專利名稱：一種新型的鎢酸鋯粉體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型的鎢酸鋯粉體的制作方法。
背景技術(shù)：
目前，Zrff2O8粉體的制作方法如下幾種氧化物直接合成法，將^O2和WO3按適當(dāng)比例混合在行星球磨機(jī)中球磨Mh，置于密封的鉬金柑鍋中在1200°C燒結(jié)48h以上，然后淬冷得到ZrW2O8粉體，固相法燒結(jié)溫度高，所需時(shí)間長(zhǎng)，且由于WO3的揮發(fā)性強(qiáng)，通常得到的是 Zrff2O8和WO3的混合物。因此，以固相法合成單一 ZrW2O8很困難。燃燒合成法，燃燒合成法合成ZrW2O8，反應(yīng)速度比較快，但產(chǎn)物不純，而且在反應(yīng)過程中釋放出有害的氮氧化物，造成環(huán)境污染，不適合工業(yè)應(yīng)用。低溫合成法，低溫合成法是指低溫合成ZrW2O8的溶膠一凝膠法，該方法雖然避免了高溫?zé)Y(jié)，但其步驟繁瑣、工藝條件苛刻，且其合成時(shí)間長(zhǎng)，也不適合工業(yè)批量化生產(chǎn)。濕化學(xué)結(jié)合微波煅燒合成法，濕化學(xué)法結(jié)合微波鍛燒工藝合成ZrW2O8，縮短了反應(yīng)時(shí)間，但僅在一定程度上降低了合成反應(yīng)的溫度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目地在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可以減少高溫段保溫時(shí)間、得到較純的鎢酸鋯粉體的制作方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，設(shè)計(jì)一種新型的鎢酸鋯粉體的制作方法，其特征在于所述的工藝步驟是以和WO3為原料，按^O2 WO3 = 1 2的化學(xué)計(jì)量比稱量。將^O2和WO3 放入樹脂球磨罐中，加入無水乙醇作為溶劑，在球磨機(jī)中球磨8小時(shí)。靜置沉淀，倒去上層清澈溶劑后放入烘箱中烘干，取出研磨成粉狀。將粉末放在石英坩堝中，600°C加熱4h后取出，置于空氣中降溫；研磨40min ；調(diào)溫至800°C加熱8h，隨爐冷卻后取出研磨40min ；接著在900°C加熱12h，隨爐冷卻后取出研磨40min ；在直徑60mm的模具中放入^O2和WO3的混合粉末，以125MPa的壓力壓制成圓形薄片，在1220°C保溫3h，淬冷得到相應(yīng)的產(chǎn)物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用固相化學(xué)分步法合成了高純度負(fù)熱膨脹ZrW2O8 粉體，粒徑介于0. 5 1 μ m，純度高，在20 0C -700 °C的區(qū)間上，平均線膨脹系數(shù)為-5. 33Χ1(Γ6/Κ。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。指定圖1為摘要附圖。
具體實(shí)施例方式結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，這種裝置的制造技術(shù)對(duì)本專業(yè)的人來說是非常清楚的。
工藝步驟是以^O2和WO3為原料，按^O2 WO3 = 1 2的化學(xué)計(jì)量比稱量。 將^O2和WO3放入樹脂球磨罐中，加入無水乙醇作為溶劑，在球磨機(jī)中球磨8小時(shí)。靜置沉淀，倒去上層清澈溶劑后放入烘箱中烘干，取出研磨成粉狀。將粉末放在石英坩堝中，600°C 加熱4h后取出，置于空氣中降溫；研磨40min ；調(diào)溫至800°C加熱8h，隨爐冷卻后取出研磨 40min ；接著在900°C加熱12h，隨爐冷卻后取出研磨40min ；在直徑60mm的模具中放入和恥3的混合粉末，以125MPa的壓力壓制成圓形薄片，在1220°C保溫池，淬冷得到相應(yīng)的產(chǎn)物。通過本發(fā)明所述的制作工藝制作出來的ZrW2O8，尺寸均勻，性能良好。以下是本公司制作出的ZrW2O8樣品的形貌及性能測(cè)試采用掃描電鏡(SEM)對(duì)通過固相化學(xué)分步法制得的ZrW2O8粉體進(jìn)行粒度和表面體貌測(cè)定。固相分步法制備的ZrW2O8粉體顆粒尺寸均勻、細(xì)小，尺寸1 0.5 μ m。我們?nèi)?ZrW2O8樣品進(jìn)行X射線衍射測(cè)量，測(cè)量?jī)x器采用日本理學(xué)D/maX2500PC全自動(dòng)粉末X射線衍射儀，輻射源采用CuKaU = 0. 15418nm)，以5° (2 6)/min速度連續(xù)掃描，對(duì)分步固相化學(xué)分步法在1220°C保溫得到的ZrW2O8粉體進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖*所示，與No. 50-1868 卡片圖吻合，并且沒有雜峰，表明采用本公司自主研發(fā)的固相化學(xué)分步法制備的粉體為純的 ^W2O8。本發(fā)明生產(chǎn)的鎢酸鋯粉末具有負(fù)熱膨脹性能，不僅可以單獨(dú)使用，而且可以廣泛地應(yīng)用于各類復(fù)合材料，用以改善材料的體膨脹系數(shù)。目前主要將此鎢酸鋯粉末應(yīng)用于環(huán)氧樹脂/鎢酸鋯封裝材料的制備中。除此之外，該鎢酸鋯粉末還可以光學(xué)器件、系統(tǒng)，溫度相關(guān)設(shè)備的應(yīng)用等眾多領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1. 一種新型的鎢酸鋯粉體的制作方法，其特征在于所述的工藝步驟是以&02和WO3 為原料，按^o2 WO3 = 1 2的化學(xué)計(jì)量比稱量，將&02和WO3放入樹脂球磨罐中，加入無水乙醇作為溶劑，在球磨機(jī)中球磨8小時(shí)，靜置沉淀，倒去上層清澈溶劑后放入烘箱中烘干，取出研磨成粉狀，將粉末放在石英坩堝中，600°C加熱4h后取出，置于空氣中降溫；研磨 40min ；調(diào)溫至800°C加熱8h，隨爐冷卻后取出研磨40min ；接著在900°C加熱12h，隨爐冷卻后取出研磨40min ；在直徑60mm的模具中放入^O2和WO3的混合粉末，以125MPa的壓力壓制成圓形薄片，在1220°C保溫3h，淬冷得到相應(yīng)的產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型的鎢酸鋯粉體的制作方法，其特征在于所述的工藝步驟是按ZrO2∶WO3＝1∶2的化學(xué)計(jì)量比稱量，將ZrO2和WO3放入樹脂球磨罐中，加入無水乙醇作為溶劑，在球磨機(jī)中球磨8小時(shí)，靜置沉淀，倒去上層清澈溶劑后放入烘箱中烘干，將粉末放在石英坩堝中，600℃加熱4h后取出，置于空氣中降溫；研磨40min；調(diào)溫至800℃加熱8h，隨爐冷卻后取出研磨40min；接著在900℃加熱12h，隨爐冷卻后取出研磨40min；在直徑60mm的模具中放入ZrO2和WO3的混合粉末，以125MPa的壓力壓制成圓形薄片，在1220℃保溫3h。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，粒徑介于0.5～1μm，純度高，在20℃一700℃的區(qū)間上，平均線膨脹系數(shù)為-5.33×10-6/K。
文檔編號(hào)C01G41/00GK102190331SQ201010129499
公開日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2010年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月19日
發(fā)明者李 昊 申請(qǐng)人:上海佳翰新材料科技有限公司