專利名稱：一種由氟硅酸鈉生產(chǎn)四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用氟硅酸鈉熱解產(chǎn)生四氟化硅生產(chǎn)四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫的方法，尤其是對(duì)磷肥產(chǎn)業(yè)副產(chǎn)的氟硅酸鈉進(jìn)行氟、硅資源高效率和高效益綜合利用的 方法。
背景技術(shù)：
氟硅酸是濕法磷酸企業(yè)的低價(jià)值副產(chǎn)物?，F(xiàn)有技術(shù)中，濕法磷酸企業(yè)將氟硅酸與 碳酸鈉或者氯化鈉反應(yīng)，生成氟硅酸鈉。氟硅酸鈉用途少、附加值低、產(chǎn)業(yè)鏈短、經(jīng)濟(jì)效益 低，并不是濕法磷酸企業(yè)氟、硅資源利用的好方法。因此利用好氟硅酸鈉，延長(zhǎng)濕法磷酸企 業(yè)氟、硅資源利用產(chǎn)業(yè)鏈成為很多濕法磷酸企業(yè)關(guān)心的重點(diǎn)。本技術(shù)以氟硅酸鈉為原料，通 過(guò)兩步反應(yīng)，生產(chǎn)四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫。產(chǎn)品附加值高、用途廣、延長(zhǎng)了產(chǎn)業(yè)鏈，為濕 法磷酸企業(yè)提供了較為高效利用氟、硅資源的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種利用磷肥產(chǎn)業(yè)低價(jià)值產(chǎn)物氟 硅酸鈉生成高附加值的四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫產(chǎn)品，且過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生難以處理的廢 棄物，高效地利用磷肥產(chǎn)業(yè)中副產(chǎn)的氟、硅資源的由氟硅酸鈉生產(chǎn)四乙氧基硅烷和無(wú)水氟 化氫的方法。本發(fā)明所述的由氟硅酸鈉生產(chǎn)四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫的方法，其方法如下a.氟硅酸鈉熱解溫度控制在300_800°C之間、壓力控制在200mbar_lbar之間；b.步驟a產(chǎn)生的四氟化硅氣體經(jīng)過(guò)預(yù)處理；c.預(yù)處理后的四氟化硅氣體，通入裝有無(wú)水乙醇并帶有攪拌的醇解反應(yīng)器中；d.控制步驟c中醇解反應(yīng)器中四氟化硅與無(wú)水乙醇的摩爾比在1 3. 5-4. 5之 間，反應(yīng)溫度在25-130°C之間，壓力控制在200mbar-lbar之間進(jìn)行醇解反應(yīng)；e.控制醇解反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間在20-130min之間；f.通過(guò)四氟化硅醇解反應(yīng)最終得到四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫產(chǎn)品。步驟b所述的預(yù)處理為除塵、脫水，凈化分離。本發(fā)明所述的一種由氟硅酸鈉生產(chǎn)四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫的方法，氟硅酸鈉 在溫度為300-800°C下，壓力控制在200mbar-lbar之間發(fā)生分解反應(yīng)，分解產(chǎn)物為四氟化 硅氣體和氟化鈉固體；四氟化硅氣體經(jīng)過(guò)處理后，通入裝有無(wú)水乙醇帶攪拌的醇解反應(yīng)器 中，發(fā)生醇解反應(yīng)。四氟化硅與乙醇的摩爾比控制在1 3. 5-4. 5之間?？刂拼冀夥磻?yīng)器 中的反應(yīng)溫度在25°C至130°C之間，壓力控制在200mbar至Ibar之間進(jìn)行醇解反應(yīng)；反應(yīng) 時(shí)間控制在20-130min之間，通過(guò)四氟化硅和乙醇發(fā)生醇解反應(yīng)得到四乙氧基硅烷和無(wú)水 氟化氫產(chǎn)品。本發(fā)明所述的四乙氧基硅烷和氟化氫的生產(chǎn)方法，四乙氧基硅烷的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如 下<formula>formula see original document page 4</formula>本發(fā)明所述的四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫的生產(chǎn)方法，是利用氟硅酸鈉加熱分解 為四氟化硅氣體和氟化鈉，四氟化硅氣體和乙醇發(fā)生醇解反應(yīng)生產(chǎn)四乙氧基硅烷和無(wú)水氟 化氫的方法。本發(fā)明的原理可根據(jù)下列反應(yīng)方程式來(lái)進(jìn)行描述和說(shuō)明氟硅酸鈉加熱分解為氟化鈉和四氟化硅Na2SiF6 — 2NaF+SiF4 個(gè)當(dāng)四氟化硅用無(wú)水乙醇來(lái)吸收時(shí)，醇解反應(yīng)如下SiF4+4C2H50H — (C2H5O) 4Si+4HF 個(gè)本發(fā)明具有極大的創(chuàng)新性，其突出優(yōu)點(diǎn)就是它的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境價(jià)值。本發(fā)明的經(jīng)濟(jì) 價(jià)值在于延伸了磷肥產(chǎn)業(yè)低價(jià)值產(chǎn)物氟硅酸鈉的產(chǎn)業(yè)鏈，將氟硅酸鈉熱分解為氟化鈉和四 氟化硅氣體，四氟化硅氣體和無(wú)水乙醇進(jìn)行醇解反應(yīng)，生產(chǎn)四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫兩 種高附加值產(chǎn)品，使磷肥產(chǎn)業(yè)特有的氟、硅資源得到了充分、高效地利用。本發(fā)明的環(huán)境價(jià)值在于為磷肥產(chǎn)業(yè)提供了一種有別于傳統(tǒng)氟、硅資源利用的環(huán)境 友好型創(chuàng)新工藝方法，熱分解氟硅酸鈉、醇解四氟化硅氣體，兩步直接生產(chǎn)高附加值四乙氧 基硅烷和無(wú)水氟化氫產(chǎn)品，避免了傳統(tǒng)工藝路線產(chǎn)生的大量廢水廢渣和高能耗等問題，環(huán) 境負(fù)荷小，環(huán)境效益較高。本發(fā)明的創(chuàng)新工藝方法可采用現(xiàn)有的技術(shù)較成熟，并且經(jīng)過(guò)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)驗(yàn)證 的單元設(shè)備來(lái)實(shí)施和實(shí)現(xiàn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所述四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫的生產(chǎn)方法將在下述實(shí)施例中加以詳細(xì) 說(shuō)明，但不限于實(shí)施例。實(shí)施例1在300°C溫度和Ibar壓力條件下，將IOOOg氟硅酸鈉加入熱解反應(yīng)器中發(fā)生分解 反應(yīng)，氟硅酸鈉分解為氟化鈉和四氟化硅氣體。四氟化硅氣體經(jīng)過(guò)處理后，通入裝有無(wú)水乙 醇帶攪拌的醇解反應(yīng)器中，通入的壓力控制在900-1000mbar之間，控制溫度在25-30°C之 間、四氟化硅與無(wú)水乙醇的摩爾比為1 4. 1，反應(yīng)時(shí)間控制在25-30min之間，通過(guò)四氟化 硅醇解反應(yīng)最終得到四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫產(chǎn)品。實(shí)施例2在400°C溫度和800mbar壓力條件下，將IOOOg氟硅酸鈉加入熱解反應(yīng)器中發(fā)生分解反應(yīng)，氟硅酸鈉分解為氟化鈉和四氟化硅氣體。四氟化硅氣體經(jīng)過(guò)處理后，通入裝有無(wú)水 乙醇帶攪拌的醇解反應(yīng)器中，通入的壓力控制在900-1000mbar之間，控制溫度在35-40°C 之間、四氟化硅與無(wú)水乙醇的摩爾比為1 4. 1，反應(yīng)時(shí)間控制在20-25min之間，通過(guò)四氟 化硅醇解反應(yīng)最終得到四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫產(chǎn)品。實(shí)施例3在450°C溫度和700mbar壓力條件下，將IOOOg氟硅酸鈉加入熱解反應(yīng)器中發(fā)生分 解反應(yīng)，氟硅酸鈉分解為氟化鈉和四氟化硅氣體。四氟化硅氣體經(jīng)過(guò)處理后，通入裝有無(wú)水 乙醇帶攪拌的醇解反應(yīng)器中，通入的壓力控制在200-300mbar之間，控制溫度在115-120°C 之間、四氟化硅與無(wú)水乙醇的摩爾比為1 4.4，反應(yīng)時(shí)間控制在125-130!^11之間，通過(guò)四 氟化硅醇解反應(yīng)最終得到四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫產(chǎn)品。實(shí)施例4在500°C溫度和600mbar壓力條件下，將IOOOg氟硅酸鈉加入熱解反應(yīng)器中發(fā)生分 解反應(yīng)，氟硅酸鈉分解為氟化鈉和四氟化硅氣體。四氟化硅氣體經(jīng)過(guò)處理后，通入裝有無(wú)水 乙醇帶攪拌的醇解反應(yīng)器中，通入的壓力控制在200-300mbar之間，控制溫度在125-130°C 之間、四氟化硅與無(wú)水乙醇的摩爾比為1 4.2，反應(yīng)時(shí)間控制在110-120!^11之間，通過(guò)四 氟化硅醇解反應(yīng)最終得到四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫產(chǎn)品。實(shí)施例5在600°C溫度和500mbar壓力條件下，將IOOOg氟硅酸鈉加入熱解反應(yīng)器中發(fā)生分 解反應(yīng)，氟硅酸鈉分解為氟化鈉和四氟化硅氣體。四氟化硅氣體經(jīng)過(guò)處理后，通入裝有無(wú)水 乙醇帶攪拌的醇解反應(yīng)器中，通入的壓力控制在600-700mbar之間，控制溫度在45-50°C之 間、四氟化硅與無(wú)水乙醇的摩爾比為1 4. 1，反應(yīng)時(shí)間控制在40-50min之間，通過(guò)四氟化 硅醇解反應(yīng)最終得到四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫產(chǎn)品。實(shí)施例6在700°C溫度和400mbar壓力條件下，將IOOOg氟硅酸鈉加入熱解反應(yīng)器中發(fā)生分 解反應(yīng)，氟硅酸鈉分解為氟化鈉和四氟化硅氣體。四氟化硅氣體經(jīng)過(guò)處理后，通入裝有無(wú)水 乙醇帶攪拌的醇解反應(yīng)器中，通入的壓力控制在600-700mbar之間，控制溫度在55-60°C之 間、四氟化硅與無(wú)水乙醇的摩爾比為1 4.3，反應(yīng)時(shí)間控制在30-40!^11之間，通過(guò)四氟化 硅醇解反應(yīng)最終得到四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫產(chǎn)品。實(shí)施例7在800°C溫度和300mbar壓力條件下，將IOOOg氟硅酸鈉加入反應(yīng)器中發(fā)生分解反應(yīng)，氟硅酸鈉分解為氟化鈉和四氟化硅氣體。四氟化硅氣體經(jīng)過(guò)處理后，通入裝有無(wú)水乙醇 帶攪拌的醇解反應(yīng)器中，通入的壓力控制在300-400mbar之間，控制溫度在70-75°C之間、 四氟化硅與無(wú)水乙醇的摩爾比為1 4.3，反應(yīng)時(shí)間控制在50-60!^11之間，通過(guò)四氟化硅醇
解反應(yīng)最終得到四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫產(chǎn)品。本發(fā)明公開和提出的制備方法和產(chǎn)品，本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過(guò)借鑒本文內(nèi)容，適 當(dāng)改變?cè)?、工藝參?shù)等環(huán)節(jié)來(lái)實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的方法與產(chǎn)品已通過(guò)較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述， 相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和產(chǎn)品進(jìn)行改 動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動(dòng)對(duì) 本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
一種由氟硅酸鈉生產(chǎn)四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫的方法，其特征在于，其方法步驟為a.氟硅酸鈉熱解溫度控制在300-800℃之間、壓力控制在200mbar-1bar之間；b.步驟a產(chǎn)生的四氟化硅氣體經(jīng)過(guò)預(yù)處理；c.預(yù)處理后的四氟化硅氣體，通入裝有無(wú)水乙醇并帶有攪拌的醇解反應(yīng)器中；d.控制步驟c中醇解反應(yīng)器中四氟化硅與無(wú)水乙醇的摩爾比在1∶3.5-4.5之間，反應(yīng)溫度在25-130℃之間，壓力控制在200mbar-1bar之間進(jìn)行醇解反應(yīng)；e.控制醇解反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間在20-130min之間；f.通過(guò)四氟化硅醇解反應(yīng)最終得到四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫的生成方法，其特征在于，步驟b 所述的預(yù)處理為除塵、脫水，凈化分離。
全文摘要
一種由氟硅酸鈉生產(chǎn)四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫的方法涉及一種利用氟硅酸鈉熱解產(chǎn)生四氟化硅生產(chǎn)四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫的方法。本發(fā)明的步驟為a.氟硅酸鈉熱解溫度控制在300-800℃之間、壓力控制在200mbar-1bar之間；b.步驟a產(chǎn)生的四氟化硅氣體經(jīng)過(guò)預(yù)處理；c.預(yù)處理后的四氟化硅氣體，通入裝有無(wú)水乙醇并帶有攪拌的醇解反應(yīng)器中；d.控制步驟c中醇解反應(yīng)器中四氟化硅與無(wú)水乙醇的摩爾比在1∶3.5-4.5之間，反應(yīng)溫度在25-130℃之間，壓力控制在200mbar-1bar之間進(jìn)行醇解反應(yīng)；e.控制醇解反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間在20-130min之間；f.通過(guò)四氟化硅醇解反應(yīng)最終得到四乙氧基硅烷和無(wú)水氟化氫產(chǎn)品。本發(fā)明的創(chuàng)新工藝方法可采用現(xiàn)有的技術(shù)較成熟，并且經(jīng)過(guò)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)驗(yàn)證的單元設(shè)備來(lái)實(shí)施和實(shí)現(xiàn)。
文檔編號(hào)C01B7/19GK101812085SQ201010129258
公開日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2010年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月22日
發(fā)明者吳立群, 楊亞斌, 梁雪松, 梅毅, 王汝春, 肖勇 申請(qǐng)人:云南省化工研究院