專利名稱：一種風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機功能材料的制備，特別涉及一種采用反相微乳液體系并輔助水熱法制備形貌大小高度均勻的風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅(ZnO)是一種重要的寬禁帶半導體材料，帶寬可達3. 37eV，有很大的激子 束縛能(60meV)，具有優(yōu)良的化學性質(zhì)和熱穩(wěn)定性及良好的發(fā)光、光電轉(zhuǎn)換等性能，使得其 在眾多領(lǐng)域有著廣泛的潛在應(yīng)用，例如可以用于發(fā)光材料、光電轉(zhuǎn)換材料、涂料及日用化工 材料，可以用來制造風光電極、變壓器和多種光學裝置。同時ZnO還是一種生物安全和生物 相溶性良好的材料，可以用于生物醫(yī)藥的載體或生物傳感器等。納米材料由于具有量子尺 寸和宏觀量子隧道效應(yīng)等而顯示特殊的光、電、磁和催化性能，引起了人們極大的興趣，其 制備和性能的研究已經(jīng)成為當前材料科學中十分活躍的領(lǐng)域，而材料的性能與粒子的大小 和形貌密切相關(guān)。因此，在合成納米ZnO粒子時，控制其形貌、大小及尺寸分布就顯的十分 重要。研究ZnO納米材料的生長機理，并且調(diào)節(jié)控制其生長是制備未來功能性微納米器件 的基礎(chǔ)。有關(guān)ZnO納米材料的合成已有很多報道，包括物理濺射沉積法、化學氣相沉積法、 電化學合成法、熱蒸發(fā)、金屬有機氣相外延(MOVPE)技術(shù)，激光法，微乳液法、水熱合成與模 板合成法等，合成出了 ZnO的納米線、納米棒、納米帶、納米管、納米環(huán)、納米弓、納米花、納 米片等等。Sui 等[X. M. Sui, Y. C. Liu. Chemical Physics Letters. 2006，424，340]采用微乳 液法合成了六棱柱狀的納米 ZnO ；Zhang 等[J. Zhang, L. D. Sun. New J. Chem. 2002，26，33]采 用微乳液輔助水熱法合成了 ZnO的納米線；Guo等[L. Guo, Y. L. Ji. J. AM. CHEM. S0C. 2002， 124,14864]利用微乳液途徑合成了均勻的ZnO的納米棒；Inoguchi等[M. Inoguchi, K. Suzuki. J.Am. Ceram. Soc. 2008，91，3850]利用微乳液法合成了粒度小于 IOnm 的 ZnO 納米顆粒；Li 等[X. C. Li，G. H. He. Journal of Colloid and Interface Science. 2009， 333,465]采用微乳液輔助水熱法合成了納米ZnO的針狀、柱狀及球狀結(jié)構(gòu)；Elkhidir等 [A. Elkhidir, Y. W. Tang. J. App 1. Sci. 2006，6，1298]采用水熱途徑合成了 ZnO 的納米片。目 前，通過簡單的微乳液輔助水熱法合成風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的報道還未曾見過。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種生產(chǎn)工藝簡單、安 全，產(chǎn)品顆粒形貌、分散均勻，產(chǎn)品性能優(yōu)良的風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備方法，同時該方 法反應(yīng)條件相對溫和，不需要用破乳劑直接離心分離即可。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備方 法，其特征在于該制備方法是選用原料非離子表面活性劑烷基聚氧乙烯(10)醚、環(huán)己烷、 正辛醇和Zn (OH)42-水溶液形成微乳液?？刂莆⑷橐悍磻?yīng)體系，將組成微乳液的各組分充分 混合，再將所得微乳液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中進行輔助水熱反應(yīng)，最后對產(chǎn)物進行離心分離、洗滌即可制得風車狀的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，具體制備步驟如下1)、將氫氧化鈉溶液滴加到醋酸鋅溶液中配制成Zn (OH) 42_澄清溶液；2)、取原料烷基聚氧乙烯(10)醚、環(huán)己烷、正辛醇和211(0!1)42_溶液置入50ml的燒 杯中，選定烷基聚氧乙烯(10)醚表面活性劑與正辛醇混合的體積比，Zn(OH)42_溶液中水的 物質(zhì)的量與烷基聚氧乙烯(10)醚的物質(zhì)的量3)、將微乳液轉(zhuǎn)移至25mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，設(shè)定溫度和時間， 進行水熱輔助反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；4)、將步驟3)得到的白色沉淀離心分離，再用丙酮、蒸餾水和無水乙醇進行洗滌， 從而得到風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點1、本發(fā)明中的風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)形成于微乳液水核中，通過調(diào)節(jié)水相的含量， 進而控制微乳液水核結(jié)構(gòu)，得到所希望形貌及大小的ZnO納米晶體。2、本發(fā)明反應(yīng)條件相對溫和易控，能量消耗小，成本低。3、本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于無機功能材料的制備。


圖1為本發(fā)明實施例1所得到的風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的SEM圖；圖2為本發(fā)明實施例2所得到的風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的SEM圖；圖3為本發(fā)明實施例2所得到的風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的TEM4為本發(fā)明實施例2所得到的風車狀ZnO納米晶體的X-射線衍射圖(XRD)；
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，實施例的描述僅為便于理解本發(fā) 明，而非對本發(fā)明保護的限制。實施例11)、配置0. ImoL/L的醋酸鋅溶液50mL，取其中5mL于50mL燒杯中，將濃度較大的 NaOH溶液滴加到含醋酸鋅溶液的燒杯中，配制成澄清的Zn (OH) 42_溶液，后定容于50mL容量 瓶，從而配置成0. 0 ImoL/L的Zn (OH) 42_溶液；2)、制備包含O.Olmol/L Zn(OH)42_的微乳液，其中表面活性劑(烷基聚氧乙烯 (10)醚)的物質(zhì)的量濃度為0.25mol/L，水與表面活性劑的摩爾比ω為10，其余為油相含 量，所得微乳液體系置于室溫條件下攪拌30min，然后將其轉(zhuǎn)移至25mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的 不銹鋼反應(yīng)釜中進行水熱輔助，設(shè)定溫度120°C、時間12h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫。得 到的白色沉淀離心分離，再用丙酮、蒸餾水和無水乙醇進行洗滌，從而得到風車狀ZnO納米 結(jié)構(gòu)，如圖1所示。實施例21)、配置0. ImoL/L的醋酸鋅溶液50mL，取其中5mL于50mL燒杯中，將濃度較大的 NaOH溶液滴加到含醋酸鋅溶液的燒杯中，配制成澄清的Zn (OH) 42_溶液，后定容于50mL容量 瓶，從而配置成0. 0 ImoL/L的Zn (OH) 42_溶液；
2)、制備包含O.Olmol/L Zn(OH)42_的微乳液，其中表面活性劑(烷基聚氧乙烯(10)醚)的物質(zhì)的量濃度為0.25mol/L，水與表面活性劑的摩爾比ω為20，其余為油相含 量，所得微乳液體系置于室溫條件下攪拌30min，然后將其轉(zhuǎn)移至25mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的 不銹鋼反應(yīng)釜中進行水熱輔助，設(shè)定溫度120°C、時間12h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫。得 到的白色沉淀離心分離，再用丙酮、蒸餾水和無水乙醇進行洗滌，從而得到風車狀ZnO納米 結(jié)構(gòu)，如圖2所示。
權(quán)利要求
一種風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于該制備方法是選用原料非離子表面活性劑烷基聚氧乙烯(10)醚、環(huán)己烷、正辛醇和Zn(OH)42-水溶液形成微乳液，再將所得微乳液轉(zhuǎn)移到不銹鋼反應(yīng)釜中進行輔助水熱反應(yīng)，最后對產(chǎn)物進行離心分離、洗滌即可制得風車狀的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，具體制備步驟如下1)、將氫氧化鈉溶液滴加到醋酸鋅溶液中配制成Zn(OH)42-澄清溶液；2)、取原料烷基聚氧乙烯(10)醚、環(huán)己烷、正辛醇和Zn(OH)42-溶液置入50ml的燒杯中，選定烷基聚氧乙烯(10)醚表面活性劑與正辛醇混合的體積比，Zn(OH)42-溶液中水的物質(zhì)的量與烷基聚氧乙烯(10)醚的物質(zhì)的量的比值ω及Zn(OH)42-溶液的濃度，將上述各組分混合后，于恒溫磁力攪拌器上強烈攪拌30分鐘，配制成均勻的微乳液；3)、將微乳液轉(zhuǎn)移至25mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，設(shè)定溫度和時間，進行水熱輔助反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；4)、將步驟3)得到的白色沉淀離心分離，再用丙酮、蒸餾水和無水乙醇進行洗滌，從而得到風車狀的ZnO納米結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微乳液輔助水熱合成風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特 征在于，微乳液體系中表面活性劑(烷基聚氧乙烯(10)醚)的物質(zhì)的量濃度為0.25mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微乳液輔助水熱合成風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特 征在于，所述步驟1)中Zn (OH)/—水溶液的濃度為0. OlmoL/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微乳液輔助水熱合成風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特 征在于，所述步驟2)中水與表面活性劑的摩爾比ω為10 20。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微乳液輔助水熱合成風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特 征在于，所述步驟3)中的水熱反應(yīng)溫度為120°C、時間為12小時。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的制備方法，該方法選用非離子表面活性劑烷基聚氧乙烯(10)醚、環(huán)己烷、正辛醇和水相組成的四元微乳液，以醋酸鋅和氫氧化鈉為最初反應(yīng)物配置成前軀體Zn(OH)42-，組成反相微乳液的各組分混合后，于磁力攪拌器上強烈攪拌，制得均勻透明、性質(zhì)穩(wěn)定的反相的微乳液，然后轉(zhuǎn)移到25mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，設(shè)定溫度和時間，進行輔助水熱反應(yīng)，反應(yīng)應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，產(chǎn)物經(jīng)離心分離后用丙酮、蒸餾水和無水乙醇進行洗滌，從而得到形貌大小高度均勻的風車狀ZnO納米顆粒。本發(fā)明利用反膠束微乳液具有的模板作用以及水熱輔助制備風車狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的技術(shù)方案，具有生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)過程安全、產(chǎn)品不易團聚的特點，可廣泛用于無機功能材料的制備。
文檔編號C01G9/02GK101811726SQ20101014875
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月16日
發(fā)明者周澤廣, 姜俊穎, 李艷芬, 米艷, 黃在銀 申請人:廣西民族大學