專利名稱：萃取提硼工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種萃取提硼工藝。
背景技術(shù)：
硼及其化合物在國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中用途極為廣泛，其生產(chǎn)原料主要來源于礦石和鹵水。隨著硼礦石的大規(guī)模開采，礦石資源日益枯竭。而鹽湖中蘊(yùn)藏著大量的硼，多以液體礦的形式存在。目前，從鹵水中提硼的方法有浮選法、吸附共沉淀法、離子交換法、酸化沉淀法、分步沉淀法和溶劑萃取法等，其中溶劑萃取法萃取提硼早有研究，但對(duì)于一元醇與二元醇的混合醇萃取硼酸，國內(nèi)尚未見報(bào)道。二元醇的極性較大，與非極性的溶劑相溶性差，所以一般的有機(jī)溶劑不適合作它的稀釋劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理、生產(chǎn)安全可靠、反應(yīng)收率高、生產(chǎn)成本的萃取提硼工藝。本發(fā)明的技術(shù)方案為鹽湖提鋰后鹵水為原料，用2-乙基-1，3-己二醇分別與異辛醇、異戊醇組合的混合醇從鹵水中萃取硼，從萃取劑體積分?jǐn)?shù)、酸度、相比、萃取時(shí)間、萃取溫度、飽和萃取容量、反萃劑濃度、反萃時(shí)間等方面加以實(shí)驗(yàn)，獲得了混合醇從鹵水中萃取提硼的最佳工藝條件萃取劑體積分?jǐn)?shù)30%，水相pH為3，相比1 1，萃取時(shí)間lOmin， 最大飽和容量61. 4g/L(B203)。
具體實(shí)施例方式準(zhǔn)確移取一定量的母液與有機(jī)相，按一定比例置于分液漏斗中，在一定條件下于振蕩器上振蕩一段時(shí)間，然后靜置，待兩相分層清晰后，取水相分析，準(zhǔn)確測定水相中的硼酸體積分?jǐn)?shù)，有機(jī)相中硼酸體積分?jǐn)?shù)根據(jù)物料守恒由差減法求得。其中異辛醇與2-乙基-1，3-己二醇、異戊醇與2-乙基-1，3-己二醇的混合醇分別簡稱為Da、Db。一元醇均以磺化煤油為稀釋劑，異辛醇、異戊醇分別簡稱為MA、MB。實(shí)驗(yàn)溫度為室溫(20°C )。各元素測定方法硼用堿滴定法(甘露醇化)與甲亞胺-H法測定，鈣、鎂用EDTA絡(luò)合滴定法測定， 鋰用火焰原子吸收法測定，氯用汞量法測定，硫酸根用硫酸鋇質(zhì)量法測定。調(diào)節(jié)鹵水的酸度，相比為1 1，分別用相同體積分?jǐn)?shù)的有機(jī)相萃取，不同酸度的鹵水，其萃取率都隨鹵水酸度的降低而降低。一元醇萃取硼酸，萃取率隨碳鏈上碳原子數(shù)的增加而增加。兩種混合醇中Db略高于Da，其原因可能是一元醇MB的萃取率高于MA。但一元醇對(duì)硼的萃取效果遠(yuǎn)低于混合醇，這可能是在二元醇中，由于兩個(gè)羥基在1、3位上，在與硼酸的反應(yīng)中可以形成比較穩(wěn)定的六元環(huán)。其中對(duì)于一元醇的萃取效果與文獻(xiàn)比較有較大差距，其原因是一元醇的飽和萃取容量低、萃取體系不同，本實(shí)驗(yàn)所用的鹵水硼的含量較尚ο對(duì)4種萃取劑分別在2、4、6、8、10、iaiiin時(shí)，移取振蕩混合液各15mL，放入分液漏斗中，靜置分層，取下層清液分析，測得B的含量。四種萃取劑對(duì)硼的萃取率都隨時(shí)間的增加而增加，至一定時(shí)間后達(dá)到萃取平衡。一元醇、二元醇分別在8、10min后即達(dá)到了萃取平衡，達(dá)到平衡的時(shí)間都比較短調(diào)節(jié)待萃取水相pH為3，分別以體積分?jǐn)?shù)為30%的混合醇、體積分?jǐn)?shù)為50%的一元醇，依次改變相比進(jìn)行萃取，萃取率隨相比(0/A)增大而增大。但隨著相比的增大，負(fù)載有機(jī)相中的硼體積分?jǐn)?shù)也逐漸降低，因而在反萃取中得到的反萃液中的硼體積分?jǐn)?shù)降低， 需蒸發(fā)濃縮，導(dǎo)致成本變高。按上述操作，在相比為1時(shí)，在一級(jí)萃取結(jié)束后，測出鹵水和有機(jī)相中的含硼量， 再按原來相比加入新鮮鹵水與負(fù)載有機(jī)相接觸。兩相再次平衡后與前次一樣取樣分析，如此反復(fù)，直到有機(jī)相硼酸負(fù)荷量達(dá)到飽和。
權(quán)利要求
1.一種萃取硼的提取工藝，其特征在于鹽湖提鋰后鹵水為原料，用2-乙基-1，3-己二醇分別與異辛醇、異戊醇組合的混合醇從鹵水中萃取硼。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取硼的提取工藝，其特征在于萃取劑體積分?jǐn)?shù)30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取硼的提取工藝，其特征在于水相PH為3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種萃取硼的提取工藝，其特征在于相比1 1，萃取時(shí)間 IOmin0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以鹽湖提鋰后鹵水為原料，從萃取劑體積分?jǐn)?shù)、酸度、相比、萃取時(shí)間、萃取溫度、飽和萃取容量、反萃劑濃度、反萃時(shí)間等方面加以實(shí)驗(yàn)，獲得了混合醇從鹵水中萃取提硼的最佳工藝條件。
文檔編號(hào)C01B35/10GK102295296SQ20101020743
公開日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2010年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月23日
發(fā)明者郁麗華 申請(qǐng)人:郁麗華