專利名稱：用非離子表面活性劑制備磷酸鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及制備磷酸鐵的方法。
背景技術(shù)：
1997年Goodenough小組首次報道了具有橄欖石結(jié)構(gòu)的磷酸亞鐵鋰(LiFePO4) 能可逆的嵌入或脫嵌離子，被認(rèn)為是鋰離子電池的理想正極材料。LiFePO4的理論容量為 170mAh/g，相對鋰的電極電勢為3.5V。在小電流下，LiFePO4有著平坦的放電電壓曲線，其 電壓曲線可以和穩(wěn)壓電源媲美。目前工業(yè)上有很多的磷酸亞鐵鋰都是用磷酸鐵作為前軀體 合成的。磷酸鐵的合成方法很多，最傳統(tǒng)的是直接將鐵鹽和磷酸或者磷酸鹽反應(yīng)，過濾洗 滌干燥。但是用這種方法合成的樣品顆粒大小不均勻，而且容易團聚，不能很好的用于磷酸 亞鐵鋰的合成。中國專利CN 101269807A中有使用檸檬酸銨或者草酸銨合成高密度的球形 磷酸鐵，專利CN 101172594A中使用陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉、烯基磺酸鈉或 者十二烷基硫酸鈉合成性能良好的磷酸鐵。上述方法都能較好的解決目前磷酸鐵合成的問 題，筆者在實驗中發(fā)現(xiàn)用非離子表面活性劑合成的磷酸鐵不但顆粒較小，大小均勻，而且還 容易在過濾的時候?qū)⑦@些用于分散的非離子表面活性劑洗去。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種合成工藝簡單，容易實現(xiàn)工業(yè)化的制備磷酸鐵的方法。本發(fā)明提供的制備磷酸鐵的方法，采用非離子表面活性劑，具體步驟如下1、將可溶性磷酸鹽溶于蒸餾水，配制成水溶液A，加入磷酸鹽質(zhì)量0. 05-5 %的非 離子表面活性劑；2、將一定摩爾比的鐵鹽用去離子水配制成溶液B，再把B溶液加入到上述A溶液 中，20-100°C反應(yīng)l_5h，過濾，50-150°C干燥2_15h，即得到顆粒大小均勻，粒徑為50_300nm
的磷酸鐵。上述反應(yīng)中，PO43- Fe3+的比例在1. 5 1之間。上述所用的鐵源為硝酸鐵、硫酸鐵、三氯化鐵、硫酸亞鐵中的一種，或其中的幾種。上述所用的非離子表面活性劑為PEG，P123，PMAA的中一種，或其中的幾種。上述所用的磷酸鹽為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸氫二銨、磷酸氫二鈉中 一種，或其中的幾種。本發(fā)明使用非離子表面活性劑合成磷酸鐵的方法，具有以下的優(yōu)點合成出的磷 酸鐵顆粒大小均一，為50-300nm。合成工藝簡單，易于工業(yè)化。合成過程中非離子表面活性 劑容易清洗，不殘留。并且用這種方法合成的磷酸鐵制備磷酸亞鐵鋰具有很好的電化學(xué)性 能。
具體實施例方式實施例1 稱取一定量的磷酸二氫銨用IOOml去離子水配制成0. 05mol/L的溶液，在上述溶 液中加入0. Ig的PEG,再將0. 05mol的FeCl3. 6H20溶于IOOml的蒸餾水中，加入到上述的 磷酸二氫銨溶液中，反應(yīng)2h，過濾，洗滌，100°C IOh烘干，得到FePO4 · 2H20。實施例2:稱取一定量的FeCl3 · 6H20用IOOml去離子水配制成lmo/L的溶液，在上述溶 液中加入0. 5g的P123，再將Imol的磷酸二氫銨溶于IOOml的蒸餾水中，加入到上述的 FeCl3 · 6H20溶液中，反應(yīng)5h，過濾，洗滌，80°C IOh烘干，得到FePO4 · 2H20。實施例3:稱取一定量的磷酸二氫銨用IOOml去離子水配制成2mol/L的溶液，在上述溶液中 加入0. Ig的PMAA，再將2mol的FeCl3 · 6H20溶于IOOml的蒸餾水中，加入到上述的磷酸二 氫銨溶液中，反應(yīng)lh，過濾，洗滌，50°C 15h烘干，得到FePO4 · 2H20。實施例4:稱取一定量的磷酸二氫銨用IOOml去離子水配制成2mol/L的溶液，在上述溶液 中加入0. 5g的PMAA，再將2mol的FeSO4 · 6H20溶于IOOml的蒸餾水中，加入到上述的磷 酸二氫銨溶液中，混合均勻，緩慢加入1. 2moIH2O2，反應(yīng)2h，過濾，洗滌，150°C 6h烘干，得到 FePO4 · 2H20o
權(quán)利要求
一種用非離子表面活性劑制備磷酸鐵的方法，其特征在于具體步驟如下(1)將可溶性磷酸鹽溶于蒸餾水，配制成水溶液A，加入磷酸鹽質(zhì)量0.05 5％的非離子表面活性劑；(2)將一定摩爾比的鐵鹽用去離子水配制成溶液B，再把B溶液加入到上述A溶液中，20 100℃反應(yīng)1 5h，過濾，50 150℃干燥2 15h，即得到顆粒大小均勻，粒徑為50 300nm的磷酸鐵；上述反應(yīng)中，PO43 ∶Fe3+的比例在1.5～1之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷酸鐵的方法，其特征在于所用的鐵鹽為硝酸鐵、硫酸 鐵、三氯化鐵、硫酸亞鐵中的一種，或其中的幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷酸鐵的方法，其特征在于所用的非離子表面活性劑為 PEG, P123，PMAA的中一種，或其中的幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備磷酸鐵的方法，其特征在于所用的磷酸鹽為磷酸、磷酸 二氫銨、磷酸二氫鈉、磷酸氫二銨、磷酸氫二鈉中一種，或其中的幾種。
全文摘要
本發(fā)明屬于電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及用非離子表面活性劑制備磷酸鐵的方法。其步驟是將分析純可溶性磷酸鹽溶于蒸餾水，配制成水溶液A，加入質(zhì)量為0.05-5％的非離子表面活性劑，然后將一定摩爾比的鐵鹽用去離子水配制成溶液B；把B溶液加入到上述A溶液中，20-100℃反應(yīng)1-5h，過濾，50-150℃干燥2-15h，即得到顆粒大小均勻，粒徑50-300nm的磷酸鐵。本發(fā)明方法合成工藝簡單，易于工業(yè)化；合成過程中非離子表面活性劑容易清洗，不殘留。用這種方法合成的磷酸鐵制備磷酸亞鐵鋰具有很好的電化學(xué)性能。
文檔編號C01B25/37GK101891176SQ20101020929
公開日2010年11月24日 申請日期2010年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月24日
發(fā)明者夏永姚, 王明娥 申請人:復(fù)旦大學(xué)