專利名稱：一種制備大顆粒、大比表面積氟化鐠釹的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備大顆粒、大比表面積氟化鐠釹的方法，屬于材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
稀土氟化物是金屬熱還原法制取單一稀土金屬的重要原料，此外它還可作催化 齊U、碳弧棒的發(fā)光劑、鋼鐵和有色合金的添加劑、制備稀土金屬的電解質(zhì)，近年來利用氟化 稀土開發(fā)出氟化物光纖和紅外區(qū)用熒光粉等新用途，可用于制作化學(xué)傳感器和光學(xué)元器 件，同時(shí)也表現(xiàn)出較好的抗輻照性能，它還是良好的高溫固體潤(rùn)滑劑，廣泛應(yīng)用于高能物理 實(shí)驗(yàn)和核醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，目前用于強(qiáng)子對(duì)撞機(jī)等工程的綜合性能最佳的電磁量能材料。目前， 隨著新型稀土功能材料的開發(fā)和應(yīng)用，在新材料領(lǐng)域?qū)Υ箢w粒、大比表面積氟化稀土的用 量日益增加。CN200910025819. 2提供一種制備納米氟化稀土方法，將乙二胺四乙酸溶解在氨水 中，加入稀土溶液、氟化銨和乙醇在110°c下反應(yīng)，制備氟化稀土粒徑為50 llOOnm。文獻(xiàn) 王亞軍所著的氟化釹的制備條件與組成研究，內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，1998，17 (4) :45-50，提 供一種氟化釹制備方法，用碳酸氫銨沉淀制備碳酸釹，再用氫氟酸氟化制備氟化釹，其平均 粒徑為6 μ m ；用氫氟酸直接沉淀法，制備的氟化釹平均粒徑為3. 3 μ m，不能滿足新材料領(lǐng) 域?qū)Υ箢w粒、大比表面積氟化鐠釹的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種分散性好，中心粒徑D5tl大于35 μ m,比表面積大于45M2/ g的制備大顆粒、大比表面積氟化鐠釹的方法。技術(shù)解決方案本發(fā)明在反應(yīng)器中加入濃度為0. 20 lmol/L的氯化鐠釹或硝酸 鐠釹溶液，氯化鐠釹或硝酸鐠釹溶液加熱到85 95°C，加入濃度為1. 2 3mol/L碳酸氫 銨溶液至沉淀完全，氯化鐠釹或硝酸鐠釹與碳酸氫銨摩爾比為1 3. 2，保溫陳化1 4小 時(shí)，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹；在氟化轉(zhuǎn)型罐中將堿式碳酸鐠釹用水調(diào)制成漿料，堿式 碳酸鐠釹與水的重量比為1 2，在攪拌狀態(tài)下向漿料中加入重量比為40%的氫氟酸氟化， 氯化鐠釹或硝酸鐠釹與氫氟酸摩爾比為1 3. 4，氟化溫度在20 60°C范圍內(nèi)，控制終點(diǎn) 酸度PH值為1. 5 2. 0，再繼續(xù)攪拌1 4小時(shí)，將氟化鐠釹沉淀洗滌、過濾、離心甩干，烘 干，得到粒度分布均勻D5tl大于35 μ m,比表面積大于45M2/g。本發(fā)明采制備過程中沉淀溫度、氟化溫度是關(guān)鍵，沉淀溫度低于85°C得到沉淀而 不是堿式碳酸鐠釹；氟化溫度高于60°C時(shí)，氫氟酸揮發(fā)較嚴(yán)重，對(duì)環(huán)境造成污染。該產(chǎn)品易 洗滌、烘干，粒度分布均勻，結(jié)晶度高，滿足了新材料領(lǐng)域?qū)Υ箢w粒大比表面積氟化鐠釹的 需求，對(duì)新材料領(lǐng)域的發(fā)展具有重要意義。本發(fā)明制備工藝容易控制，利用工廠傳統(tǒng)稀土沉淀和氟化工序，生產(chǎn)出大顆粒、大 比表面積的氟化鐠釹產(chǎn)品，且顆粒分布均勻。


圖1為本發(fā)明堿式碳酸鐠釹的XRD圖譜；圖2為本發(fā)明的大顆粒、大比表面積氟化鐠釹的粒度分布圖；圖3為本發(fā)明的大顆粒、大比表面積氟化鐠釹的SEM掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1在Π(3000搪瓷反應(yīng)罐內(nèi)加入1000L濃度為0. 47mol/L的氯化鐠釹溶液，氯化鐠釹 溶液加熱到93°C，加入濃度為2. 5mol/L碳酸氫銨溶液600L，沉淀反應(yīng)3小時(shí)完成，保溫陳 化1小時(shí)，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹沉淀；在1000L氟化轉(zhuǎn)型罐中加入270L水，將堿 式碳酸鐠釹沉淀調(diào)制成漿料，在攪拌狀態(tài)下向漿料中加入重量比為40%的氫氟酸80kg氟 化，氟化溫度為40°C，控制終點(diǎn)酸度pH值為1. 5 2. 0，再繼續(xù)攪拌1小時(shí)，將氟化鐠釹沉 淀洗滌、過濾、離心甩干，在烘干窯中200°C下烘干12小時(shí)，得到氟化鐠釹產(chǎn)品中心粒徑為 37. 34 μ m,比表面積為 47. 83M2/g。實(shí)施例2在Π(3000搪瓷反應(yīng)罐內(nèi)加入1000L濃度為0. 47mol/L的氯化鐠釹溶液，氯化鐠釹 溶液加熱到93°C，加入濃度為2. 5mol/L碳酸氫銨溶液600L，沉淀反應(yīng)3小時(shí)完成，保溫陳 化1小時(shí)，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹沉淀；在1000L氟化轉(zhuǎn)型罐中加入270L水，將堿 式碳酸鐠釹沉淀調(diào)制成漿料，在攪拌狀態(tài)下向漿料中加入重量比為40%的氫氟酸80kg氟 化，氟化溫度為20°C，控制終點(diǎn)酸度pH值為1. 5 2. 0，再繼續(xù)攪拌1小時(shí)，將氟化鐠釹沉 淀洗滌、過濾、離心甩干，在烘干窯中200°C下烘干12小時(shí)，得到氟化鐠釹產(chǎn)品中心粒徑為 36. 60 μ m,比表面積為 54. 32M2/g。實(shí)施例3在Π(3000搪瓷反應(yīng)罐內(nèi)加入1000L濃度為0. 36mol/L的硝酸鐠釹溶液，硝酸鐠釹 溶液加熱到93°C，加入濃度為2. 5mol/L碳酸氫銨溶液460L，沉淀反應(yīng)3小時(shí)完成，保溫陳 化1小時(shí)，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹沉淀；在1000L氟化轉(zhuǎn)型罐中210L水，將堿式碳酸 鐠釹沉淀調(diào)制成漿料，在攪拌狀態(tài)下向漿料中加入重量比為40%的氫氟酸61kg氟化，氟化 溫度為50°C，控制終點(diǎn)酸度pH值為1. 5 2. 0，再繼續(xù)攪拌1小時(shí)，將氟化鐠釹沉淀洗滌、過 濾、離心甩干，在烘干窯中200°C下烘干12小時(shí)，得到氟化鐠釹產(chǎn)品中心粒徑為35. 08 μ m, 比表面積為45. 79M2/g。
權(quán)利要求
一種制備大顆粒、大比表面積氟化鐠釹的方法，其特征在于，在反應(yīng)器中加入濃度為0.20～1mol/L的氯化鐠釹或硝酸鐠釹溶液，氯化鐠釹或硝酸鐠釹溶液加熱到85～95℃，加入濃度為1.2～3mol/L碳酸氫銨溶液至沉淀完全，氯化鐠釹或硝酸鐠釹與碳酸氫銨摩爾比為1∶3.2，保溫陳化1～4小時(shí)，洗滌、過濾，得到堿式碳酸鐠釹；在氟化轉(zhuǎn)型罐中將堿式碳酸鐠釹用水調(diào)制成漿料，堿式碳酸鐠釹與水的重量比為1∶2，在攪拌狀態(tài)下向漿料中加入重量比為40％的氫氟酸氟化，氯化鐠釹或硝酸鐠釹與氫氟酸摩爾比為1∶3.4，氟化溫度在20～60℃范圍內(nèi)，控制終點(diǎn)酸度pH值為1.5～2.0，再繼續(xù)攪拌1～4小時(shí)，將氟化鐠釹沉淀洗滌、過濾、離心甩干，烘干，得到粒度分布均勻D50大于35μm，比表面積大于45M2/g。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備大顆粒、大比表面積氟化鐠釹的方法，屬于材料制備領(lǐng)域。本發(fā)明是采用氯化鐠釹或硝酸鐠釹溶液作為原料，碳酸氫銨為沉淀劑，制備堿式碳酸鐠釹，再將堿式碳酸鐠釹用氫氟酸氟化，得到分散性好，形貌為球形，中心粒徑D50大于35μm，比表面積大于45M2/g的氟化鐠釹。
文檔編號(hào)C01F17/00GK101967005SQ20101023893
公開日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月20日
發(fā)明者劉海旺, 張敏, 張瑞祥, 李慧琴, 王士智, 胡珊珊, 許宗澤, 郝先庫(kù) 申請(qǐng)人:包頭市京瑞新材料有限公司;內(nèi)蒙古科技大學(xué)