專(zhuān)利名稱(chēng)：一種堿式碳酸鈷鐵納米材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種堿式碳酸鈷鐵納米材料的合成方法。
背景技術(shù)：
堿式碳酸鈷鐵是一種重要的碳酸鈷鐵礦型材料，可用作陰離子交換劑、吸附劑、分 子篩和催化劑等領(lǐng)域。堿式碳酸鈷鐵還可作為前驅(qū)物用于制備其他各種鈷鐵氧化物。
不同形形貌的堿式碳酸鈷鐵具有不同的性質(zhì)和應(yīng)用。研究新型、可控地制備不同 形貌堿式碳酸鈷鐵的方法，對(duì)闡釋天然礦物質(zhì)的轉(zhuǎn)化和地球化學(xué)過(guò)程、八面體金屬氫氧化 物層結(jié)構(gòu)的重組機(jī)理等具有重要意義。目前，用于制備堿式碳酸鈷鐵的方法主要是共沉淀 法，而溶劑熱合成法由于其易于操作、可控制目標(biāo)產(chǎn)物的形貌等優(yōu)點(diǎn)而受到廣泛關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單、低成本、無(wú)污染、形貌可控的堿式碳酸鈷鐵納米 材料的合成方法。 本發(fā)明所述的形貌可控是指八面體狀或花狀。 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種堿式碳酸鈷鐵納米材料的合成方 法，其特征在于它包括如下步驟 1)將賴氨酸加入乙二醇中，攪拌使賴氨酸溶解，制得濃度為O. 04-0. 12摩爾/升的 賴氨酸溶液； 2)按氯化鐵與賴氨酸的摩爾比為i : i-i : 3的比例，稱(chēng)取氯化鐵，加入步驟i)
的賴氨酸溶液中，攪拌使其溶解，得混合溶液A ; 3)按硝酸鈷與氯化鐵的摩爾比為1 : 1的比例，稱(chēng)取硝酸鈷，加入步驟2)的混合 溶液A中，攪拌使其溶解，得混合溶液B ; 4)按氫氧化鈉與氯化鐵的摩爾比為9 : 1-15 : i的比例，稱(chēng)取氫氧化鈉，加入乙
二醇中，攪拌使其溶解，制得濃度為0. 6-1摩爾/升的氫氧化鈉溶液； 5)將步驟4)的氫氧化鈉溶液滴加到混合溶液B中，攪拌得混合溶液C;混合溶液
C于18(TC反應(yīng)10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥，得到堿式碳酸鐵鈷納米材料。 按上述方案，步驟l)中所述賴氨酸溶液的濃度為0.04摩爾/升，步驟2)中氯化
鐵與賴氨酸的摩爾比為i : 1，步驟4)中氫氧化鈉與氯化鐵的摩爾比為15 : i;氫氧化鈉
溶液的濃度為l摩爾/升。 按上述方案，步驟l)中所述賴氨酸溶液的濃度為0.04摩爾/升，步驟2)中氯化
鐵與賴氨酸的摩爾比為i : 1，步驟4)中氫氧化鈉與氯化鐵的摩爾比為9 : i;氫氧化鈉溶
液的濃度為O. 6摩爾/升。 按上述方案，步驟1)中所述賴氨酸溶液的濃度為0. 12摩爾/升，步驟2)中氯化
鐵與賴氨酸的摩爾比為i : 3，步驟4)中氫氧化鈉與氯化鐵的摩爾比為9 : i;氫氧化鈉溶
液的濃度為O. 6摩爾/升。
本發(fā)明的有益效果是在簡(jiǎn)單的反應(yīng)體系中，通過(guò)改變反應(yīng)物的比例，實(shí)現(xiàn)了不同 形貌堿式碳酸鈷鐵的可控合成。本發(fā)明方法所用試劑常用；合成步驟簡(jiǎn)單；產(chǎn)物形貌可控。 所合成的不同形貌的堿式碳酸鈷鐵可用于陰離子交換劑、吸附劑、分子篩和催化劑等各個(gè) 領(lǐng)域。


圖1 (a)是實(shí)施例1得到產(chǎn)物的掃描電鏡照片。 圖1 (b)是實(shí)施例2得到產(chǎn)物的掃描電鏡照片。 圖1 (c)是實(shí)施例3得到產(chǎn)物的掃描電鏡照片。 圖2 (a)是實(shí)施例1得到產(chǎn)物的XRD圖譜。 圖2 (b)是實(shí)施例2得到產(chǎn)物的XRD圖譜。 圖2 (c)是實(shí)施例3得到產(chǎn)物的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的
內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1 : 0. 1462克賴氨酸加入25mL乙二醇中，在磁力攪拌下溶解；將0. 2704克氯化鐵 [FeCl3 61120]加入上述賴氨酸溶液中，在磁力攪拌下溶解，得到混合溶液A ;將0. 2910克硝 酸鈷[Co(N03)2 *6H20]加入混合溶液A中，在磁力攪拌下使之溶解，得到混合溶液B ;0. 6000 克氫氧化鈉加入15毫升乙二醇中，在磁力攪拌下溶解；將上述氫氧化鈉溶液勻速滴加(在 1-2分鐘內(nèi)滴完)到混合溶液B中，磁力攪拌20分鐘后，得到混合溶液C ;混合溶液C轉(zhuǎn)入 容積為50毫升的高壓釜聚四氟乙烯內(nèi)襯中，于18(TC反應(yīng)10小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜自 然冷卻到室溫，用去離子水和乙醇交替離心(10000轉(zhuǎn)/分X5分鐘)洗滌；產(chǎn)物在6(TC干 燥4小時(shí)，得到花狀堿式碳酸鈷鐵納米材料。圖l(a)是得到產(chǎn)物的掃描電鏡照片，顯示所 得的產(chǎn)物為納米片組裝成的花狀結(jié)構(gòu)；圖2(a)是得到產(chǎn)物的XRD圖譜，與JCPDS卡片號(hào)5
0- 0235 (Co5.84Fe2.16(0H) w(C03)l。8 0. 32H20))對(duì)比，說(shuō)明所得的產(chǎn)物為堿式碳酸鈷鐵。
實(shí)施例2 : 0. 1462克賴氨酸加入25mL乙二醇中，在磁力攪拌下溶解；將0. 2704克氯化鐵 [FeCl3 61120]加入上述賴氨酸溶液中，在磁力攪拌下溶解，得到混合溶液A ;將0. 2910克硝 酸鈷[Co(N03)2 *6H20]加入混合溶液A中，在磁力攪拌下使之溶解，得到混合溶液B ;0. 3600 克氫氧化鈉加入15毫升乙二醇中，在磁力攪拌下溶解；將上述氫氧化鈉溶液勻速滴加(在
1- 2分鐘內(nèi)滴完)到混合溶液B中，磁力攪拌20分鐘后，得到混合溶液C ;混合溶液C轉(zhuǎn)入 容積為50毫升的高壓釜聚四氟乙烯內(nèi)襯中，于18(TC反應(yīng)10小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜自 然冷卻到室溫，用去離子水和乙醇交替離心(10000轉(zhuǎn)/分X5分鐘)洗滌；產(chǎn)物在6(TC干 燥4小時(shí)，得到八面體狀堿式碳酸鈷鐵納米材料。圖l(b)是得到產(chǎn)物的掃描電鏡照片，顯 示所得的產(chǎn)物為八面體狀結(jié)構(gòu)；圖2(b)是得到產(chǎn)物的XRD圖譜，與JCPDS卡片號(hào)50-0235 (Cos.84Feu6(0H)w(C03)l。8 0. 32H20))對(duì)比，說(shuō)明所得的產(chǎn)物為堿式碳酸鈷鐵。 實(shí)施例3 :
4
0. 4386克賴氨酸加入25mL乙二醇中，在磁力攪拌下溶解；將0. 2704克氯化鐵 [FeCl3 61120]加入上述賴氨酸溶液中，在磁力攪拌下溶解，得到混合溶液A ;將0. 2910克硝 酸鈷[Co(N03)2 *6H20]加入混合溶液A中，在磁力攪拌下使之溶解，得到混合溶液B ;0. 3600 克氫氧化鈉加入15毫升乙二醇中，在磁力攪拌下溶解；將上述氫氧化鈉溶液勻速滴加(在 1-2分鐘內(nèi)滴完)到混合溶液B中，磁力攪拌20分鐘后，得到混合溶液C ;混合溶液C轉(zhuǎn)入容 積為50毫升的高壓釜聚四氟乙烯內(nèi)襯中，于180°C反應(yīng)10小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜自然 冷卻到室溫，用去離子水和乙醇交替離心(10000轉(zhuǎn)/分X5分鐘)洗滌；產(chǎn)物在6(TC干燥 4小時(shí)，得到八面體狀和納米粒子狀堿式碳酸鈷鐵納米材料。圖l(c)是得到產(chǎn)物的掃描電 鏡照片，顯示所得的產(chǎn)物含有八面體狀結(jié)構(gòu)和納米粒子狀結(jié)構(gòu)；圖2(c)是得到產(chǎn)物的XRD 圖譜，與JCPDS卡片號(hào):50-0235 (Co5.84Fe2.16 (OH) 16(C03)L08 0. 32H20))對(duì)比，說(shuō)明所得的產(chǎn) 物為堿式碳酸鈷鐵。 本發(fā)明方法中所用的賴氨酸，英文名稱(chēng)為lysine，分子量為146.2，其結(jié)構(gòu)式如 下H2NCH2CH2CH2CH2CH(NH2)C00H。
權(quán)利要求
一種堿式碳酸鈷鐵納米材料的合成方法，其特征在于包括如下步驟1)將賴氨酸加入乙二醇中，攪拌使賴氨酸溶解，制得濃度為0.04-0.12摩爾/升的賴氨酸溶液；2)按氯化鐵與賴氨酸的摩爾比為1∶1-1∶3的比例，稱(chēng)取氯化鐵，加入步驟1)的賴氨酸溶液中，攪拌使其溶解，得混合溶液A；3)按硝酸鈷與氯化鐵的摩爾比為1∶1的比例，稱(chēng)取硝酸鈷，加入步驟2)的混合溶液A中，攪拌使其溶解，得混合溶液B；4)按氫氧化鈉與氯化鐵的摩爾比為9∶1-15∶1的比例，稱(chēng)取氫氧化鈉，加入乙二醇中，攪拌使其溶解，制得濃度為0.6-1摩爾/升的氫氧化鈉溶液；5)將步驟4)的氫氧化鈉溶液滴加到混合溶液B中，攪拌得混合溶液C；混合溶液C于180℃反應(yīng)10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥，得到堿式碳酸鐵鈷納米材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿式碳酸鈷鐵納米材料的合成方法，其特征在于步 驟l)中所述賴氨酸溶液的濃度為0.04摩爾/升，步驟2)中氯化鐵與賴氨酸的摩爾比為i : 1，步驟4)中氫氧化鈉與氯化鐵的摩爾比為15 : i ;氫氧化鈉溶液的濃度為l摩爾/升。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿式碳酸鈷鐵納米材料的合成方法，其特征在于步驟l)中所述賴氨酸溶液的濃度為0.04摩爾/升，步驟2)中氯化鐵與賴氨酸的摩爾比為i : 1，步驟4)中氫氧化鈉與氯化鐵的摩爾比為9 : i ;氫氧化鈉溶液的濃度為o. 6摩爾/升。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿式碳酸鈷鐵納米材料的合成方法，其特征在于步驟l)中所述賴氨酸溶液的濃度為O. 12摩爾/升，步驟2)中氯化鐵與賴氨酸的摩爾比為i : 3，步驟4)中氫氧化鈉與氯化鐵的摩爾比為9 : i ;氫氧化鈉溶液的濃度為o.6摩爾/升。
全文摘要
本發(fā)明涉及的合成方法，包括下述步驟1)將賴氨酸加入乙二醇中，攪拌，得0.04-0.12摩爾/升的賴氨酸溶液；2)按氯化鐵與賴氨酸摩爾比為1∶1-1∶3，取氯化鐵加入步驟1)的賴氨酸溶液中，攪拌，得混合溶液A；3)按硝酸鈷與氯化鐵的摩爾比為1∶1，取硝酸鈷加入混合溶液A中，攪拌，得混合溶液B；4)按氫氧化鈉與氯化鐵的摩爾比為9∶1-15∶1取氫氧化鈉，加入乙二醇中，攪拌，得0.6-1摩爾/升的氫氧化鈉溶液；5)將步驟4)的氫氧化鈉溶液滴加到混合溶液B中，攪拌得混合溶液C，其于180℃反應(yīng)10小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥，得堿式碳酸鈷鐵納米材料。本發(fā)明具有簡(jiǎn)單、低成本、無(wú)污染、可控制產(chǎn)物形貌的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G51/06GK101786673SQ20101012859
公開(kāi)日2010年7月28日 申請(qǐng)日期2010年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月18日
發(fā)明者吳慶知, 孫海明, 李世普, 林強(qiáng), 董明艷 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)