專利名稱：一種基于光化學(xué)反應(yīng)的羰基鐵制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于光化學(xué)反應(yīng)的羰基鐵制備方法。
二背景技術(shù)：
羰基鐵具有高純、活性大等特點(diǎn)，屬于高新技術(shù)產(chǎn)品被廣泛用于無(wú)線電設(shè)備、粉末 冶金、磁性材料、微波吸收材料、醫(yī)藥食品、汽車制造等行業(yè)。 傳統(tǒng)羰基鐵的制備原理為海綿鐵或者其它含鐵物質(zhì)經(jīng)過(guò)相關(guān)活化操作工序以后 與一氧化碳在一定溫度和壓力下進(jìn)行羰基化反應(yīng)生成羰基鐵，目前合成工藝流程為高溫高 壓流程(18. 0-25. 0MPa)， CN101209862A公開了中壓羰基化反應(yīng)合成羰基鐵，但即使中壓也 需要壓力達(dá)到3. 0 8. 5MPa，活化溫度為200-1000°C。中、高壓高溫合成羰基鐵工藝由于 壓力過(guò)高，設(shè)備損耗非常大，反應(yīng)過(guò)程中關(guān)鍵部位的閥門以及氣密性要求非常高，另外中、 高壓會(huì)造成潛在的泄漏危險(xiǎn)，埋下許多安全隱患。同時(shí)高壓工藝也會(huì)對(duì)環(huán)境造成很大的影 響。此外，無(wú)論是高壓羰基鐵合成工藝還是中壓羰基鐵合成工藝最關(guān)鍵的一步是活化的鐵 與一氧化碳發(fā)生羰基化反應(yīng)，因此這兩個(gè)工藝中CO是不可缺少的原料。而一氧化碳是一種 劇毒的氣體，會(huì)對(duì)操作者及環(huán)境帶來(lái)很大的威脅。因而傳統(tǒng)的羰基鐵生產(chǎn)工藝對(duì)生產(chǎn)設(shè)備 提出了苛刻的要求，不利于規(guī)模化生產(chǎn)。
三、發(fā)明目的 鑒于已有羰基鐵合成工藝的不足，本發(fā)明的目的是提供一種與傳已有技術(shù)在原理 上截然不同、常溫常壓、高效、相對(duì)綠色、低能耗的羰基鐵合成方法。
四、技術(shù)方案 —種基于光化學(xué)反應(yīng)的羰基鐵制備方法，其特征在于通過(guò)甲酸來(lái)提供羰基源，紫
外光為光源，將樣品中鐵轉(zhuǎn)化為羰基鐵，其步驟為 (1)在Fe"或F^+溶液中加入甲酸使甲酸濃度為50% ; (2)反應(yīng)溶液的pH值用氨水調(diào)節(jié)至2. 0-3. 0 ; (3)通過(guò)紫外光輻射產(chǎn)生羰基鐵； (4)采用惰性氣體氬氣或氮?dú)庾鳛檩d氣將羰基鐵從液相中分離。 本發(fā)明的羰基鐵的合成方法，使用現(xiàn)有商用紫外燈就完全可以滿足需求。該反應(yīng)
迅速，在50mg L—卞e(cuò)"或F^+溶液中，光照5分鐘即可實(shí)現(xiàn)60% 70%的轉(zhuǎn)化率。 與已有技術(shù)相比本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)是 (1)含鐵溶液不需要任何活化處理步驟； (2)反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行，免除了傳統(tǒng)羰基鐵對(duì)高溫高壓設(shè)備的控制要求，方法 簡(jiǎn)單易行； (3)不需要CO，^和H^，大大降低反應(yīng)對(duì)操作者和環(huán)境的危害，是一種相對(duì)綠色的 羰基鐵合成新方法； (4)提高了鐵的轉(zhuǎn)化效率，一次轉(zhuǎn)化率高達(dá)60-70% ;
(5)反應(yīng)速度快，縮短了反應(yīng)時(shí)間。五

圖1為光化學(xué)反應(yīng)制備羰基鐵的儀器裝置示意圖。1 :試劑瓶(甲酸+F,/Fe"; 2 :廢液缸；3 :蠕動(dòng)泵；4 :光化學(xué)蒸氣反應(yīng)器；5 :氣液分離器；6 :惰性氣體(氮?dú)饣驓鍤?； 7:羰基鐵收集器；8:冷凝裝置。
六、 實(shí)施例 實(shí)施例1 : 在試劑瓶1中，加入Fe"溶液和甲酸并定容，使Fe"濃度為50mg L—、甲酸濃度為 50%，用氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH為2. 5，由蠕動(dòng)泵將溶液載入光化學(xué)反應(yīng)器，在18W紫外燈 下輻射5分鐘后，通入惰性氣體將生成的羰基鐵載入冷凝裝置，收集羰基鐵，鐵的轉(zhuǎn)化率為 65%。
實(shí)施例2 : 在試劑瓶1中，加入Fe"溶液和甲酸并定容，使F^+濃度為50mg L—、甲酸濃度為 50%，用氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH為2. 5，由蠕動(dòng)泵將溶液載入光化學(xué)反應(yīng)器，在18W紫外燈 下輻射5分鐘后，通入惰性氣體將生成的羰基鐵載入冷凝裝置，收集羰基鐵，鐵的轉(zhuǎn)化率為 62%。
權(quán)利要求
一種基于光化學(xué)反應(yīng)的羰基鐵制備方法，其特征在于通過(guò)甲酸來(lái)提供羰基源，紫外光為光源，將樣品中鐵轉(zhuǎn)化為羰基鐵，其步驟為(1)在Fe2+或Fe3+溶液中加入甲酸使甲酸濃度為50％；(2)用氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值至2.0-3.0；(3)通過(guò)紫外光輻射產(chǎn)生羰基鐵；(4)采用惰性氣體氬氣或氮?dú)庾鳛檩d氣將羰基鐵從液相中分離。
全文摘要
一種基于光化學(xué)反應(yīng)的羰基鐵制備方法，涉及一種新穎的羰基鐵制備新方法。本發(fā)明的合成原理和程序上完全不同于傳統(tǒng)工藝，而是直接將鐵離子同甲酸混合后調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值2.0-3.0后，在常溫常壓下經(jīng)紫外光照射5分鐘便可產(chǎn)生羰基鐵，從而克服了傳統(tǒng)方法的不足，不需要高壓，不需要有毒及危險(xiǎn)性氣體(CO，H2和H2S)，簡(jiǎn)化了工藝程序和管路設(shè)計(jì)，大大地降低了生產(chǎn)危險(xiǎn)、生產(chǎn)成本，顯著的減輕了工藝對(duì)環(huán)境的污染，提高了生產(chǎn)的安全性，是一種高效，相對(duì)綠色，低投入高產(chǎn)出的羰基鐵生產(chǎn)工藝。
文檔編號(hào)C01G49/16GK101780987SQ20101012047
公開日2010年7月21日 申請(qǐng)日期2010年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月9日
發(fā)明者何紹攀, 侯賢燈, 鄭成斌 申請(qǐng)人:四川大學(xué)