnm)，固態(tài)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)單元尺寸為1 200nm，典型孔洞尺寸為1 lOOnm，具有極大 的比表面積(500 1200m2/g)、很高孔隙率(80% 99.8% )、很低的密度(1 500kg/ m3)和很低的導(dǎo)熱系數(shù)((XC^Wn^k-1)等特點，在力學(xué)、聲學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)等諸方面均顯 示獨特的性質(zhì)，在保溫隔熱材料、光學(xué)方面、電學(xué)方面、聲阻抗耦合材料、催化、藥物 載體、環(huán)境保護等方面有廣泛的用途。同時由于二氧化硅氣凝膠是由納米級尺寸的顆粒 堆積而成，因此其強度很低，容易破碎，從而限制了其用途?，F(xiàn)有技術(shù)制備SiO2氣凝膠所采用的原料主要是以下三種硅源、溶劑、催化 齊U。上述硅源典型的是硅質(zhì)原料有水玻璃、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、多聚硅氧烷、硅 溶膠等，主要為有機硅氧烷或無機硅原料。上述溶劑主要是醇類、烴類和酮類，包括甲 醇、乙醇、異丁醇、丙酮等；上述催化劑主要是一些無機酸或堿，如氫氟酸、鹽酸、氨 水等。以上原料通過凝膠制備、凝膠陳化、凝膠干燥三個過程，制備出SiO2氣凝膠?，F(xiàn) 有技術(shù)中常見的制備工藝流程參見圖3。硅凝膠通過溶膠一凝膠法制備，一般通過對含硅溶液的催化水解制備。根據(jù)制 備的分散介質(zhì)可分為水溶膠、醇溶膠。凝膠陳化是指溶膠在母液中陳化一段時間，以強 化其網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，以將干燥過程中的收縮最小化。干燥過程要去除溶膠納米孔隙結(jié)構(gòu)中的 溶劑，同時要保障孔結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化，因此需要特殊干燥工藝。以往的研究中，主要研究重點放在硅凝膠干燥的過程，要保證凝膠中形成的納 米結(jié)構(gòu)和納米孔隙在干燥過程中不被破壞，濕凝膠中納米孔隙內(nèi)含有的溶劑需要以合適 的方式離開凝膠，盡量避免毛細結(jié)構(gòu)中溶劑表面張力過大破壞納米孔隙的現(xiàn)象發(fā)生。常 用的干燥工藝主要包括超臨界干燥、溶劑替換常壓干燥。(1)超臨界干燥分為高溫超 臨界干燥、低溫超臨界干燥。高溫超臨界干燥是指醇凝膠溶劑(例如乙醇)的超臨界流 體干燥。以乙醇超臨界干燥為例，乙醇的超臨界狀態(tài)Tc = 241.15°C，Pc = 6.38MPa。 低溫超臨界干燥指的是干燥前用超臨界點比較接近室溫的流體代替凝膠原有溶劑，再進 行超臨界干燥。CO2超臨界干燥是最常用的低溫超臨界干燥流體，CO2的超臨界狀態(tài)溫 度Tc = 31.2°C和Pc = 7.38Mpa。一般情況下，需要將二氧化碳的溫度控制在40°C，壓 力IOOban維持一段時間，將溶劑(如乙醇、丙酮等)替換出來，慢慢調(diào)節(jié)至常溫常壓， 完成干燥過程。無論是哪一種超臨界干燥工藝都存在需要高壓的設(shè)備，能耗大，生產(chǎn)工 藝復(fù)雜，生產(chǎn)時間長，制造成本昂貴。(2)常壓干燥主要在緩慢改變的溫度梯度下，常壓狀態(tài)下干燥凝膠。但因為凝膠中含有大量的溶劑和水，其表面張力較大，蒸發(fā)過程容易 導(dǎo)致氣凝膠內(nèi)部的納米孔隙結(jié)構(gòu)的塌陷。因此，干燥之前需要用表面張力小的溶劑替換 減少凝膠開裂。但是溶劑替換過程往往需要1日到數(shù)日時間，生產(chǎn)周期長，且所用替換 用的有機溶劑增加了生產(chǎn)成本或?qū)Νh(huán)境造成一定的污染。按照上述現(xiàn)有技術(shù)制造的二氧 化硅氣凝膠其成本較高，通常高達每公斤上千美元。本實用新型的目的旨在克服現(xiàn)有二 氧化硅氣凝膠強度低、制造成本昂貴的缺點，提供一種技術(shù)性能與現(xiàn)有技術(shù)制備的二氧 化硅氣凝膠的技術(shù)性能相當(dāng)，而成本較低的二氧化硅納米級多孔材料和制備方法。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種新型的具有氣凝膠特性的 SiO2納米級多孔材料以及制備方法。該制備方法的核心內(nèi)容是在二氧化硅氣凝膠的通用 制備工藝中增加了一道微波處理工藝，得到了一種與現(xiàn)有二氧化硅氣凝膠有完全不同的 微觀機構(gòu)的新型二氧化硅納米級多孔材料。該制備工藝的反應(yīng)條件容易實現(xiàn)，生產(chǎn)周期 短，成本低，制備工藝操作簡便，且產(chǎn)物性能穩(wěn)定，微觀結(jié)構(gòu)容不易破壞，且所得二氧 化硅納米級多孔材料的比表面積很大，技術(shù)性能達到或超過了現(xiàn)有的SiO2氣凝膠生產(chǎn)工 藝所得到的二氧化硅氣凝膠的技術(shù)性能。實現(xiàn)本實用新型的技術(shù)方案為微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料，所述納米級多孔材料 由二氧化硅骨架和泡狀納米級孔隙組成，泡狀納米級孔隙分布在二氧化硅骨架之間。 進一步，所述泡狀納米級孔隙是指氣泡破裂形成的孔隙和/或氣泡尚未破裂形 成的孔隙的混合體。所述二氧化硅骨架是被泡狀納米級孔隙鏤刻后形成的空間三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。本實用新型微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料的制備工 藝，包括了二氧化硅溶膠制備、濕凝膠制備、母液陳化、常壓干燥四個步驟。所述二氧 化硅溶膠制備采用了以下工藝A.含有有機硅氧烷，有機溶劑，水，酸催化劑的原料；B.所述原料按特定比例在容器中混合；C.混合的同時經(jīng)過微波輻照發(fā)生水解縮聚反應(yīng)或混合后的混合物經(jīng)過微波輻照 發(fā)生水解縮聚反應(yīng)。進一步，所述有機硅氧烷選自正硅酸甲酯(Tetramethoxysilane)、正硅酸乙 酉旨(Tetraethoxysilane)、甲基三乙氧基硅烷(Methyltriethoxysilane)、甲基三甲氧基硅烷 (Methyltrimethoxysilane)、二 甲基二乙氧基娃燒(Dimethyldiethoxysilane)、氨丙基三乙氧 基娃燒(Aminopropyltriethoxysilane) > 正辛基三乙氧基娃燒(N-octyltriethoxysilane)、聚 二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane)聚二乙氧基硅氧烷(Polydiethoxysiloxane)、聚乙氧 基硅烷(Polyethoxydisiloxane)、全氟烷基硅氧烷(Perfluoroaklysilane)等。所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等低級醇或正庚烷、戊烷、己 烷、辛烷、環(huán)己烷、丙酮、環(huán)己酮等。所述酸催化劑選自氫氟酸、硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸、醋酸、檸檬酸、酒石 酸等。[0018]進一步，所述特定比例是指組份間的摩爾比，其中A.有機硅氧烷與水的比例在1 3 1 20之間，其最佳值在1 4 1 10 之間；B.有機溶劑能使有機硅氧烷與水互溶，有機硅氧烷與有機溶劑的比例在1 1 1 30之間，其最佳值在1 3 1 10之間；C.酸催化劑用于調(diào)節(jié)混合物的pH值，使混合物的pH值在1 7，其pH值的最 佳值在2 5之間。所述微波輻照的功率為每毫升混合物微波輻照的功率在0.1W 100W瓦之 間，其作用時間為1秒 1小時，其最佳值是每毫升混合物微波輻照的功率在0.5W 3.5W之間，其作用時間為2min 30min。本實用新型還公開了一種制備具有氣凝膠特性的疏水性SiO2納米級多孔材料的 方法，所述原料中含有疏水試劑；將疏水試劑與有機硅氧烷、有機溶劑、水、酸催化劑 一起混合，混合的同時經(jīng)過微波輻照發(fā)生水解縮聚反應(yīng)和疏水改性反應(yīng)，或混合后的混 合物經(jīng)過微波輻照發(fā)生水解縮聚反應(yīng)和疏水改性反應(yīng)，制備疏水性濕凝膠；或是含有機 官能團的疏水試劑的醇溶液浸泡已經(jīng)制備好的親水性濕凝膠。上述兩種方法制備的濕凝 膠經(jīng)過母液陳化，常壓干燥處理得到本實用新型之微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的疏 水性SiO2納米級多孔材料。進一步，所述疏水試劑是含有機官能團的疏水試劑。所述含有機官能團的疏水試劑是RnSiX4-Ii型(η= 1-3，R = CH3, C2H5或phenyl
等，X = OCH3, OC2H5，或Cl等)的有機硅化合物，可作為共聚物或衍生改性劑?？?以是三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷等有機氯硅烷或六甲基二硅氮烷(HMDZ)、六甲基 二硅氧烷(HMDSO)、八甲基環(huán)四硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷等硅烷偶聯(lián)劑。本實用新型提供一種微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料及 其制備方法，由于采用了微波輻照工藝，制造了大量微氣泡，在二氧化硅的基體上形成 了大量的納米級泡狀孔隙，同時由于保留了二氧化硅空間骨架，因而不僅得到了極大的 比表面積的二氧化硅多孔材料，而且有更高的強度。此外，因無需二氧化碳超臨界干燥 工藝，故大幅度減低了生產(chǎn)成本。本制備方法的特點是微波水解聚合反應(yīng)生成二氧化硅氣凝膠。微波水解聚合 反應(yīng)和傳統(tǒng)加熱聚合方式相比，微波加熱是一種獨特的分子內(nèi)加熱方式，是極性分子接 受微波輻射能量后，通過分子偶極高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生內(nèi)熱效應(yīng)，并存在某些特定的非熱效應(yīng) 的影響，有效地促進了硅氧硅化學(xué)鍵的聚合，同時微波導(dǎo)致了膠體內(nèi)部產(chǎn)生了大量的納 米級氣泡，在后續(xù)的陳化和常壓干燥過程中，大量的納米級氣泡破裂和保留、聚集，形 成了獨特的納米級泡狀孔隙，并由納米級泡狀孔隙鏤刻形成了二氧化硅骨架，最終形成 了納米級泡狀孔隙與二氧化硅骨架相結(jié)合的獨特顯微結(jié)構(gòu)。本實用新型之微波反應(yīng)制 得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料可以廣泛地用作隔音材料、隔熱材料；以及 塑料、樹脂等高分子材料的添加劑，用于改善塑料、樹脂等高分子材料的隔熱、隔音效 果；同時也可以用于水泥等建筑材料的添加劑，用于提高水泥等建筑材料的隔熱、隔音 性能，還可以與各種粘結(jié)劑組合成各種旨在提高隔熱、隔音性能的涂料；在航空航天、 日常生活、工業(yè)、農(nóng)業(yè)等方面有廣泛用途。
圖1現(xiàn)有技術(shù)制造的SiO2氣凝膠的顯微結(jié)構(gòu)示意圖。圖2本實用新型之微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料的顯 微結(jié)構(gòu)示意圖。圖3本實用新型之微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料的工 藝流程圖。上述圖中，1為二氧化硅骨架，2為泡狀納米級孔隙；10為納米尺度的球形SiO2 顆粒，11為球形SiO2顆粒之間有孔隙。
具體實施方式
實施例1 對二氧化硅溶膠進行微波輻照處理制得的具有氣凝膠特性的SiO2納 米級多孔材料依據(jù)本實用新型之技術(shù)方案，以有機硅氧烷，有機溶劑，水，酸催化劑為原料 制造本實用新型之微波反應(yīng)型具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料。其中有機硅氧烷選自正硅酸甲酯(Tetramethoxysilane)、正硅酸乙酯 (Tetraethoxysilane)、甲基三乙氧基硅烷(Methyltriethoxysilane)、甲基三甲氧基硅烷 (Methyltrimethoxysilane)、二甲基二乙氧基娃燒(Dimethyldiethoxysilane)、氨丙基三乙氧 基娃燒(Aminopropyltriethoxysilane) > 正辛基三乙氧基娃燒(N-octyltriethoxysilane)、聚 二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane)聚二乙氧基硅氧烷(Polydiethoxysiloxane)、聚乙氧 基硅烷(Polyethoxydisiloxane)、全氟烷基硅氧烷(Perfluoroaklysilane)等。有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等低級醇或正庚烷、戊烷、己烷、辛 烷、環(huán)己烷、丙酮、環(huán)己酮等。酸催化劑選自氫氟酸、硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸、醋酸、檸檬酸、酒石酸寸。另外，有機硅氧烷，有機溶劑，水，酸催化劑4個組份間的摩爾比，符合以下 規(guī)律，其中A、有機硅氧烷與水的比例在1 3 1 20之間，其最佳值在1 4 1 10 之間；B、有機溶劑能使有機硅氧烷與水互溶，有機硅氧烷與有機溶劑的比例在 1 1 1 30之間，其最佳值在1 3 1 10之間；C、酸催化劑用于調(diào)節(jié)混合物的pH值，使混合物的pH值在1 7，其pH值的 最佳值在2 5之間。具體而言，在本實施例中，有機硅氧烷選自用正硅酸乙酯(Tetraethoxysilane)，
有機溶劑選用乙醇，酸催化劑選用鹽酸，水選用蒸餾水。各組分之間的摩爾比為有機硅氧烷有機溶劑水=1 3 6按照上述摩爾比將正硅酸乙酯、乙醇、水配比，攪拌、混合，并加入適量鹽酸 使混合液的pH值調(diào)整到pH值=4，即得到二氧化硅溶膠。將得到的二氧化硅溶膠放置在微波反應(yīng)器中反應(yīng)。微波輻照的功率為按照以下規(guī)律每毫升混合物微波輻照的功率在0.1W IOOW瓦之間，其作用時間為1秒 1小時，其最佳值是每毫升混合物微波輻照的功率在0.5W 3.5W之間，其作用時間為 2min 30min。具體到本實施例，微波加熱反應(yīng)溫度控制在50°C 53°C，微波加熱反應(yīng) 時間20min。輻照150ml的混合液時，微波反應(yīng)器的功率設(shè)定在300W。微波輻照結(jié)束后，將產(chǎn)物倒入燒杯，加入氨水(堿催化劑)制成二氧化硅濕凝 膠，用無水乙醇陳化24小時，常壓干燥制得透明塊狀固體，即得到了本實用新型之微波 反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料。經(jīng)過檢測，本實施例得到的本實用新型之微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的 SiO2納米級多孔材料的比表面積為1092m2/g，孔徑分布在2.0 20nm。其顯微結(jié)構(gòu)在電 子顯微鏡下呈現(xiàn)為本實用新型之微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料 的獨特的顯微結(jié)構(gòu)，即由二氧化硅骨架(1)和泡狀納米級孔隙(2)組成，泡狀納米級孔隙 (2)分布在二氧化硅骨架(1)之間。大量的泡狀納米級孔隙(2)是因微波的內(nèi)熱反應(yīng)而形 成的極其細小的氣泡的不斷爆破而形成的獨特形貌——納米級泡狀孔隙(2)鏤刻二氧化硅 基體為二氧化硅骨架(1)，最終形成了納米級泡狀孔隙(2)與二氧化硅骨架(1)相結(jié)合的 獨特三維立體多孔顯微結(jié)構(gòu)。參考圖2。本實用新型之微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料，隔音、 隔熱效果好，成本便宜，可以廣泛地用作隔音材料、隔熱材料；以及塑料、樹脂等高分 子材料的添加劑，用于改善塑料、樹脂等高分子材料的隔熱、隔音性能；同時也可以用 于磚、瓦、石膏板、水泥等建筑材料的添加劑，用于提高水泥等建筑材料的隔熱、隔音 性能，還可以與各種粘結(jié)劑組合成各種旨在提高隔熱、隔音性能的涂料；在航空航天、 日常生活、工業(yè)、農(nóng)業(yè)等方面有廣泛用途。實施例2 對混合和微波輻照同步反映制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多 孔材料本實施例與實施例1基本相同，其不同點在于有機硅氧烷，有機溶劑，水， 酸催化劑這4個組份一邊在微波反應(yīng)器中攪拌、混合，同時進行微波輻照，反應(yīng)后直接 得到經(jīng)過微波輻照的二氧化硅溶膠。加入堿催化劑，得到二氧化硅濕凝膠。再用無水乙 醇陳化24小時，常壓干燥制得透明塊狀固體，即得到了本實用新型之微波反應(yīng)制得的具 有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料。具體而言，將正硅酸乙酯、乙醇、水，按照1 4 4的摩爾比配比好，加入 適量鹽酸使混合液的pH值調(diào)整到pH值=4.6，將混合液放置在微波反應(yīng)器中，一邊攪 拌、混合，一邊進行微波輻照。微波加熱反應(yīng)溫度控制在60°C 士 1°C，微波加熱反應(yīng)時 間lOmin。輻照150ml的混合液時，微波反應(yīng)器的功率設(shè)定在300W。微波輻照結(jié)束后，將產(chǎn)物倒入燒杯，加入堿催化劑(選用氨水)制成二氧化硅濕 凝膠，用無水乙醇陳化24小時，常壓干燥制得透明塊狀固體，即得到了本實用新型之微 波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料。經(jīng)過檢測，本實施例得到的本實用新型之微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的 SiO2納米級多孔材料的比表面積為1083m2/g，孔徑分布在1.5 25nm。其顯微結(jié)構(gòu)在電 子顯微鏡下呈現(xiàn)為本實用新型之微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料 的獨特的顯微結(jié)構(gòu)，即由二氧化硅骨架(1)和泡狀納米級孔隙(2)組成，泡狀納米級孔隙(2)分布在二氧化硅骨架⑴之間。參考圖2。實施例3 微波輻照工藝對比表面積的影響本實施例的技術(shù)方案與實施例1基本相同，僅僅是在微波輻照工藝參數(shù)不同。 其主要原材料，有機硅氧烷選用正硅酸乙酯(Tetraethoxysilane)，有機溶劑選用乙醇， 酸催化劑選用硫酸，水選用蒸餾水。配料的組份的特定比例“有機硅氧烷有機溶 齊U:水”詳見表1，加入適量硫酸使混合液的pH值調(diào)整到pH值=5。混合液的總體 積為150ml，微波反應(yīng)器的功率設(shè)定在300W。實驗結(jié)果見表1。本實驗結(jié)果表明， 不同的微波輻照工藝，得到了不同比表面積的本實用新型之微波反應(yīng)制得的具有氣凝 膠特性的Si02納米級多孔材料，根據(jù)微波輻照工藝的不同，其比表面積在778.36m2/ g至1025.27m2/g之間，最大值與最小值之間相差246.91m2/g，最大值比最小值高出 31.72%。由此可以見得，微波輻照工藝對于本實用新型之具有氣凝膠特性的SiO2納米級 多孔材料中的泡狀納米級孔隙(2)的形成、分布、形貌等有重大影向，從而也影響了二 氧化硅骨架⑴的空間結(jié)構(gòu)；間接影響材料的隔音性能、隔熱性能和材料強度。當(dāng)然， 影響本實用新型之具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料的比表面積的還包括原材料的 配比比例，混合液的pH值、后處理工藝等，但微波輻照工藝是關(guān)鍵因素之一。表1 微波輻照工藝對比表面積
\ ____
\微波加熱微波加熱
應(yīng)條件有機硅氧烷有機溶劑水 比表面積、
χ反應(yīng)溫度反應(yīng)時間 實驗編號\ (摩爾比)(nf/g)
\ (°C)(min)
160101:03:061005.79
250101:04:04900.90
370101:07:051031.26
470201:04:04793.70
560201:07:05821.59
650201:03:061025.27
760151:04:04880.85
850151:07:05788.64
970151:03:06778.36實施例4 本實用新型之疏水性微 波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級 多孔材料的制備本實施例的基本方法同實施例1，不同點在于將微波輻照后的二氧化硅凝膠倒 入燒杯，加入氨水(選用作為堿催化劑)制成二氧化硅濕凝膠，用無水乙醇陳化24小時，再加入三甲基氯硅烷、環(huán)己烷和無水乙醇配制的改性劑(作為含有機官能團的疏水 試劑)，疏水改性24h，常壓干燥制得透明塊狀本實用新型之疏水性微波反應(yīng)制得的具有 氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料，其達到比表面積967m2/g，孔徑1.0 15nm。制造本實用新型之疏水性微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材 料的另外一種制備方法是將作為含有機官能團的疏水試劑的三甲基氯硅烷添加在原料 有機硅氧烷，有機溶劑，水，酸催化 劑的母液中，混合均勻，然后進行微波輻照反應(yīng)， 制得二氧化硅凝膠。將微波輻照后的二氧化硅凝膠倒入燒杯，加入氨水(選用作為堿催 化劑)制成二氧化硅濕凝膠，用無水乙醇陳化24小時，常壓干燥制得透明塊狀本實用 新型之疏水性微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料，其達到比表面積 850 1200m2/g，孔徑 1.0 30nm。此外，含有機官能團的疏水試劑是RnSiX4-n型(η = 1-3，R = CH3, C2H5或 phenyl等，X = OCH3, OC2H5，或Cl等)的有機硅化合物，可作為共聚物或衍生改性 齊U?？梢允侨谆裙柰?、二甲基二氯硅烷等有機氯硅烷或六甲基二硅氮烷(HMDZ)、 六甲基二硅氧烷(HMDSO)、八甲基環(huán)四硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷等硅烷偶聯(lián)劑。應(yīng)該注意，本文中公開和說明的結(jié)構(gòu)可以用其它效果相同的結(jié)構(gòu)代替，同時本 實用新型所介紹的實施例并非實現(xiàn)本實用新型的唯一結(jié)構(gòu)。雖然本實用新型的優(yōu)先實施 例已在本文中予以介紹和說明，但本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員都清楚知道這些實施例不過是舉 例說明而已，本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員可以做出無數(shù)的變化、改進和代替，而不會脫離本實 用新型，因此，應(yīng)按照本實用新型所附的權(quán)利要求書的精神和范圍來的限定本實用新型 的保護范圍。
權(quán)利要求1.微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料，其特征在于所述納米級 多孔材料由二氧化硅骨架(1)和泡狀納米級孔隙(2)組成，泡狀納米級孔隙(2)分布在二 氧化硅骨架⑴之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料，其 特征在于所述泡狀納米級孔隙(2)是指氣泡破裂形成的孔隙和/或氣泡尚未破裂形成的孔 隙的混合體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料，其 特征在于所述二氧化硅骨架(1)是被泡狀納米級孔隙(2)鏤刻后形成的空間三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
專利摘要微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料及其制備方法，本實用新型提供一種微波反應(yīng)制得的具有氣凝膠特性的SiO2納米級多孔材料，該納米級多孔材料由二氧化硅骨架(1)和泡狀納米級孔隙(2)組成，泡狀納米級孔隙(2)分布在二氧化硅骨架(1)之間。其制備方法包括了二氧化硅溶膠制備、濕凝膠制備、母液陳化、常壓干燥四個步驟，其中二氧化硅溶膠制備采用了以下工藝以有機硅氧烷，有機溶劑，水，酸催化劑為原料；各組份按特定比例在容器中混合；混合的同時經(jīng)過微波輻照發(fā)生水解縮聚反應(yīng)或混合后的混合物經(jīng)過微波輻照發(fā)生水解縮聚反應(yīng)。由于采用了微波輻照工藝，在二氧化硅溶膠中制造了大量微氣泡，在二氧化硅的基體上形成了大量的納米級泡狀孔隙，同時保留了二氧化硅空間骨架，因而不僅得到了極大的比表面積的二氧化硅多孔材料，而且有更高的強度。此外，因無需二氧化碳超臨界干燥工藝，故大幅減低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C01B33/14GK201793378SQ20092019335
公開日2011年4月13日 申請日期2009年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月25日
發(fā)明者周星, 曹旭光, 鄭文芝 申請人:周星, 曹旭光, 鄭文芝