專利名稱：氧化鈰納米球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鈰納米球的制備方法，屬無機納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
稀土材料由于其獨特的電、光、熱、磁等性能在高能磁性器件、發(fā)光器件、催化劑及 其他功能材料方面有著廣泛的應(yīng)用，因而也被稱為新材料的"寶庫"。我國的稀土資源十分 豐富，約占世界已探明儲量的80%以上，工業(yè)儲量為世界第一，為我國稀土工業(yè)的發(fā)展提供 了得天獨厚的條件。作為一種重要的稀土納米氧化物，氧化鈰因具有良好的儲氧能力和特 殊的結(jié)構(gòu)，被廣泛用于汽車尾氣凈化、化學(xué)機械拋光、燃料電池等領(lǐng)域。 隨著納米技術(shù)研究的深入，氧化鈰低維納米結(jié)構(gòu)因其比表面積大、分散性好、各 向異性、催化活性高等優(yōu)勢，受到了人們的關(guān)注。人們嘗試采用各種方法設(shè)計合成了多種 形態(tài)的球形氧化鈰微結(jié)構(gòu)中國專利CN1699282提出了單分散球形氧化鈰的制備方法，但 是其所得氧化鈰球為沉淀且粒徑較大達到了亞微米(300nm);中國專利CN101117233提出 了介孔二氧化鈰微球的制備方法，所得沉淀狀二氧化鈰介孔球的粒徑也比較大且形貌不 均一 ；中國專利CN1371867A提出了一種氧化鈰溶膠的制備方法，但是該法條件苛刻，工序 復(fù)雜，得到的氧化鈰顆粒粒徑大小不均(6 200nm);中國專利CN101092246A提出了一 種制備氧化鈰溶膠的方法，該法程序繁瑣，另外得到的是氧化鈰顆粒；文獻(Jimmy C. Yu， et al. Chem.Mater. 2005， 17， 4514-4520)報道了 一種制備氧化鈰納米球的方法，但是所 得均是沉淀狀二氧化鈰球且尺寸大小不可控；另外，雖然文獻(Daniel Andreescu， et al. Colloids and Surfaces A :Physicochem. Eng. Aspects 2006， 291， 93-100)報道了一種 膠狀氧化鈰球的制備方法，但是所得的氧化鈰球顆粒較大，粒徑為1 3iim。綜上所述，有 效合成粒徑較小的、尺寸大小可控的、穩(wěn)定性能優(yōu)良的氧化鈰納米球具有一定的挑戰(zhàn)性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氧化鈰納米球的制備方法。本發(fā)明的又一 目的是提供一 種工藝簡單、性能優(yōu)良的氧化鈰納米球溶膠制備方法。 本發(fā)明是一種氧化鈰納米球的制備方法，其特征在于具有以下的過程和步驟
a、將一定量鈰鹽和一定量的表面活性劑在室溫攪拌混合，并將其溶解在水和有機 溶劑的混合液中，超聲處理5 10min ;所用的表面活性劑與鈰鹽的質(zhì)量比為1 : 0. 5 1 : 3.0 ;水與有機溶劑的體積比為1 : 0.3 1/3.0 ;所述的鈰鹽為硝酸鈰、硫酸鈰、氯化 鈰中的任一種；所述的表面活性劑為聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任一種；所述的有機 溶劑為二甘醇、乙二醇中的任一種； b、然后將上述溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中進行溶劑熱反應(yīng)，在100 20(TC條件下 加熱反應(yīng)24 48h后，自然冷卻，得到均一穩(wěn)定的氧化鈰納米球溶膠；
c、然后將上述溶膠在150 18(TC下蒸干后，將所得的粉末在400 60(TC下煅燒 1 4h后既得黃色固體粉末狀氧化鈰納米球。
所述的鈰鹽最適宜的為硝酸鈰；所述的表面活性劑最適宜的為聚乙烯吡咯烷酮；
所述的有機溶劑最適宜的為二甘醇。
本發(fā)明方法的的特點和優(yōu)點如下所述 (1)、所得的溶膠比較穩(wěn)定，可在室溫下長期存放，可穩(wěn)定在3個月以上。 (2)、所得的氧化鈰納米球分散性好、粒徑較小，在30 160nm ;另外，氧化鈰納米
球的結(jié)構(gòu)性能優(yōu)良。 (3)、本發(fā)明方法工藝簡單且穩(wěn)定、操作方便；通過反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間可對粒徑進行調(diào)控。 (4)、本發(fā)明所得的氧化鈰納米球，可應(yīng)用于紫外光屏蔽、汽車尾氣催化、機械拋光
等方面。


圖1為本發(fā)明實施例1所得樣品的透射電鏡(TEM)照片。
圖2為本發(fā)明實施例2所得樣品的掃描電鏡(SEM)照片。
圖3為本發(fā)明實施例3所得樣品的透射電鏡(TEM)照片。
圖4為本發(fā)明實施例4所得樣品的透射電鏡(TEM)照片。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例敘述于后。
實施例1將2mmo1的硝酸鈰和0. 5g聚乙烯吡咯烷酮室溫攪拌5min溶解在10mL水中，然后加入30mL 二甘醇，攪拌5min直至混合均勻后再轉(zhuǎn)移至50mL高壓反應(yīng)釜中，18(TC條件下靜置24h，自然冷卻后即得到穩(wěn)定的均一穩(wěn)定的氧化鈰納米球溶膠，經(jīng)過18(TC蒸干后，再在500°C下煅燒2h，得到黃色氧化鈰納米球固體粉末。
實施例2 將2mmo1的硝酸鈰和4g聚乙烯吡咯烷酮室溫超聲5min溶解在10mL水中，然后加入30mL 二甘醇，超聲5min混合均勻后轉(zhuǎn)移至50mL高壓反應(yīng)釜中，18(TC條件下靜置24h，自然冷卻后即得到均一穩(wěn)定的氧化鈰納米球溶膠；經(jīng)過15(TC蒸干后，在60(TC下煅燒lh，得
到黃色氧化鈰納米球固體粉末。
實施例3將2mmo1的氯化鈰和0. 5g聚乙烯吡咯烷酮室溫超聲5min溶解在15mL水中，然后加入25mL 二甘醇，超聲5min混合均勻后轉(zhuǎn)移至50mL高壓反應(yīng)釜中，12(TC條件下靜置24h，自然冷卻后即得到均一穩(wěn)定的氧化鈰納米球溶膠；經(jīng)過17(TC蒸干后，在45(TC下煅燒3h，得到黃色氧化鈰納米球固體粉末。
實施例4 將1. 5mmo1的氯化鈰和1. 0g聚乙烯吡咯烷酮室溫超聲5min溶解在30mL水中，然后加入10mL 二甘醇，超聲5min混合均勻后轉(zhuǎn)移至50mL高壓反應(yīng)釜中，18(TC條件下靜置24h，自然冷卻后即得到均一穩(wěn)定的氧化鈰納米球溶膠；經(jīng)過18(TC蒸干后，在50(TC下煅燒2h，得到黃色氧化鈰納米球固體粉末。
對所得樣品的檢測試驗 (1)、實例1中所得樣品的透射電子顯微鏡(TEM)測定。 參見圖1，圖1 (a)為實例1中試驗樣品煅燒前的TEM照片，圖1 (b)為實例1中試 驗樣品煅燒后的TEM照片，從圖1中可看出，氧化鈰納米球粒徑為80-110nm，分散性好，且煅 燒前后形貌沒發(fā)生變化。 (2)、實例2中所得樣品的掃描電子顯微鏡(SEM)測定。 參見圖2，圖2為實例2中試驗樣品的SEM照片，從圖2中可看出，氧化鈰納米球粒 徑為40 150nm。 (3)、實例3中所得樣品的透射電子顯微鏡(TEM)測定。 參見圖3，圖3為實例四中試驗樣品的TEM照片，從圖3中可看出，氧化鈰納米球粒 徑為30-80nm。 (4)、實例4中所得樣品的透射電子顯微鏡(TEM)測定。 參見圖4，圖4為實例四中試驗樣品的TEM照片，從圖4中可看出，氧化鈰納米球粒 徑為30-70nm。
權(quán)利要求
一種氧化鈰納米球的制備方法，其特征在于具有以下的過程和步驟a、將一定量鈰鹽和一定量的表面活性劑在室溫攪拌混合，并將其溶解在水和有機溶劑的混合液中，超聲處理5～10min；所用的表面活性劑與鈰鹽的質(zhì)量比為1∶0.5～1∶3.0；水與有機溶劑的體積比為1∶0.3～1/3.0；所述的鈰鹽為硝酸鈰、硫酸鈰、氯化鈰中的任一種；所述的表面活性劑為聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任一種；所述的有機溶劑為二甘醇、乙二醇中的任一種；b、然后將上述溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中進行溶劑熱反應(yīng)，在100～200℃條件下加熱反應(yīng)24～48h后，自然冷卻，得到均一穩(wěn)定的氧化鈰納米球溶膠；c、然后將上述溶膠在150～180℃下蒸干后，將所得的粉末在400～600℃下煅燒1～4h后既得黃色固體粉末狀氧化鈰納米球。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鈰納米球的制備方法，其特征在于所述的鈰鹽最適宜的為硝酸鈰；所述的表面活性劑最適宜的為聚乙烯吡咯烷酮；所述的有機溶劑最適宜的為二甘醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化鈰納米球的制備方法，屬無機納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法的要點是采用鈰鹽和一定量的表面活性劑在室溫下攪拌混合，并將其溶解在水和有機溶劑的混合液中，經(jīng)超聲處理5～10min；所述的鈰鹽最佳為硝酸鈰，所述的表面活性劑最適宜為聚乙烯吡咯烷酮，所屬的有機溶劑最適宜為二甘醇；然后將上述混合溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中進行溶劑熱反應(yīng)，在100～200℃下加熱反應(yīng)24～48h后，得氧化鈰納米球溶膠，然后將溶膠在150～180℃下蒸干后，將所得粉末在400～600℃下煅燒1～4h，最終得到了黃色固體粉末狀的氧化鈰納米球。該納米球的粒徑在30～160nm的范圍內(nèi)，其性能較好，可應(yīng)用于紫外光屏蔽、機械拋光、汽車尾氣催化等方面。
文檔編號C01F17/00GK101792171SQ20101011758
公開日2010年8月4日 申請日期2010年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月4日
發(fā)明者張登松, 施利毅, 牛付歡 申請人:上海大學(xué)