專利名稱：一種制備三羥基氫氧化鈷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備無機材料的方法，尤其是涉及一種制備三羥基氫氧化鈷的方法。
背景技術(shù)：
氫氧化鈷是一種極具廣泛用途的功能材料，常用作M/MH電池正極材料的添加劑以提高 β-NiOOH 電池的電容和電導(dǎo)率“Synthesis of CoOOH nanorods andapplication as coating materials of nickel hydroxide for high temperature Ni-MH cells" [ffu W, Gao X，Geng M，Gong Z and Noreus D. J. Phys. Chem. B 19，5392-5394. (2005)]；此外，氫氧化鈷還在催化、電化學(xué)、傳感器以及有機磁體等領(lǐng)域有著潛在應(yīng)用而備受關(guān)注。目前氫氧化鈷的制備是研究的熱點。一些合成方法諸如液相沉淀 "Synthesis ofthe CoOOH fine nanoflake film with the high rate capacitance property，，[Hosono E, Fujihara S, Honma I, IchiharaM and Zhou H S J. Power Sources,158,779-783(2006)]> 前驅(qū)體轉(zhuǎn)化“Microwave-assisted synthesis of β -C(OH) 2and Co304nanosheets via a layered precursor conversion method，，[Liang Z, Zhu Y, Cheng G andHuang Y. Can. J. Chem. 84,1050-1053 (2006)]以及電化學(xué)沉積法 "Directlow-temperature deposition of crystallized CoOOH films by potentiostatic electrolysis，，[Pauporte T, Mendoza L, Cassir M, Bernard M C and Chivote J. J. electrochem. Soc. 152，C49-C53 (2005)]等用來進行氫氧化鈷產(chǎn)物的制備，但是，當(dāng)前各種制備研究中所涉及的氫氧化鈷種類有限，通常只有β-C (OH) 2和CoOOH兩種；而且，由于氫氧化鈷本身晶體結(jié)構(gòu)性質(zhì)的原因，通過上述途徑所合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)可調(diào)控性不高。這會大大限制氫氧化鈷材料在各相關(guān)方面的研究以及應(yīng)用性能的優(yōu)化和提高。因此，探索一種合成新種類的氫氧化鈷產(chǎn)物的制備方法，進行三羥基氫氧化鈷的合成，不僅在理論上提供一種氫氧化鈷的研究模型，而且也增加了在實際應(yīng)用中獲得高性能氫氧化鈷器件的機會，這對于拓展氫氧化鈷的應(yīng)用領(lǐng)域和應(yīng)用前景具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種制備方法簡便、 產(chǎn)物純度高、成本較低的制備三羥基氫氧化鈷的方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)—種制備三羥基氫氧化鈷的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將N，N-二甲基酰胺及去離子水按體積比為1 1加入至反應(yīng)釜，得到混合溶液，然后向混合溶液中加入氯化鈷及十六烷基三甲基氯化銨，開啟攪拌裝置使氯化鈷及十六烷基三甲基氯化銨溶解，形成紅色均勻溶液；(2)向反應(yīng)釜中加入30wt%的過氧化氫，繼續(xù)攪拌混合均勻，得到混合物，然后旋緊反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于150°C的烘箱中加熱10-20h，將得到的產(chǎn)物進行離心分離、水洗
32-4次并烘干后，得到深紅色的粉末狀產(chǎn)物，即為產(chǎn)品。所述的混合物中的氯化鈷的摩爾濃度為2. 0-3. OmM。所述的混合物中的十六烷基三甲基氯化銨的摩爾濃度為3. 0-5. OmM。所述的混合物中的過氧化氫的摩爾濃度為0. 04-1. 6M。所述的反應(yīng)釜的加熱時間優(yōu)選15_20h。根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三羥基氫氧化鈷的方法，其特征在于，所述的產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu)為帶狀，長度為1. 5 50 μ m、寬度為20nm 3 μ m。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用水熱方法合成新種類的三羥基氫氧化鈷，晶化良好、 產(chǎn)物純度高、組分確定，且制備方法簡單易行、可操作性強、重復(fù)性好、成本低，粉末狀產(chǎn)物性能穩(wěn)定，室溫下空氣中可長期保存，可望廣泛用于能源電池、催化、電化學(xué)、氣體傳感器和磁學(xué)等領(lǐng)域。


圖1為實施例1得到產(chǎn)品的X-射線衍射圖譜。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。實施例1于一個IOOmL的聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，稱取0.0 氯化鈷、0.012g十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)加入到5mL N, N-二甲基酰胺和5mL水的混合液中，輕微攪拌直至氯化鈷溶解完全，形成一個紅色的均勻溶液。然后在攪拌下加入0.05mL，含量為30wt%的過氧化氫，混合充分，溶液中的氯化鈷的摩爾濃度為2. 5mM，十六烷基三甲基氯化銨的摩爾濃度為 4. OmM，過氧化氫的摩爾濃度為0. 04M。旋緊反應(yīng)釜，將其置入烘箱中于150°C靜置1 后， 將產(chǎn)物進行離心分離、水洗3次并烘干后，得到深紅色的粉末狀產(chǎn)物。該產(chǎn)物為蒲公英狀納米帶組裝體，單個帶的長度約1. 5 μ m，寬度約20nm。XRD圖譜如圖1所示，顯示其晶化良好。實施例2于一個IOOmL的聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，稱取0.0 氯化鈷、0.012g十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)加入到5mL N, N-二甲基酰胺和5mL水的混合液中，輕微攪拌直至氯化鈷溶解完全，形成一個紅色的均勻溶液。然后在攪拌下加入1. OmL (30% )的過氧化氫，混合充分，溶液中的氯化鈷的摩爾濃度為2. 5mM，十六烷基三甲基氯化銨的摩爾濃度為4. OmM，過氧化氫的摩爾濃度為0. 8M。旋緊反應(yīng)釜，將其置入烘箱中于150°C靜置1 后，將產(chǎn)物進行離心分離、水洗2次并烘干后，得到深紅色的粉末狀產(chǎn)物。該產(chǎn)物為單分散的針狀納米帶， 單個帶的長度約10 μ m,寬度約2 μ m,實施例2中對應(yīng)的XRD圖譜與實例1類似。實施例3于一個IOOmL的聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，稱取0.0 氯化鈷、0.012g十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)加入到5mL N, N-二甲基酰胺和5mL水的混合液中，輕微攪拌直至氯化鈷溶解完全，形成一個紅色的均勻溶液。然后在攪拌下加入2. OmL (30% )的過氧化氫，混合充分，溶液中的氯化鈷的摩爾濃度為2. 5mM，十六烷基三甲基氯化銨的摩爾濃度為4. OmM，過氧化氫的摩爾濃度為1. 6M。旋緊反應(yīng)釜，將其置入烘箱中于150°C靜置1 后，將產(chǎn)物進行離心分離、水洗4次并烘干后，得到深紅色的粉末狀產(chǎn)物。該產(chǎn)物為單分散的針狀納米帶， 單個帶的長度約50 μ m,寬度約3 μ m,其磁滯曲線顯示，高于40K該納米帶為超順磁體，實施例3中對應(yīng)的XRD圖譜與實例1類似。實施例4一種制備三羥基氫氧化鈷的方法，該方法包括以下步驟(1)將N，N-二甲基酰胺及去離子水按體積比為1 1加入至反應(yīng)釜，得到混合溶液，然后向混合溶液中加入氯化鈷及十六烷基三甲基氯化銨，開啟攪拌裝置使氯化鈷及十六烷基三甲基氯化銨溶解，形成紅色均勻溶液；(2)向反應(yīng)釜中加入30wt%的過氧化氫，繼續(xù)攪拌混合均勻，得到混合溶液，溶液中的氯化鈷的摩爾濃度為2. OmM，十六烷基三甲基氯化銨的摩爾濃度為3. OmM，過氧化氫的摩爾濃度為0. 04M，然后旋緊反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于150°C的烘箱中加熱10h，將得到的產(chǎn)物進行離心分離、水洗3次并烘干后，得到深紅色的粉末狀產(chǎn)物，即為產(chǎn)品三羥基氫氧化鈷 (Co (OH) 3)，得到的三羥基氫氧化鈷的微觀結(jié)構(gòu)為帶狀，長度約為1. 5 μ m、寬度約為20nm。實施例5一種制備三羥基氫氧化鈷的方法，該方法包括以下步驟(1)將N，N-二甲基酰胺及去離子水按體積比為1 1加入至反應(yīng)釜，得到混合溶液，然后向混合溶液中加入氯化鈷及十六烷基三甲基氯化銨，開啟攪拌裝置使氯化鈷及十六烷基三甲基氯化銨溶解，形成紅色均勻溶液；(2)向反應(yīng)釜中加入30wt%的過氧化氫，繼續(xù)攪拌混合均勻，得到混合溶液，混合液中的氯化鈷的摩爾濃度為3. OmM，十六烷基三甲基氯化銨的摩爾濃度為5. OmM，過氧化氫的摩爾濃度為0. 1M，然后旋緊反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于150°C的烘箱中加熱20h，將得到的產(chǎn)物進行離心分離、水洗3次并烘干后，得到深紅色的粉末狀產(chǎn)物，即為產(chǎn)品三羥基氫氧化鈷 (Co(OH)3),得到的三羥基氫氧化鈷的微觀結(jié)構(gòu)為帶狀，長度約為50μπκ寬度約為3μπι。
權(quán)利要求
1.一種制備三羥基氫氧化鈷的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將N，N-二甲基酰胺及去離子水按體積比為1 1加入至反應(yīng)釜，得到混合溶液， 然后向混合溶液中加入氯化鈷及十六烷基三甲基氯化銨，開啟攪拌裝置使氯化鈷及十六烷基三甲基氯化銨溶解，形成紅色均勻溶液；(2)向反應(yīng)釜中加入30wt%的過氧化氫，繼續(xù)攪拌混合均勻，得到混合物，然后旋緊反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于150°C的烘箱中加熱10-20h，將得到的產(chǎn)物進行離心分離、水洗2-4次并烘干后，得到深紅色的粉末狀產(chǎn)物，即為產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三羥基氫氧化鈷的方法，其特征在于，所述的混合物中的氯化鈷的摩爾濃度為2. 0-3. OmM。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三羥基氫氧化鈷的方法，其特征在于，所述的混合物中的十六烷基三甲基氯化銨的摩爾濃度為3. 0-5. OmM。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三羥基氫氧化鈷的方法，其特征在于，所述的混合物中的過氧化氫的摩爾濃度為0. 04-1. 6M。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三羥基氫氧化鈷的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)釜的加熱時間優(yōu)選15_20h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三羥基氫氧化鈷的方法，其特征在于，所述的產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)為帶狀，長度為1. 5 50 μ m、寬度為20nm 3 μ m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備三羥基氫氧化鈷的方法，具體步驟如下取適量氯化鈷、十六烷基三甲基氯化銨加入到N，N-二甲基酰胺和去離子水的混合液中，輕微攪拌至形成一個紅色的均勻溶液，然后加入30wt％的過氧化氫，混合充分，旋緊反應(yīng)釜，將其置入烘箱中于150℃靜置，將產(chǎn)物進行離心分離、水洗數(shù)次后既得產(chǎn)物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用水熱方法合成新種類的三羥基氫氧化鈷，晶化良好、尺寸結(jié)構(gòu)可調(diào)控、產(chǎn)物純度高、組分確定，制備方法簡單易行、可操作性強、重復(fù)性好，粉末狀產(chǎn)物性能穩(wěn)定，室溫下空氣中可長期保存，可廣泛用于能源電池、催化、電化學(xué)、氣體傳感器和磁學(xué)等領(lǐng)域。
文檔編號C01G51/04GK102190334SQ20101011785
公開日2011年9月21日 申請日期2010年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月5日
發(fā)明者包志豪, 張兵波, 彭成信, 楊金虎, 秦瑤, 趙鵬, 郭方方 申請人:同濟大學(xué)