專利名稱：一種梭形Te納米管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料合成領(lǐng)域，具體涉及一種梭形Te納米管半導(dǎo)體材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
Te是一種直接禁帶寬度為O. 33eV的窄帶隙半導(dǎo)體材料，有很強(qiáng)的各向異性。其電子和空穴遷移率分別為9X 10—2m—2 V—1 s—1和5. 7X 10—2m—2 V—1 s—、由于其具有光電導(dǎo)性、熱電性、壓電性、偏振性和非線性光學(xué)響應(yīng)等奇特的物理性質(zhì)，引起人們的廣泛的研究興趣。一維半導(dǎo)體納米材料(如納米棒、納米線、納米管等)由于它們維度和尺寸的限制，與塊體材料相比，在電學(xué)、熱傳導(dǎo)、光學(xué)等方面具有更特殊的性能，并且在制造光電納米器件等方面顯示了很強(qiáng)的應(yīng)用潛力。由于具有出眾的機(jī)械性能和獨(dú)特的電子運(yùn)動(dòng)特性，納米管狀結(jié)構(gòu)受到科學(xué)界廣泛的關(guān)注。相對(duì)其他一維結(jié)構(gòu)，由于納米管具有獨(dú)特的孔狀結(jié)構(gòu)，更難合成。因此，發(fā)展新穎、簡(jiǎn)單、方便的合成技術(shù)來制備一維納米管材料一直是合成化學(xué)家所追求的目標(biāo)。許多一維Te納米晶包括納米線、納米棒、納米帶被成功合成了出來。2002年，Xia Younan等人以原碲酸為碲源，乙二醇為還原劑采用羥基化過程成功合成了 Te納米管狀結(jié)構(gòu)(Brian Mayers and Youman Xia Adv. Mater. 2002， 14 (4) ， 279-282) 。 2004年，李亞棟等人采用物理蒸發(fā)手段合成了單晶Te微米管(XiaoLin Li，GuangHan Cao，ChunMu Fengand YaDong Li J. Mater. Chem. ， 2004， 14， 244-247) 。 2005年，錢逸泰等人以Na2Te04 2H20為碲源，HC0NH2為還原劑，在水熱條件下得到了 Te納米管(Guangcheng Xi， Yiya Peng，Weichao Yu，and Yitai Qian Crystal Growth & Design, 2005， 5 (1) ， 325-328)。以上方法反應(yīng)時(shí)間一般較長(zhǎng)、產(chǎn)量過低，大大影響了其工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種梭形Te納米管，以及簡(jiǎn)單快速合成該梭形納米管的方法。 本發(fā)明所述的梭形Te納米管，屬六方晶系的單晶，晶胞參數(shù)為a = b = 4. 458 A，c = 5. 927 A;其結(jié)構(gòu)為梭形納米管，管長(zhǎng)5-15 ii m、管口寬300-500nm、管壁厚100-150nm，沿
方向生長(zhǎng)。 制備該梭形Te納米管的方法為首先，在室溫下將O. 35-0. 55mmol的NaJe03加入到10. 5-16. 5mL丙三醇中，磁力攪拌1個(gè)小時(shí)，放入微波反應(yīng)器中加熱2_15min ;冷卻后，將產(chǎn)物用乙醇和水反復(fù)交替洗凈，在真空干燥箱中干燥后即得到梭形Te納米管。
作為上述制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)，微波反應(yīng)器的工作頻率最好為2. 45GHz、功率為800W。并且微波反應(yīng)器最好采用40s工作，60s停止的循環(huán)加熱模式。 光致發(fā)光測(cè)試表明所得Te納米管有較強(qiáng)的藍(lán)紫和紅色發(fā)光峰，文獻(xiàn)中尚沒有報(bào)道。本方法所得的梭形Te納米管在光電器件領(lǐng)域?qū)⒕哂袧撛诘膽?yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明的有益效果是
(1)本發(fā)明的梭形Te納米管結(jié)構(gòu)規(guī)整、大小均一 ； (2)有較強(qiáng)的藍(lán)紫和紅色發(fā)光峰，在光電器件領(lǐng)域?qū)⒕哂袧撛诘膽?yīng)用價(jià)值；
(3)本發(fā)明提出的梭形Te納米管的制備方法簡(jiǎn)便，所用設(shè)備簡(jiǎn)單，耗時(shí)極短，可實(shí)現(xiàn)短時(shí)間內(nèi)的大量制備，便于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為所合成的梭形Te納米管的XRD圖譜。 圖2為微波加熱2min所合成的Te納米管的(a)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；(b)透射電子顯微鏡照片；(c)選區(qū)電子衍射照片。 圖3為微波加熱7min所合成的Te納米管的(a)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；(b)透射電子顯微鏡照片；(c)選區(qū)電子衍射照片。 圖4為微波加熱15min所合成的Te納米管的(a)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；(b)透射電子顯微鏡照片；(c)選區(qū)電子衍射照片。 圖5為Te納米管的光致發(fā)光(PL)譜圖(a)激發(fā)波長(zhǎng)435nm下的激發(fā)譜；(b)激發(fā)波長(zhǎng)360nm下發(fā)射譜。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，其中部分制備條件僅是作為典型情
況的說明，并非對(duì)本發(fā)明的限定。
實(shí)施例1 在室溫下將0. 35mmol的Na2Te03加入到10. 5mL丙三醇中，磁力攪拌1個(gè)小時(shí)，放入工作頻率為2. 45GHz、功率為800W的微波反應(yīng)器中，反應(yīng)器采用40s工作，60s停止的循環(huán)加熱模式，微波加熱2min。冷卻后，用乙醇和水反復(fù)交替洗凈，真空干燥箱中6(TC下干燥12h。 圖1為所合成Te納米管的XRD圖譜。所有的衍射峰與晶格常數(shù)為a = b = 4. 458 A，c = 5. 927 A六方晶系Te衍射峰一致，說明本發(fā)明所合成的Te為純相。
圖2 (a)為微波加熱2min合成的Te納米級(jí)梭形管的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；從圖中可以看出納米管呈現(xiàn)中間粗、兩端細(xì)的梭形結(jié)構(gòu)，管長(zhǎng)5-15iim、管口寬300-500nm、管壁厚100-150nm;圖2(b)為透射電子顯微鏡照片，可以確認(rèn)本發(fā)明合成的Te是管狀結(jié)構(gòu)；圖2(c)選區(qū)電子衍射照片，衍射花樣呈現(xiàn)規(guī)則衍射點(diǎn)排列，說明所合成的Te納米管為單晶。標(biāo)定衍射花樣，發(fā)現(xiàn)晶體沿
方向生長(zhǎng)。
實(shí)施例2 在室溫下將O. 5mmo1的NaJe03加入到15mL丙三醇中，磁力攪拌1個(gè)小時(shí)，放入工作頻率為2. 45GHz、功率為800W的微波反應(yīng)器中，反應(yīng)器采用40s工作，60s停止的循環(huán)加熱模式，微波加熱7min。冷卻后，用乙醇和水反復(fù)交替洗凈，真空干燥箱中6(TC下干燥12h。
圖3 (a)為微波加熱7min合成的Te納米級(jí)梭形管的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；從圖中可以看出梭形結(jié)構(gòu)更加明顯，部分管口破裂，管長(zhǎng)、管口寬、管壁厚相對(duì)于圖2(a)均無明顯變化；從圖3(b)透射電子顯微鏡照片，可以確認(rèn)本發(fā)明合成的是梭形管狀結(jié)構(gòu)；圖3(c)選區(qū)電子衍射照片，衍射花樣呈現(xiàn)規(guī)則衍射點(diǎn)排列，說明所合成的Te納米管為單晶。
實(shí)施例3 在室溫下將0. 55mmol的Na2Te03加入到16. 5mL丙三醇中，磁力攪拌1個(gè)小時(shí)，放入工作頻率為2. 45GHz、功率為800W的微波反應(yīng)器中，反應(yīng)器采用40s工作，60s停止的循環(huán)加熱模式，微波加熱15min。冷卻后，用乙醇和水反復(fù)交替洗凈，真空干燥箱中6(TC下干燥12h。 圖4(a)為微波加熱15min合成的Te納米級(jí)梭形管的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；從圖中可以看出梭形結(jié)構(gòu)明顯，部分管口破裂，在納米管的表面生長(zhǎng)了少量Te納米顆粒，納米管結(jié)構(gòu)參數(shù)同樣無明顯變化；從圖4(b)透射電子顯微鏡照片，可以確認(rèn)本發(fā)明合成的是管狀結(jié)構(gòu)，管表面有少量顆粒；圖4(c)選區(qū)電子衍射照片，衍射花樣呈現(xiàn)規(guī)則衍射點(diǎn)排列，說明所合成的Te納米管為單晶。 圖5 (a)為激發(fā)波長(zhǎng)435nm下的Te納米管激發(fā)譜，可以看到在360nm有較強(qiáng)的發(fā)光峰；圖5(b)為激發(fā)波長(zhǎng)360nm下的Te納米管發(fā)射譜，從圖中可以看出在440nm和722nm兩處有很強(qiáng)的發(fā)射峰，光致發(fā)光測(cè)試表明所得Te納米管有較強(qiáng)的藍(lán)紫和紅色發(fā)光峰，文獻(xiàn)中尚沒有報(bào)道。本方法所得的梭形Te納米管在光電器件領(lǐng)域?qū)⒕哂袧撛诘膽?yīng)用價(jià)值。
權(quán)利要求
一種梭形Te納米管，其特征在于該物質(zhì)屬六方晶系的單晶，晶胞參數(shù)為a＝b＝4.458c＝5.927其結(jié)構(gòu)為梭形納米管，管長(zhǎng)5-15μm、管口寬300-500nm、管壁厚100-150nm，沿
方向生長(zhǎng)。F2010100183593C00011.tif,F2010100183593C00012.tif
2. 權(quán)利要求1所述的梭形Te納米管的制備方法，其特征在于包括以下步驟在室溫下將0. 35-0. 55mmol的Na2Te03加入到10. 5_16. 5mL丙三醇中，磁力攪拌1個(gè)小時(shí)，放入微波反應(yīng)器中加熱2-15min ;冷卻后，將產(chǎn)物用乙醇和水反復(fù)交替洗凈，在真空干燥箱中干燥后即得到梭形Te納米管。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的梭形Te納米管的制備方法，其特征在于微波反應(yīng)器的工作頻率為2. 45GHz、功率為800W。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的梭形Te納米管的制備方法，其特征在于微波反應(yīng)器采用40s工作，60s停止的循環(huán)加熱模式。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種梭形Te納米管的制備方法，制備方法為在室溫下將0.35-0.55mmol的Na2TeO3加入到10.5-16.5mL丙三醇中，磁力攪拌1個(gè)小時(shí)，放入微波反應(yīng)器中加熱2-15min；冷卻后，將產(chǎn)物用乙醇和水反復(fù)交替洗凈，在真空干燥箱中干燥后即得到梭形Te納米管。所得Te為納米級(jí)梭形管狀結(jié)構(gòu)，管長(zhǎng)5-15μm、管口寬300-500nm、管壁厚100-150nm，沿
方向生長(zhǎng)。本發(fā)明提出的梭形Te納米管的制備方法簡(jiǎn)便，所用設(shè)備簡(jiǎn)單，耗時(shí)短，可實(shí)現(xiàn)短時(shí)間內(nèi)的大量制備，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B19/02GK101759160SQ201010018359
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2010年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月14日
發(fā)明者姬廣斌, 施毅, 潘力佳, 濮林, 鄭有炓 申請(qǐng)人:南京大學(xué)