專利名稱：利用廢棄印刷線路板中的金屬粉末制備超細(xì)氧化銅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用廢棄印刷線路板中的金屬粉末制備超細(xì)氧化銅的方法，屬化
學(xué)化工萃取分離工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
自1949年Schulmanjh等發(fā)現(xiàn)微乳液以來，微乳的理論和應(yīng)用研究得到了迅速發(fā) 展，目前，已滲透到石油化工、材料科學(xué)、環(huán)境保護(hù)、醫(yī)藥、食品及分析等領(lǐng)域，成為當(dāng)今具有 潛力的研究領(lǐng)域。微乳液是在較大量的一種或多種兩親性有機(jī)物(表面活性劑和助表面活 性劑)存在下，不相混溶的兩種液體自發(fā)形成的各向同性的膠體分散體系。具有熱力學(xué)穩(wěn) 定、各向同性、外觀透明或半透明和質(zhì)點(diǎn)粒徑小等特點(diǎn)，可將類型廣泛的物質(zhì)增溶到其中某 一相，因此，可作為各種反應(yīng)的介質(zhì)。其結(jié)構(gòu)類型可分為水包油型、油包水型和雙連續(xù)型。近 年來還開發(fā)了含有離子液體或超臨界物質(zhì)的新型微乳體系。微乳液中的微團(tuán)體系為動態(tài)， 質(zhì)點(diǎn)像分子一樣不停地作布朗運(yùn)動，不同質(zhì)點(diǎn)碰撞后連接成一體，進(jìn)行物質(zhì)交換后在表面 活性劑的作用下又自發(fā)重新分散，此時，微團(tuán)內(nèi)包含的反應(yīng)物相互混合發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。體系 中的水核可以看作是一種"微反應(yīng)器"或"納米反應(yīng)器"，提供合適的環(huán)境控制微粒的成核及 生長，在微粒后期的生長過程中，表面活性劑的存在可以有效阻止生成的納米微粒的團(tuán)聚。
通常，用油包水型微乳液制備納米級微粒最直接的方法是將含有金屬前驅(qū)體和沉 淀劑的兩種微乳液混合。兩者均溶于水核，通過微乳液水核的相互碰撞，含不同反應(yīng)物的水 核之間進(jìn)行物質(zhì)交換，生成產(chǎn)物，產(chǎn)生晶核，然后逐漸長大，形成納米顆粒。由于成核與生長 在微乳液水核內(nèi)進(jìn)行，不同水核內(nèi)的晶粒和粒子之間的物質(zhì)交換受阻，水核的大小控制納 米粒子的最終粒徑。另一種合成納米微粒的方法是只使用一種微乳液，其中一種反應(yīng)物溶 解在微乳液中，另一種反應(yīng)物直接加入體系，該反應(yīng)物穿過微乳體系的面膜進(jìn)入水核參加 反應(yīng)，產(chǎn)物粒子的最終粒徑取決于水核的尺寸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于利用廢棄印刷線路板進(jìn)行粉碎、篩選、洗滌、機(jī)械預(yù)靜電處理后 所得的高含銅量金屬粉體，來制取超細(xì)氧化銅。本發(fā)明的又一目的是提供一種從含銅金屬 粉體中制取超細(xì)氧化銅的方法。 本發(fā)明是一種利用廢棄印刷線路板中的含銅金屬粉末制備超細(xì)氧化銅的方法，其 特征在于具有以下的過程和步驟 a.取一定量的廢棄印刷線路板中的含銅金屬粉末浸于硫酸中，使其溶解；含銅金 屬粉末與硫酸溶液的質(zhì)量比為1 : 10 15，浸取溫度為室溫；同時在上述浸取溶液中添加 少量氯化鈉和硫酸銅；氯化鈉和硫酸銅的加入量以含銅金屬粉末的重量為基準(zhǔn)，各為含銅 金屬粉末的4 10%，同時吹入空氣；用電磁攪拌機(jī)攪拌5 6小時，直至完全溶解。
b.用煤油稀釋萃取劑，該萃取劑為螯合萃取劑N902，主要成分為2-羥基_5_壬基 水楊醛肟；煤油稀釋后的N902萃取劑的質(zhì)量百分比濃度為30% ;在進(jìn)行萃取工藝過程中，控制有機(jī)相中銅的含量為0. 10 0. 15mol/L ; c.然后再用草酸溶液進(jìn)行反萃，草酸的濃度為0. 01 0. 012mol/L ;萃取和反萃的 體積比控制在l : 1 ;通過反萃工藝，得到草酸銅沉淀； d.將上述所得草酸銅沉淀進(jìn)行離心分離，再用去離子水洗滌、干燥后，放入煅燒爐 內(nèi)，溫度控制在350 400°C，時間為2 3小時；隨后隨爐冷卻至室溫，最終得到超細(xì)氧化 銅粉體。 所述的金屬粉末，其中的銅含量為85%以上。
本發(fā)明的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)如下所述 (1)、本發(fā)明方法采用溶劑萃取工藝，可獲得高附加值的超細(xì)氧化銅粉，其平均粒 徑在100nm左右。 (2)、本發(fā)明采用N902萃取劑萃取浸取液中的銅離子，萃取后其萃余液可重復(fù)循
環(huán)返回至浸取液，繼續(xù)浸取金屬粉體，故可降低成本，并避免產(chǎn)生二次污染。 (3)、本發(fā)明中草酸反萃含銅N902萃取劑，可有利于獲得制備超細(xì)氧化銅粉前驅(qū)
物即細(xì)小的草酸銅沉淀。


圖1為本發(fā)明利用金屬粉末制備超細(xì)氧化銅粉體的工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明所得產(chǎn)物超細(xì)氧化銅的透射電鏡(TEM)照片圖。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例敘述于后。
實施例 本實施例中的工藝程序及步驟參見圖1。
本實施例的過程和步驟如下 (1)、取20g廢棄印刷線路板中的含銅量為86%的金屬粉末浸于濃度為1. 5mol/L 的硫酸中，使其溶解；金屬粉末與硫酸溶液的質(zhì)量比為1 : 15，浸取溫度為室溫；同時在上 述浸取溶液中添加少量氯化鈉和硫酸銅，其加入量分別為金屬粉末重量的5% ;同時吹入空 氣；用電磁攪拌機(jī)攪拌5. 5小時，直至完全溶解； (2)、用煤油稀釋萃取劑N902，即2_羥基_5_壬基水楊醛肟，它為具有很強(qiáng)的對銅 選擇性的醛肟類銅萃取劑；煤油稀釋后的N902萃取劑的質(zhì)量百分比濃度為30%;在進(jìn)行萃 取工藝過程中，控制有機(jī)相中銅的含量為0. 10 0. 15mol/L ; (3)、然后再用草酸溶液進(jìn)行反萃，草酸的濃度為0. 012mol/L ;萃取和反萃的體積 比控制在l : 1 ;通過反萃工藝，得到草酸銅沉淀； (4)、將上述所得草酸銅沉淀進(jìn)行離心分離，再用去離子水洗滌、干燥后，放入煅燒 爐內(nèi)，溫度控制在37(TC，時間為2小時；隨后隨爐冷卻至室溫，最終得到超細(xì)氧化銅粉體。
經(jīng)儀器檢測，本實施例所得氧化銅粉體，通過透射電鏡(TEM)檢測所得結(jié)果，示于 圖2中。圖2中所示的超細(xì)氧化銅粉體的顆粒大小其平均直徑為100nm。
權(quán)利要求
一種利用廢棄印刷線路板中的含銅金屬粉末制備超細(xì)氧化銅的方法，其特征在于具有以下的過程和步驟a.取一定量的廢棄印刷線路板中的含銅金屬粉末浸于硫酸中，使其溶解；含銅金屬粉末與硫酸溶液的質(zhì)量比為1∶10～15，浸取溫度為室溫；同時在上述浸取溶液中添加少量氯化鈉和硫酸銅；氯化鈉和硫酸銅的加入量以含銅金屬粉末的重量為基準(zhǔn)，各為含銅金屬粉末的4～10％，同時吹入空氣；用電磁攪拌機(jī)攪拌5～6小時，直至完全溶解。b.用煤油稀釋萃取劑，該萃取劑為螯合萃取劑N902，主要成分為2-羥基-5-壬基水楊醛肟；煤油稀釋后的N902萃取劑的質(zhì)量百分比濃度為30％；在進(jìn)行萃取工藝過程中，控制有機(jī)相中銅的含量為0.10～0.15mol/L；c.然后再用草酸溶液進(jìn)行反萃，草酸的濃度為0.01～0.012mol/L；萃取和反萃的體積比控制在1∶1；通過反萃工藝，得到草酸銅沉淀；d.將上述所得草酸銅沉淀進(jìn)行離心分離，再用去離子水洗滌、干燥后，放入煅燒爐內(nèi)，溫度控制在350～400℃，時間為2～3小時；隨后隨爐冷卻至室溫，最終得到超細(xì)氧化銅粉體。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種利用廢棄印刷線路板中的金屬粉末制備超細(xì)氧化銅的方 法，其特征在于所述的金屬粉末其中的銅含量為85%以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用廢棄印刷線路板中的含銅金屬粉末制備超細(xì)氧化銅的方法，屬化學(xué)化工萃取分離工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過微乳液界面沉淀理論，將金屬粉體中的銅析出，最終制得氧化銅。本發(fā)明的主要步驟為先用硫酸將含銅金屬粉體溶解，同時添加輔助劑氯化鈉和硫酸銅使金屬粉體完全溶解，然后用N902萃取劑萃取溶液中的銅離子，再用草酸溶液反萃含銅的N902負(fù)載有機(jī)相，獲得超細(xì)氧化銅前驅(qū)物草酸銅沉淀，最后將所述草酸銅沉淀放入煅燒爐中煅燒，即獲得超細(xì)氧化銅粉體。本發(fā)明方法工藝簡單，成本低，對環(huán)境不會造成二次污染；并且能達(dá)到固體廢料資源化利用的目的。
文檔編號C01G3/02GK101759222SQ201010023088
公開日2010年6月30日 申請日期2010年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月21日
發(fā)明者周鳴, 朱萍, 范澤云 申請人:上海大學(xué)