專利名稱：一種無機改性膨潤土的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種無機材料的制備方法，尤其涉及無機改性膨潤土的制備方法。
背景技術：
膨潤土是一種以蒙脫石為主要礦物組成的粘土巖，是應用最為廣泛的非金屬礦產 之一。蒙脫石是由兩個共頂聯(lián)接的硅氧四面體片中間夾一個共邊聯(lián)接的鋁氧八面體片組成 的層狀硅酸鹽礦物，其結構中的單片層是縱橫尺寸比很大的薄片，直徑約為100-200nm，而 厚度僅為lnm。5-10層這樣的薄片通過層間陽離子結合在一起構成基本顆粒，由這些基本 顆粒構成更大的不規(guī)則集團，因而膨潤土具有層狀結構。結構中鋁對硅和鎂對鋁的類質同 象替代的離子交換作用，會導致結構單元層內負電荷(即層電荷)過剩，為達到正負電荷的 平衡，需要一定數(shù)量的陽離子來補償而且位于層間區(qū)域。這些陽離子以離子鍵力聯(lián)結結構 單元層，并且是活動的，它的鍵強比分子鍵或氫鍵大得多。因此當蒙脫石結構單元層內部電 荷未達到平衡時，單元層間的空隙中將由一定量的陽離子來充填，從而發(fā)生(陽)離子交換 作用。蒙脫石由于破鍵、晶格內類質同象取代及吸附在其表面的腐殖質離解等原因而帶負 電荷，從而導致晶格層間結合疏松，遇水易膨脹成碎片，顆粒分散度高，具有巨大的內表面 積和大量的交換性陽離子，使其具有良好的吸附性能和離子交換性能(其陽離子交換容量 約為74---130mmol/100g)。膨潤土由于有良好的物理化學性能，可做粘結劑、懸浮劑、觸變 劑、穩(wěn)定劑、凈化脫色劑、充填料、飼料和催化劑等，廣泛用于農業(yè)、輕工業(yè)及化妝品、藥品、 化工、石油、環(huán)保和納米材料等領域，所以膨潤土是一種用途廣泛的天然礦物材料。在化工 和環(huán)保領域的應用主要是利用其催化和吸附性能。但天然存在的鈉基膨潤土和鈣基膨潤土 并不具有良好的應用性，必須利用膨潤土良好的陽離子交換性能對其進行針對性改性，才 能提高膨潤土的一些特定性能如催化性能或吸附性能。一般改性可以分為有機改性和無機改性。有機改性是利用烷基季銨離子、吡啶鹽 離子、雙環(huán)胺陽離子和聚合物等有機陽離子化合物。無機改性主要有金屬螯合物、金屬陽離 子和多核羥基金屬陽離子。傳統(tǒng)的無機合成過程一般是將一定量的改性劑分散于水中再加 入的膨潤土懸濁液中，充分攪拌后，經過洗滌、干燥、破碎制成改性膨潤土。該過程由于有水 的存在，改性劑在水相中會產生水合作用而影響反應過程，使得改性效率改性劑利用率低， 反應后包括洗滌、干燥、破碎等復雜的處理過程，洗滌過程產生大量含有改性劑的廢水，處 理困難。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術的不足，提供了一種無機改性膨潤土的制備方 法，簡化制備過程，提高改性效率。本發(fā)明采用的技術方案是采用如下步驟1)將10 15g膨潤土粉碎為20 200目，分散到25 30ml有機溶劑中制成懸
濁液；
2)無機改性劑按無機鹽中金屬離子電荷量計，將電荷總量為膨潤土陽離子交換容 量的10% 100%的無機改性劑加入到膨潤土懸濁液中；3)攪拌4 6h，攪拌過程中維持溫度在20 40°C ；4)減壓蒸餾回收有機溶劑；5)將減壓蒸餾后得到的膨潤土置于80 110°C的烘箱中活化2h，得到無機改性膨 潤土。所述無機改性劑包括鐵、鋁、銅金屬的氯化物。所述的有機溶劑包括苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷或環(huán)己烷。本發(fā)明的有益效果是1、無需用水，和傳統(tǒng)工藝相比可以節(jié)約水資源。2、工藝簡單，無需洗滌和碾磨，減少投資和操作費用3、節(jié)約成本，有機溶劑可以回收利用，環(huán)境友好。4、利用率高，產品收率高。
具體實施例方式先將10 15g膨潤土粉碎為20 200目，分散到25 30ml有機溶劑中制成懸濁 液，該有機溶劑可采用苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷或環(huán)己烷等。再將無機改性劑按無機鹽 中金屬離子電荷量計，將電荷總量為膨潤土陽離子交換容量的10% 100%的無機改性劑 加入到膨潤土懸濁液中，該無機改性劑可采用鐵、鋁、銅等金屬的氯化物，其中有效成分為 鐵離子、鋁離子、銅離子等。接著，攪拌混和液4 6h，攪拌過程中維持溫度在20 40°C， 對攪拌后的混和液減壓蒸餾，回收有機溶劑。最后，將減壓蒸餾后得到的膨潤土置于80 110°C的烘箱中活化2h，即得到無機改性膨潤土。以下結合4個實施例再進一步描述本發(fā)明實施例1將10g陽離子交換容量為108. 4mmol/100g的膨潤土粉碎為20目，分散到25ml有 機溶劑苯中制成懸濁液。改性劑選用無水FeCl3，F(xiàn)e3+的離子總量為膨潤土可交換離子總量 的10%，稱取無水FeCl3的量為58. 6mg。將稱好的無水FeCl3加入到膨潤土懸濁液中；攪 拌4h，攪拌過程中維持溫度在20°C ；減壓蒸餾回收溶劑；將減壓蒸餾后得到的膨潤土置于 80°C的烘箱中活化2h，得到鐵改性膨潤土。實施例2將15g陽離子交換容量為108. 4mmol/100g的膨潤土粉碎為100目，分散到30ml 有機溶劑甲苯中制成懸濁液。改性劑選用無水A1C13，A13+的離子總量為膨潤土可交換離子 總量的100%，稱取無水A1C13的量為722. 7mg。將稱好的無水A1C13加入到膨潤土懸濁液 中；攪拌6h，攪拌過程中維持溫度在35°C ；減壓蒸餾回收溶劑；將減壓蒸餾后得到的膨潤土 置于110°C的烘箱中活化2h，得到鋁改性膨潤土。實施例3將10g陽離子交換容量為54. 5mmol/100g的膨潤土粉碎為200目，分散到30ml有 機溶劑二甲苯中制成懸濁液。改性劑選用無水CuC12，CU2+的離子總量為膨潤土可交換離子 總量的100%，稱取無水CuCl2的量為366. 4mg。將稱好的無水CuCl2加入到膨潤土懸濁液
4中；攪拌6h，攪拌過程中維持溫度在40°C ；減壓蒸餾回收溶劑；將減壓蒸餾 后得到的膨潤土 置于100°C的烘箱中活化2h，得到銅改性膨潤土。實施例4將10g陽離子交換容量為54. 5mmol/100g的膨潤土粉碎為100目，分散到25ml有 機溶劑環(huán)己烷中制成懸濁液。改性劑選用羥基鋁聚合物，F(xiàn)e3+的離子總量為膨潤土可交換 離子總量的100%，稱取無水FeCl3的量為294. 5mg。將稱好的無水FeCl3加入到膨潤土懸 濁液中；攪拌6h，攪拌過程中維持溫度在40°C ；減壓蒸餾回收溶劑；將減壓蒸餾后得到的膨 潤土置于110°C的烘箱中活化2h，得到無機改性膨潤土。
權利要求
一種無機改性膨潤土的制備方法，其特征是依次包括如下步驟1)將10～15g膨潤土粉碎為20～200目，分散到25～30ml有機溶劑中制成懸濁液；2)無機改性劑按無機鹽中金屬離子電荷量計，將電荷總量為膨潤土陽離子交換容量的10％～100％的無機改性劑加入到膨潤土懸濁液中；3)攪拌4～6h，攪拌過程中維持溫度在20～40℃；4)減壓蒸餾回收有機溶劑；5)將減壓蒸餾后得到的膨潤土置于80～110℃的烘箱中活化2h。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種無機改性膨潤土的制備方法，其特征是所述的無機改 性劑包括鐵、鋁、銅金屬的氯化物。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種無機改性膨潤土的制備方法，其特征是所述的有機溶 劑包括苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷或環(huán)己烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無機改性膨潤土的制備方法，先將10～15g膨潤土粉碎為20～200目，分散到25～30ml有機溶劑中制成懸濁液；再將無機改性劑按無機鹽中金屬離子電荷量計，將電荷總量為膨潤土陽離子交換容量的10～100％的無機改性劑加入到膨潤土懸濁液中；攪拌4～6h，攪拌過程中維持溫度在20～40℃；減壓蒸餾回收有機溶劑；最后將減壓蒸餾后得到的膨潤土置于80～110℃的烘箱中活化2h得到無機改性膨潤土。本發(fā)明具有省水、工藝簡單、節(jié)約成本、產品收率高等特點。
文檔編號C01B33/44GK101804993SQ20101011495
公開日2010年8月18日 申請日期2010年2月26日 優(yōu)先權日2010年2月26日
發(fā)明者李定龍, 馬建鋒, 黃文艷 申請人:江蘇工業(yè)學院