專利名稱：一種采用微波膨化法制備膨脹石墨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用微波膨化法制備膨脹石墨的方法。屬于功能材料制備技術(shù)的領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
天然石墨是碳元素結(jié)晶的一種礦物，屬六方晶系，常呈鱗片狀，多為銀灰、剛灰色， 質(zhì)軟，有滑膩感，薄片具有撓性，能導(dǎo)電，堆積密度1. 089/cm3，熔點(diǎn)3850°C，沸點(diǎn)4250°C。石 墨晶體是兩向大分子層狀結(jié)構(gòu)，每一平面內(nèi)的C原子都以C-C共價(jià)鍵相結(jié)合，層與層之間以 較弱的范德華力相結(jié)合。石墨的層狀結(jié)構(gòu)十分典型，每一層片是一個(gè)碳原子層，層內(nèi)碳原子 之間以Sp2雜化軌道成很強(qiáng)的共價(jià)鍵，即1個(gè)2s電子和2個(gè)2p電子雜等價(jià)的雜化軌道，位 于同一平面上，互相形成σ鍵，而二個(gè)未參加雜化的2ρ電子則垂直于平面，形成π鍵。石 墨的這種層狀結(jié)構(gòu)使得層間存在一定的空隙，因此在一定條件下，某些反應(yīng)物(如酸、堿、 鹵素)的原子(或單個(gè)分子)即可進(jìn)入層間空隙，并與碳網(wǎng)平面形成層間化合物。碳原子 層間以很弱的范德華力相聯(lián)系，這種結(jié)構(gòu)允許插層物質(zhì)能過順利地進(jìn)入碳原層間而不破壞 碳原子層內(nèi)的六角網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，因此天然石墨是制備石墨插層化合物最好的母體材料。膨脹石墨是由天然石墨經(jīng)插層處理、水洗、干燥、高溫膨脹制得的一種新型工程材 料。高溫膨脹后得到的膨脹石墨具有發(fā)達(dá)的網(wǎng)絡(luò)狀孔型結(jié)構(gòu)、高的比表面積、高的表面活性 和非極性，因此它擁有優(yōu)異的吸附性能。膨脹石墨在作為吸附劑使用時(shí)，既可以是蠕蟲狀的 顆粒，也可以模壓或粘結(jié)成板狀、氈狀或柵狀進(jìn)行吸附處理，十分方便。同時(shí)，膨脹石墨原材 料環(huán)保，在作為吸附劑使用時(shí)不會(huì)造成環(huán)境污染。因此，近幾年來，許多學(xué)者把目光投向了 利用膨脹石墨作為吸附劑的研究。同時(shí)，它作為一種新型炭功能材料，也具有很多特殊性 能，可廣泛應(yīng)用于電極材料、石油化工、防火阻燃、吸油材料、環(huán)境保護(hù)醫(yī)用敷料、軍用發(fā)煙 劑及防靜電涂料等領(lǐng)域。可膨脹石墨是一種利用物理或化學(xué)的方法使非碳質(zhì)反應(yīng)物插入石墨層間，與炭素 的六角網(wǎng)絡(luò)平面結(jié)合的同時(shí)又保持了石墨層狀結(jié)構(gòu)的晶體化合物。它不僅保持石墨優(yōu)異的 理化性質(zhì)，而且由于插入物質(zhì)與石墨層的相互作用而呈現(xiàn)出原有石墨及插層物質(zhì)不具備的 新性能。插有層間化合物的石墨在遇到高溫時(shí)，層間化合物將分解，產(chǎn)生一種沿石墨層間C 軸方向的推力，這個(gè)推力遠(yuǎn)大于石墨粒子的層間結(jié)合力，在這個(gè)推力的作用下石墨層間被 推開，從而使石墨粒子沿C軸方向高倍地膨脹，形成蠕蟲狀的膨脹石墨，層與層之間可“嵌” 入化學(xué)物質(zhì)而具有可膨脹性。如可采用硫酸處理石墨，干燥后石墨在高溫下膨脹，這是由于 硫酸分子“嵌”入石墨層所致。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用化學(xué)法對石墨進(jìn)行插層處理。以濃硫酸為插入劑，采用重鉻酸鉀和濃 硝酸作為氧化劑，與鱗片石墨反應(yīng)，將濃硫酸溶劑共嵌入石墨層間。為實(shí)現(xiàn)這一目的，本發(fā)明采用濃硫酸為插入劑，采用重鉻酸鉀和濃硝酸作為氧化劑，與鱗片石墨反應(yīng)，將濃硫酸溶劑共嵌入石墨層間。步驟如下稱取重鉻酸鉀溶解于濃硝酸濃硫酸混酸溶液中，重鉻酸鉀濃硝酸濃硫酸的重 量比=1 23.3 46，在不斷攪拌下加入95目含碳99%的天然鱗片石墨，重鉻酸鉀鱗 片石墨的重量比=1 8. 3，攪拌均勻后，在室溫下反應(yīng)30min，產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至pH = 7，抽濾后放入烘箱在60°C下烘干，得直接插層可膨脹石墨，置于微波爐中加熱，取出即得所 求樣品，測定可膨脹石墨的膨脹率，為197ml/g。置于微波中以800W的功率加熱20s后，則需關(guān)閉微波設(shè)備，取出產(chǎn)物。本發(fā)明采用微波膨化法，對插層后的石墨進(jìn)行膨化處理，與傳統(tǒng)的高溫膨化法相 比，由于微波膨化法與高溫膨化法對石墨作用機(jī)制不同，可產(chǎn)生不同的膨化效果。高溫膨化 法通常是要有一個(gè)高溫?zé)嵩?，通過輻射和傳導(dǎo)，先使物體的表面加熱，然后再由傳導(dǎo)和對流 在物體內(nèi)部逐漸向其縱深加熱，加熱速度很慢。升至高溫需要很長時(shí)間，在這個(gè)升溫過程 中，能耗是巨大的，致使生產(chǎn)成本偏高，操作工藝復(fù)雜，且由于高溫的工作環(huán)境，使得生產(chǎn)過 程中具有一定的操作上的危險(xiǎn)性。而微波膨化法是用磁控管產(chǎn)生微波，由于石墨具有導(dǎo)電 特性，其內(nèi)部在微波作用下產(chǎn)生很強(qiáng)的渦電流，具有非常快和強(qiáng)烈的加熱效應(yīng)。微波作用可 以瞬時(shí)深入到物料內(nèi)部，使物料內(nèi)外同時(shí)受熱，不需要熱傳導(dǎo)的過程，所以溫升極快，大大 縮短了加熱時(shí)間，且操作簡單，反應(yīng)條件溫和，易于化工生產(chǎn)。并且通過調(diào)控微波的功率和 加熱時(shí)間，可以容易的對整個(gè)生產(chǎn)過程和結(jié)果進(jìn)行調(diào)控。本發(fā)明利用簡易的微波設(shè)備，和步 驟簡單的石墨鱗片前處理，實(shí)現(xiàn)方便、節(jié)能、高效的膨脹石墨的制備方法。


圖1為本發(fā)明所制備的膨脹石墨的X射線衍射(XRD)圖譜。圖2為本發(fā)明所制備的膨脹石墨的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
，進(jìn)一步闡明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn)，本 發(fā)明決非僅局限于所陳述的實(shí)施例。1).稱取0. 6g的重鉻酸鉀。2).將稱量好的重鉻酸鉀溶解于由IOml濃硝酸和15ml濃硫酸組成的混酸溶液中， 并不斷攪拌，濃硝酸和濃硫酸為市售的濃硝酸和濃硫酸。3).在不斷攪拌下，加入95目含碳99%的天然鱗片石墨5g。4).攪拌均勻后，在室溫下反應(yīng)30min，產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至pH = 7，經(jīng)過簡單抽濾 處理后放入烘箱在60°C下烘干50min，得直接插層可膨脹石墨。5).置于微波爐中以800W的功率加熱，20s后取出，即可得所要膨脹石墨。所得膨 脹石墨膨脹率為197ml/g。此發(fā)明中各種反應(yīng)物可按比例縮放。以重鉻酸鉀的質(zhì)量為單位質(zhì)量將各 種反應(yīng)物的加入量換算成為質(zhì)量比，則為重鉻酸鉀鱗片石墨濃硝酸濃硫酸= 1 8. 3 23. 3 46。由圖1的X射線衍射圖譜可以看到，在26. 48°時(shí)膨脹石墨出現(xiàn)最強(qiáng)衍射峰，相比 于原始天然鱗片石墨26. 61°衍射峰發(fā)生了 0.13°的巨大偏移，從而表明在微觀尺度上的石墨層間距因?yàn)檠趸鍖雍透邷嘏蛎洶l(fā)生了巨大的提升。 而由圖2也可觀察到，石墨的層狀結(jié)構(gòu)在其加熱的過程中被撐開，出現(xiàn)了明顯的 膨脹現(xiàn)象。
權(quán)利要求
一種用微波膨化法制備膨脹石墨的方法，其特征在于，包括以下步驟稱取重鉻酸鉀溶解于硝酸硫酸混酸溶液中，重鉻酸鉀∶濃硝酸∶濃硫酸的重量比＝1∶23.3∶46，在不斷攪拌下加入95目含碳99％的天然鱗片石墨，重鉻酸鉀∶鱗片石墨的重量比＝1∶8.3，攪拌均勻后，在室溫下反應(yīng)30min，產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至pH＝7，抽濾后放入烘箱在60℃下烘干，得直接插層可膨脹石墨，置于微波爐中加熱，取出即得。
2.權(quán)利要求1的一種用微波膨化法制備膨脹石墨的方法，其特征在于，微波爐的功率 800W，加熱時(shí)間為20S。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用微波膨化法制備膨脹石墨的方法。重鉻酸鉀溶解于硝酸硫酸混酸溶液中，重鉻酸鉀∶濃硝酸∶濃硫酸的重量比＝1∶23.3∶46，在不斷攪拌下加入95目含碳99％的天然鱗片石墨，重鉻酸鉀∶鱗片石墨的重量比＝1∶8.3，攪拌均勻后，在室溫下反應(yīng)30min，產(chǎn)物用蒸餾水洗滌至pH＝7，抽濾后放入烘箱在60℃下烘干，得直接插層可膨脹石墨，置于微波爐中加熱，取出即得。本發(fā)明方便、節(jié)能、高效的膨脹石墨的制備方法，反應(yīng)條件溫和，易于化工生產(chǎn)，并且通過調(diào)控微波的功率和加熱時(shí)間，可以容易的對整個(gè)生產(chǎn)過程和結(jié)果進(jìn)行調(diào)控。
文檔編號(hào)C01B31/04GK101891186SQ201010204768
公開日2010年11月24日 申請日期2010年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月11日
發(fā)明者嚴(yán)輝, 劉晶冰, 張施露, 朱滿康, 李盛, 汪浩 申請人:北京工業(yè)大學(xué)