專利名稱：一種合成紡錘狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用微波法分解單源前驅(qū)體合成紡錘狀的ZnO納米結(jié)構(gòu)，屬于納米材料 制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
ZnO是一種寬禁帶的II-VI族半導(dǎo)體化合物，其禁帶寬度達(dá)3. 37eV，并且室溫下激 子束縛能高達(dá)60meV。由于其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，ZnO在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用， 例如應(yīng)用于陶瓷、橡膠添加劑、顏料、變阻器、化學(xué)傳感器和化妝品等。最近，納米結(jié)構(gòu)的ZnO 由于其新穎的性質(zhì)(如紫外光發(fā)射、壓電效應(yīng)和光催化性質(zhì))以及其在納米光電子器件中 的潛在應(yīng)用引起了人們的濃厚興趣。到目前為止，各種各樣的ZnO納米結(jié)構(gòu)已經(jīng)被制備出 來，如顆粒狀、線狀、花狀、針狀、棒狀、管狀、帶狀、環(huán)狀、梳狀，片狀和四角狀等。納米ZnO的制備方法包括化學(xué)方法和物理方法，如熱蒸發(fā)法，金屬有機(jī)化學(xué)氣相 沉積法，溶膠_凝膠法，水熱法等。然而，這些方法通常需要較高的反應(yīng)溫度和較長的反應(yīng) 時間。另外，納米材料的光電性質(zhì)可以由其尺寸和形貌來調(diào)節(jié)，因此，在納米和微米尺度控 制半導(dǎo)體材料的尺寸和形貌是納米材料研究領(lǐng)域的主要任務(wù)之一。所以，開發(fā)簡單、快速、 高效的ZnO納米結(jié)構(gòu)的可控合成方法具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單快速的合成紡錘狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法。通過該 方法制備的紡錘狀納米ZnO形貌規(guī)則，純度和產(chǎn)率高。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案(1)合成前驅(qū)體 Zn (acac) 2 · H20。(2)將適量前驅(qū)體和表面活性劑CTAB加入到水中，超聲分散，使其混合均勻。每升 水中加入的前驅(qū)體和CTAB的質(zhì)量分別為11. 25g和5. 0g。(3)將上述混合液放入微波反應(yīng)器中，微波加熱至100°C，在此溫度下回流反應(yīng) 30 60min，后冷卻到室溫。微波加熱的功率為450瓦特。(4)用高速離心機(jī)對反應(yīng)所得混合物進(jìn)行離心處理，移去上層清夜，將沉淀反復(fù)水 洗后，再用無水乙醇洗凈，直至清液無色，干燥后收集產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在本發(fā)明從反應(yīng)物和加熱方式兩方面對傳統(tǒng)的溶液法制備ZnO納米材料工藝進(jìn)行 了改進(jìn)。首先采用單源前驅(qū)體作為反應(yīng)物，原因在于它反應(yīng)條件溫和，操作簡單，且不需要 像多源法一樣精確地控制反應(yīng)物的化學(xué)計量比，簡化了制備程序。其次，用微波反應(yīng)器進(jìn)行 加熱，微波加熱不同于傳統(tǒng)加熱，傳統(tǒng)加熱是通過輻射由表及里進(jìn)行的，而微波加熱是材料 在電磁場中由介質(zhì)損耗而引起的體加熱，加熱均勻、速度快。本發(fā)明操作工藝簡單易行，反應(yīng)時間短，重復(fù)性好，環(huán)境友好，易于工業(yè)化實(shí)施。


圖1為本發(fā)明的工藝流程簡圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的紡錘狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的X-射線衍射(XRD)圖。其 中橫坐標(biāo)為衍射角(2 e)，單位為度(° )，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度，單位為cps。圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的紡錘狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的SEM圖?？梢钥吹郊忓N狀結(jié) 構(gòu)由納米棒所組成，兩端是開口的，具有空心結(jié)構(gòu)。圖4為本發(fā)明實(shí)施例2制備的紡錘狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的SEM圖?？梢钥吹郊忓N狀結(jié) 構(gòu)生長完全，兩頭細(xì)、中間粗。圖5為本發(fā)明實(shí)施例3制備的紡錘狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的TEM圖。
具體實(shí)施例方式本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式，但本 發(fā)明不限于這些實(shí)施例。(1) Zn (acac) 2 H20 的合成1、取 10g(0. lmol)乙酰丙酮和 4g(0. lmol)Na0H 溶解于 50mL 水中。2、在攪拌下慢慢加入用50mL水溶解的14. 4g(0. 05mol)ZnS04 7H20。3、將懸浮液放置lh后，濾出白色沉淀，用水充分洗滌，在空氣中干燥。4、粗產(chǎn)品用100mL含有5mL乙酰丙酮的熱乙酸乙酯溶解，然后將其過濾，濾液冷卻 后，析出針狀結(jié)晶。(2)紡錘狀ZnO納米材料的制備實(shí)施例1 1、稱取0. 225g前驅(qū)體以及0. lg表面活性劑CTAB，加入到20mL水中，超聲使其分
散，混合均勻。2、將混合溶液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，將其放入微波反應(yīng)器中，在100°C加熱回流 30min，加熱功率為450W，后冷卻到室溫。3、用高速離心機(jī)對圓底燒瓶中的混合物進(jìn)行離心處理，移去上層清夜，將沉淀反 復(fù)水洗后，再用無水乙醇洗凈，直至清液無色，放入烘箱中烘干，收集產(chǎn)品。產(chǎn)品的XRD圖如 圖2所示，為六方相氧化鋅。圖3為該產(chǎn)品的SEM圖，可以看到紡錘狀結(jié)構(gòu)由納米棒所組成， 紡錘的兩端是開口的，尚未生長完整，具有空心結(jié)構(gòu)。實(shí)施例2 1、稱取0. 225g前驅(qū)體以及0. lg表面活性劑CTAB，加入到20mL水中，超聲使其分
散，混合均勻。2、將混合溶液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，將其放入微波反應(yīng)器中，在100°C加熱回流 45min，加熱功率為450W，后冷卻到室溫。3、用高速離心機(jī)對圓底燒瓶中的混合物進(jìn)行離心處理，移去上層清夜，將沉淀反 復(fù)水洗后，再用無水乙醇洗凈，直至清液無色，放入烘箱中烘干，收集產(chǎn)品。圖4為該產(chǎn)品的 SEM圖，可以看到紡錘狀結(jié)構(gòu)兩頭細(xì)、中間粗，生長完整。實(shí)施例3 1、稱取0. 225g前驅(qū)體以及0. lg表面活性劑CTAB，加入到20mL水中，超聲使其分散，混合均勻。
2、將混合溶液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中，將其放入微波反應(yīng)器中，在100°C加熱回流 60min，加熱功率為450W，后冷卻到室溫。3、用高速離心機(jī)對圓底燒瓶中的混合物進(jìn)行離心處理，移去上層清夜，將沉淀反 復(fù)水洗后，再用無水乙醇洗凈，直至清液無色，放入烘箱中烘干，收集產(chǎn)品。圖5為該樣品的 TEM圖，可見產(chǎn)物具有完整的紡錘結(jié)構(gòu)，且有些紡錘結(jié)構(gòu)的中央長出了分支。
權(quán)利要求
一種合成紡錘狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將前驅(qū)體Zn(acac)2·H2O和表面活性劑CTAB加入到水中，超聲分散，使其混合均勻，每升水中加入的前驅(qū)體和CTAB的質(zhì)量分別為11.25g和5.0g；(2)將上述混合液放入微波反應(yīng)器中，微波加熱至100℃，在此溫度下回流反應(yīng)30～60min，后冷卻到室溫，微波加熱的功率為450瓦特；(3)用高速離心機(jī)對反應(yīng)所得混合物進(jìn)行離心處理，移去上層清夜，將沉淀反復(fù)水洗后，再用無水乙醇洗凈，直至清液無色，干燥后收集產(chǎn)品。
全文摘要
一種合成紡錘狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的方法，屬于納米材料制備領(lǐng)域，具體為將前驅(qū)體Zn(acac)2·H2O和表面活性劑CTAB加入到水中，超聲分散，使其混合均勻，每升水中加入的前驅(qū)體和CTAB的質(zhì)量分別為11.25g和5.0g；將上述混合液放入微波反應(yīng)器中，微波加熱至100℃，在此溫度下回流反應(yīng)30～60min，后冷卻到室溫，微波加熱的功率為450瓦特；用高速離心機(jī)對反應(yīng)所得混合物進(jìn)行離心處理，移去上層清夜，將沉淀反復(fù)水洗后，再用無水乙醇洗凈，直至清液無色，干燥后收集產(chǎn)品。該紡錘狀納米結(jié)構(gòu)由大量的ZnO納米棒組裝而成，它兩頭細(xì)，中間粗，形成紡錘狀。本發(fā)明工藝簡單，操作方便，反應(yīng)快速高效，重復(fù)性好，易于工業(yè)化實(shí)施。
文檔編號C01G9/02GK101838013SQ201010187478
公開日2010年9月22日 申請日期2010年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月28日
發(fā)明者孫吉全, 沈小平, 郭麗君 申請人:江蘇大學(xué)