專利名稱：一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及取向硅鋼片制造領(lǐng)域，具體為一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
取向硅鋼片在制造過程中，為了增加鋼板中二氧化硅與硅鋼氧化鎂的合成反應(yīng)速 度，提高底層絕緣膜層硅酸鎂的附著力及電磁性能。目前國內(nèi)外取向硅鋼片制造廠家普遍 采用硼助劑，硼離子能抑制取向硅鋼片中鐵原子的導(dǎo)電，進(jìn)而提高硅鋼片的絕緣電阻、電磁 性能，能有效降低硅鋼片中二氧化硅與硅鋼級(jí)氧化鎂高溫合成硅酸鎂絕緣膜層的熔點(diǎn)，能 與有害離子如鈉離子反應(yīng)生成揮發(fā)性鹽類。目前，硼的引入為兩種類型一為硅鋼氧化鎂中 自身含有的硼含量，二為添加硼鎂化合物，兩者均存在硼離子易溶于水、增強(qiáng)硅酸鎂絕緣簿 膜性能差，已成為目前提高取向硅鋼片質(zhì)量的重大課題。當(dāng)前國內(nèi)外制備納米硼酸鎂的方法主要有高溫固相法、微波固相法和溶膠-凝膠 法。采用的原料為氯化鎂和硼酸，或者是硝酸鎂、硼酸和檸檬酸為原料。眾所周知，納米硼 酸鎂主要在航空航天材料、建筑、機(jī)械、汽車，鋁、鎂、及合金中和工程塑料中作為增強(qiáng)添加 劑使用。該產(chǎn)品如應(yīng)用于取向硅鋼片，還存在附著力差、分散性能差、電磁性能差等缺點(diǎn)。 當(dāng)前國內(nèi)取向硅鋼片表面涂層附著力普遍在C-E級(jí)，絕緣電阻在50 Ω左右，牌號(hào)基本在 30QG120。隨著終端產(chǎn)品變壓器的要求不斷提高，某些工程領(lǐng)域因此不能使用常規(guī)的取向 鋼。從取向硅鋼片制造過程中，通過添加特種硼助劑，來提高硅鋼片質(zhì)量及牌號(hào)是目前亟待 解決的重要問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有取向硅鋼制造中硼助劑產(chǎn)品在實(shí)際應(yīng)用中存在附著力差、分 散性能差、電磁性能差等問題，提供一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法。本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法，包 括以下工藝步驟
(1)原料混合將含7.(Γ7. 5g/L氧化鎂的碳酸氫鎂水溶液輸入反應(yīng)釜，開啟攪拌，然 后將硼酸按照與氧化鎂的重量比例為1.^2.0 1的比例倒入反應(yīng)釜，攪拌速度為每分鐘 120^140轉(zhuǎn)，反應(yīng)釜溫度為5 30°C，攪拌時(shí)間為1. 0^2. 0h，得到原料混合液；
(2)沉淀將原料混合液進(jìn)行沉淀處理，沉淀時(shí)間為3(Γ60分鐘；兩種原料混合后，可能 會(huì)有極少部分水不溶物或是碳酸氫鎂晶體析出，所以經(jīng)過沉淀后將其除去；
(3)熱解將沉淀后的混合液輸入熱解罐，添加占原料混合液總重量2 5%的硼酸 鎂成品晶種，然后再添加占原料混合液總重量0. 2^0. 5%ΚΗ-570硅烷偶聯(lián)劑，用蒸汽于 95 100°C，時(shí)間15 20分鐘的液相沉淀法工藝條件生產(chǎn)鈉米碳酸鎂與偏硼酸混合物；添加 少量硼酸鎂成品晶種的作用是保證最終產(chǎn)品的晶型完整，KH-570硅烷偶聯(lián)劑為現(xiàn)有公知 產(chǎn)品，化學(xué)名稱為3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，商品名KH-570，主要作用是能顯著提高復(fù)合材料的機(jī)械強(qiáng)度，增加電氣性能，上述液相沉淀法是現(xiàn)有公知公用技術(shù)，液相法 是選擇一種或多種合適的可溶性金屬鹽類，按所制備的材料組成計(jì)量配制成溶液，使各元 素呈離子或分子態(tài)，再選擇一種合適的沉淀劑或用蒸發(fā)、升華、水解等操作，使金屬離子均 勻沉淀或結(jié)晶出來，最后將沉淀或結(jié)晶的脫水或者加熱分解而得到所需材料粉體，本領(lǐng)域 普通技術(shù)人員按照此方法是完全可以將含有碳酸氫鎂和硼酸的溶液變?yōu)楹袠O少量水的 納米級(jí)粉體；
(4)過濾將熱解產(chǎn)物于壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到含水量為65、0%的濾餅(本發(fā)明所述含 水量為質(zhì)量百分比)，壓濾采用軟化水沖洗，濾餅通過輸送機(jī)到高溫結(jié)晶爐進(jìn)行反應(yīng)合成； 廢水經(jīng)沉淀池、中和池，離子交換后循環(huán)用于壓濾沖洗用水，減少污染物排放；
(5)高溫結(jié)晶將含有納米碳酸鎂與偏硼酸的濾餅于高溫結(jié)晶爐進(jìn)行處理，處理步驟如 下所示第一步溫度段在25(T30(TC，偏硼酸HBO2分解成三氧化二硼B(yǎng)2O3，碳酸鎂未分解， 成為含水量為1%以下的粉體狀；第二步溫度段在45(T50(TC，三氧化二硼B(yǎng)2O3開始熔化； 第三步溫度段在80(T85(TC，碳酸鎂分解成氧化鎂，均勻地分散在熔融的三氧化二硼B(yǎng)2O3 液滴中，形成晶體完好的鈉米硼酸鎂粉體，合成時(shí)間為2. Oh、. Oh ；該步主要化學(xué)反應(yīng)式如 下所示
Mg (HCO3) 2 — MgC03+H20+C02 (1)
MgCO3 ^ MgO+ CO2 個(gè)(2)
H3BO3 — Β203+3Η20(3)
2Mg0+B203 — Mg2B2O5(4)
(6)粉體處理將高溫結(jié)晶爐出來的物料在氣流磨下，用分級(jí)機(jī)處理，得到≤320目的 篩下物，即為本發(fā)明所述的取向硅鋼用特種硼酸鎂。通?？刂坪Y余物≤ 0. 1%即合格。
本發(fā)明的最佳工藝步驟如下
(1)原料混合將含7. 3g/L氧化鎂的碳酸氫鎂水溶液輸入反應(yīng)釜，開啟攪拌，然后將硼 酸按照與氧化鎂的重量比例為1.9 1的比例倒入反應(yīng)釜，攪拌速度為每分鐘12(Γ140轉(zhuǎn)， 反應(yīng)釜溫度為15°C，攪拌時(shí)間為1. 5h，得到原料混合液；(2)沉淀將原料混合液進(jìn)行沉淀 處理，沉淀時(shí)間為45分鐘；(3)熱解將沉淀后的混合液輸入熱解罐，添加占原料混合液總 重量3. 5%的硼酸鎂成品晶種，然后再添加占原料混合液總重量0. 35%KH-570硅烷偶聯(lián)劑， 用蒸汽于98°C，時(shí)間17分鐘的液相沉淀法工藝條件生產(chǎn)鈉米碳酸鎂與偏硼酸混合物；(4) 過濾將熱解產(chǎn)物于壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到含水量為70%的濾餅，壓濾采用軟化水沖洗，濾 餅通過輸送機(jī)到高溫結(jié)晶爐進(jìn)行反應(yīng)合成；(5)高溫結(jié)晶將含有納米碳酸鎂與偏硼酸的 濾餅于高溫結(jié)晶爐進(jìn)行處理，處理步驟如下所示第一步溫度段在280°C，偏硼酸HBO2分 解成三氧化二硼B(yǎng)2O3，碳酸鎂未分解，成為含水量為1%以下的粉體狀；第二步溫度段在 480°C，三氧化二硼B(yǎng)2O3開始熔化；第三步溫度段在825°C，碳酸鎂分解成氧化鎂，均勻地 分散在熔融的三氧化二硼B(yǎng)2O3液滴中，形成晶體完好的鈉米硼酸鎂粉體，合成時(shí)間為3. Oh ；
(6)粉體處理將高溫結(jié)晶爐出來的物料在氣流磨下，用分級(jí)機(jī)處理，得到≤320目的篩下 物，即為本發(fā)明所述的取向硅鋼用特種硼酸鎂。上述步驟中所用到的設(shè)備均為現(xiàn)有公知產(chǎn)品，其中反應(yīng)釜、熱解灌、高溫結(jié)晶爐及 氣流磨為本發(fā)明經(jīng)過多次試驗(yàn)，優(yōu)選出來的設(shè)備，與本發(fā)明所述工藝相互配合，能大大提高 產(chǎn)品的性能。
上述步驟(4)中所用的軟化水為反滲透處理水，其電導(dǎo)率< 10μ s/cm，以此保證 可溶性鹽類增加溶解度。本發(fā)明所述的取向硅鋼用特種硼酸鎂制備原料以及提高取向硅鋼質(zhì)量機(jī)理如下 所述
1、原料
碳酸氫鎂分子式Mg (HCO3) 2，分子量146. 30 硼酸分子式H3BO3,分子量61. 84
KH-570硅烷偶聯(lián)劑化學(xué)名稱3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷
2、提高取向硅鋼片質(zhì)量機(jī)理
由于硼原子的半徑小(約為0. 85 0. 90 )和高的電離能(第一電離勢8. 296eV),決定 了硼原子成鍵的共價(jià)性，因而硼原子不能象金屬原子那樣在形成單質(zhì)時(shí)采用金屬鍵。硼原 子的共價(jià)性及其價(jià)電子數(shù)少于價(jià)層軌道數(shù)的特點(diǎn)，也決定了硼原子在形成單核化合物(如 BX3，X代表F、Cl、Br、I、0H等)中，中心硼原子通常是6電子結(jié)構(gòu)，即2s2、2px2、2py2、2pz0。 屬“缺電子化合物”。缺電子化合物有很強(qiáng)的接受電子的能力，表現(xiàn)在化學(xué)性質(zhì)上是容易形 成聚合型分子，也容易同電子對(duì)給予體形成穩(wěn)定的配位化合物，所以能有效壓抑鐵原子以 及其他離子的導(dǎo)電；另外硼酸特性能降低Si02與MgO的熔點(diǎn)，促進(jìn)合成反應(yīng)速度；本品為 納米粉體，具有很好的分散性；本品粒度小且粘度高，具有很好的附著性。工藝條件分析
A、碳酸氫鎂、硼酸、KH-570重量比硼酸比例大，則產(chǎn)品得率低及過濾速度慢，小則影 響產(chǎn)品的晶體(纖維狀)完好。本工藝優(yōu)選碳酸氫鎂中以氧化鎂計(jì)(7-7. 5g//L)與硼酸比為 1 1. 8 2. 0，KH-570為上述總重量的0. 2 0. 5%的配比最佳工藝。B、熱解工藝條件的選擇碳酸氫鎂熱解溫度低，則產(chǎn)品得率少；熱解溫度越 高，則粉體產(chǎn)品粒度較粗。結(jié)合產(chǎn)品特性制備要求，本工藝優(yōu)選用蒸汽于95 10(TC，時(shí)間 15 20min的熱解條件為最佳工藝。C、高溫結(jié)晶工藝條件的選擇高溫結(jié)晶溫度越高，則產(chǎn)品粒度變大，粘度減??；溫 度越低，則化學(xué)純度降低。本工藝優(yōu)選溫度80(T85(TC，時(shí)間2. Oh、. Oh為高溫結(jié)晶最佳工 藝。由本發(fā)明所述的制備方法制得的取向硅鋼用特種硼酸鎂經(jīng)湖北省冶金產(chǎn)品質(zhì)量 監(jiān)督檢驗(yàn)站檢驗(yàn)，所得的檢測結(jié)果見表1所示，其檢測報(bào)告見附件1，名稱為檢驗(yàn)報(bào)告
另外對(duì)取向硅鋼用特種硼酸鎂使用性能也進(jìn)行了檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果表明附著力為B級(jí)， 鐵損小于lW/Kg，磁通密度大于1. 930T，層間電阻大于350 Ω此外，本發(fā)明為了驗(yàn)證該取向硅鋼用特種硼酸鎂在實(shí)際應(yīng)用中的效果，委托武鋼研究 院硅鋼所對(duì)取向硅鋼用助劑納米硼酸鎂進(jìn)行了試驗(yàn)。分析匯報(bào)顯示，在取向硅鋼片制造中 添加取向硅鋼用特種硼酸鎂，與常規(guī)的硼鎂化合物助劑對(duì)比，生成底層外觀顏色均勻，沒有 露晶現(xiàn)象；附著性良好；磁性能優(yōu)于現(xiàn)場使用的硼鎂化合物。具體結(jié)果見表2
總之，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用碳酸氫鎂、硼酸、KH-570為原料生產(chǎn)的取向硅鋼用 特種硼酸鎂，其各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于原有產(chǎn)品，尤其是附著力、分散性能、電磁性能有顯著提高， 大大提高了取向硅鋼片的質(zhì)量，而且生產(chǎn)工藝簡單，成本較低，無三廢污染，符合國家環(huán)保 政策要求。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法，包括以下工藝步驟(1)原料混合將含 7. Og/L氧化鎂的碳酸氫鎂水溶液輸入反應(yīng)釜，開啟攪拌，然后將硼酸按照與氧化鎂的重量 比例為1.8 1的比例倒入反應(yīng)釜，攪拌速度為每分鐘120轉(zhuǎn)，反應(yīng)釜溫度為5°C，攪拌時(shí) 間為1. Oh,得到原料混合液；(2)沉淀將原料混合液進(jìn)行沉淀處理，沉淀時(shí)間為30分鐘； (3)熱解將沉淀后的混合液輸入熱解罐，添加占原料混合液總重量2%的硼酸鎂成品晶種， 然后再添加占原料混合液總重量0. 2%KH-570硅烷偶聯(lián)劑，用蒸汽于95°C，時(shí)間15分鐘的液 相沉淀法工藝條件生產(chǎn)鈉米碳酸鎂與偏硼酸混合物；(4)過濾將熱解產(chǎn)物于壓濾機(jī)進(jìn)行 壓濾，得到含水量為65%的濾餅，壓濾采用軟化水沖洗，濾餅通過輸送機(jī)到高溫結(jié)晶爐進(jìn)行 反應(yīng)合成，所用的軟化水為反滲透處理水，其電導(dǎo)率< IOys /cm;(5)高溫結(jié)晶將含有納 米碳酸鎂與偏硼酸的濾餅于高溫結(jié)晶爐進(jìn)行處理，處理步驟如下所示第一步溫度段在 250°C，偏硼酸HBO2分解成三氧化二硼B(yǎng)2O3，碳酸鎂未分解，成為含水量為1%以下的粉體狀； 第二步溫度段在450°C，三氧化二硼B(yǎng)2O3開始熔化；第三步溫度段在80(TC，碳酸鎂分解 成氧化鎂，均勻地分散在熔融的三氧化二硼B(yǎng)2O3液滴中，形成晶體完好的鈉米硼酸鎂粉體， 合成時(shí)間為2. Ohh ； (6)粉體處理將高溫結(jié)晶爐出來的物料在氣流磨下，用分級(jí)機(jī)處理，得 到≤320目的篩下物，即為本發(fā)明所述的取向硅鋼用特種硼酸鎂。實(shí)施例2:
一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法，包括以下工藝步驟(1)原料混合將含 7. 5g/L氧化鎂的碳酸氫鎂水溶液輸入反應(yīng)釜，開啟攪拌，然后將硼酸按照與氧化鎂的重量 比例為2.0 1的比例倒入反應(yīng)釜，攪拌速度為每分鐘140轉(zhuǎn)，反應(yīng)釜溫度為30°C，攪拌時(shí) 間為2. 0h，得到原料混合液；(2)沉淀將原料混合液進(jìn)行沉淀處理，沉淀時(shí)間為60分鐘；(3)熱解將沉淀后的混合液輸入熱解罐，添加占原料混合液總重量5%的硼酸鎂成品晶種， 然后再添加占原料混合液總重量0. 5%KH-570硅烷偶聯(lián)劑，用蒸汽于100°C，時(shí)間20分鐘的 液相沉淀法工藝條件生產(chǎn)鈉米碳酸鎂與偏硼酸混合物；(4)過濾將熱解產(chǎn)物于壓濾機(jī)進(jìn) 行壓濾，得到含水量為80%的濾餅，壓濾采用軟化水沖洗，濾餅通過輸送機(jī)到高溫結(jié)晶爐進(jìn) 行反應(yīng)合成，所用的軟化水為反滲透處理水，其電導(dǎo)率< IOys /cm;(5)高溫結(jié)晶將含有 納米碳酸鎂與偏硼酸的濾餅于高溫結(jié)晶爐進(jìn)行處理，處理步驟如下所示第一步溫度段 在300°C，偏硼酸HBO2分解成三氧化二硼B(yǎng)2O3，碳酸鎂未分解，成為含水量為1%以下的粉體 狀；第二步溫度段在50(TC，三氧化二硼B(yǎng)2O3開始熔化；第三步溫度段在850°C，碳酸鎂分 解成氧化鎂，均勻地分散在熔融的三氧化二硼B(yǎng)2O3液滴中，形成晶體完好的鈉米硼酸鎂粉 體，合成時(shí)間為4. Oh ； (6)粉體處理將高溫結(jié)晶爐出來的物料在氣流磨下，用分級(jí)機(jī)處理， 得到< 320目的篩下物，即為本發(fā)明所述的取向硅鋼用特種硼酸鎂。實(shí)施例3:
一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法，包括以下工藝步驟(1)原料混合將含 7. 3g/L氧化鎂的碳酸氫鎂水溶液輸入反應(yīng)釜，開啟攪拌，然后將硼酸按照與氧化鎂的重量 比例為1. 9 : 1的比例倒入反應(yīng)釜，攪拌速度為每分鐘12(Γ140轉(zhuǎn)，反應(yīng)釜溫度為15°C，攪 拌時(shí)間為1. 5h，得到原料混合液；(2)沉淀將原料混合液進(jìn)行沉淀處理，沉淀時(shí)間為45分 鐘；(3)熱解將沉淀后的混合液輸入熱解罐，添加占原料混合液總重量3. 5%的硼酸鎂成品 晶種，然后再添加占原料混合液總重量0. 35%KH-570硅烷偶聯(lián)劑，用蒸汽于98°C，時(shí)間17分 鐘的液相沉淀法工藝條件生產(chǎn)鈉米碳酸鎂與偏硼酸混合物；(4)過濾將熱解產(chǎn)物于壓濾 機(jī)進(jìn)行壓濾，得到含水量為70%的濾餅，壓濾采用軟化水沖洗，濾餅通過輸送機(jī)到高溫結(jié)晶 爐進(jìn)行反應(yīng)合成，所用的軟化水為反滲透處理水，其電導(dǎo)率< IOys /cm;(5)高溫結(jié)晶將 含有納米碳酸鎂與偏硼酸的濾餅于高溫結(jié)晶爐進(jìn)行處理，處理步驟如下所示第一步溫 度段在280°C，偏硼酸HBO2分解成三氧化二硼B(yǎng)2O3，碳酸鎂未分解，成為含水量為1%以下的 粉體狀；第二步溫度段在480°C，三氧化二硼B(yǎng)2O3開始熔化；第三步溫度段在825°C，碳酸 鎂分解成氧化鎂，均勻地分散在熔融的三氧化二硼B(yǎng)2O3液滴中，形成晶體完好的鈉米硼酸 鎂粉體，合成時(shí)間為3. Oh ； (6)粉體處理將高溫結(jié)晶爐出來的物料在氣流磨下，用分級(jí)機(jī) 處理，得到< 320目的篩下物，即為本發(fā)明所述的取向硅鋼用特種硼酸鎂。實(shí)施例4:
一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法，包括以下工藝步驟(1)原料混合將含 7. 5g/L氧化鎂的碳酸氫鎂水溶液輸入反應(yīng)釜，開啟攪拌，然后將硼酸按照與氧化鎂的重量 比例為2.0 1的比例倒入反應(yīng)釜，攪拌速度為每分鐘120轉(zhuǎn)，反應(yīng)釜溫度為5°C，攪拌時(shí) 間為1. Oh,得到原料混合液；(2)沉淀將原料混合液進(jìn)行沉淀處理，沉淀時(shí)間為60分鐘； (3)熱解將沉淀后的混合液輸入熱解罐，添加占原料混合液總重量4%的硼酸鎂成品晶種， 然后再添加占原料混合液總重量0. 4%KH-570硅烷偶聯(lián)劑，用蒸汽于100°C，時(shí)間15分鐘的 液相沉淀法工藝條件生產(chǎn)鈉米碳酸鎂與偏硼酸混合物；(4)過濾將熱解產(chǎn)物于壓濾機(jī)進(jìn) 行壓濾，得到含水量為68%的濾餅，壓濾采用軟化水沖洗，濾餅通過輸送機(jī)到高溫結(jié)晶爐進(jìn) 行反應(yīng)合成，所用的軟化水為反滲透處理水，其電導(dǎo)率< IOys /cm;(5)高溫結(jié)晶將含有 納米碳酸鎂與偏硼酸的濾餅于高溫結(jié)晶爐進(jìn)行處理，處理步驟如下所示第一步溫度段 在300°C，偏硼酸HBO2分解成三氧化二硼B(yǎng)2O3，碳酸鎂未分解，成為含水量為1%以下的粉體狀；第二步溫度段在450°C，三氧化二硼B(yǎng)2O3開始熔化；第三步溫度段在840°C，碳酸鎂分 解成氧化鎂，均勻地分散在熔融的三氧化二硼B(yǎng)2O3液滴中，形成晶體完好的鈉米硼酸鎂粉 體，合成時(shí)間為2. 5h ;(6)粉體處理將高溫結(jié)晶爐出來的物料在氣流磨下，用分級(jí)機(jī)處理， 得到< 320目的篩下物，即為本發(fā)明所述的取向硅鋼用特種硼酸鎂。
實(shí)施例5:
一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法，包括以下工藝步驟(1)原料混合將含 7. 2g/L氧化鎂的碳酸氫鎂水溶液輸入反應(yīng)釜，開啟攪拌，然后將硼酸按照與氧化鎂的重量 比例為1.8 1的比例倒入反應(yīng)釜，攪拌速度為每分鐘12(Γ140轉(zhuǎn)，反應(yīng)釜溫度為25°C，攪 拌時(shí)間為1. 8h，得到原料混合液；(2)沉淀將原料混合液進(jìn)行沉淀處理，沉淀時(shí)間為40分 鐘；(3)熱解將沉淀后的混合液輸入熱解罐，添加占原料混合液總重量3%的硼酸鎂成品晶 種，然后再添加占原料混合液總重量0. 4%KH-570硅烷偶聯(lián)劑，用蒸汽于96°C，時(shí)間18分鐘 的液相沉淀法工藝條件生產(chǎn)鈉米碳酸鎂與偏硼酸混合物；(4)過濾將熱解產(chǎn)物于壓濾機(jī) 進(jìn)行壓濾，得到含水量為75%的濾餅，壓濾采用軟化水沖洗，濾餅通過輸送機(jī)到高溫結(jié)晶爐 進(jìn)行反應(yīng)合成，所用的軟化水為反滲透處理水，其電導(dǎo)率< IOys /cm;(5)高溫結(jié)晶將含 有納米碳酸鎂與偏硼酸的濾餅于高溫結(jié)晶爐進(jìn)行處理，處理步驟如下所示第一步溫度 段在265°C，偏硼酸HBO2分解成三氧化二硼B(yǎng)2O3，碳酸鎂未分解，成為含水量為1%以下的粉 體狀；第二步溫度段在470°C，三氧化二硼B(yǎng)2O3開始熔化；第三步溫度段在830°C，碳酸鎂 分解成氧化鎂，均勻地分散在熔融的三氧化二硼B(yǎng)2O3液滴中，形成晶體完好的鈉米硼酸鎂 粉體，合成時(shí)間為2. 5h ； (6)粉體處理將高溫結(jié)晶爐出來的物料在氣流磨下，用分級(jí)機(jī)處 理，得到< 320目的篩下物，即為本發(fā)明所述的取向硅鋼用特種硼酸鎂。
權(quán)利要求
一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法，其特征是包括以下工藝步驟(1)原料混合將含7.0~7.5g/L氧化鎂的碳酸氫鎂水溶液輸入反應(yīng)釜，開啟攪拌，然后將硼酸按照與氧化鎂的重量比例為1.8~2.0﹕1的比例倒入反應(yīng)釜，攪拌速度為每分鐘120~140轉(zhuǎn)，反應(yīng)釜溫度為5~30℃，攪拌時(shí)間為1.0~2.0h，得到原料混合液；(2)沉淀將原料混合液進(jìn)行沉淀處理，沉淀時(shí)間為30~60分鐘；(3)熱解將沉淀后的混合液輸入熱解罐，添加占原料混合液總重量2~5%的硼酸鎂成品晶種，然后再添加占原料混合液總重量0.2~0.5%KH 570硅烷偶聯(lián)劑，用蒸汽于95~100℃，時(shí)間15~20分鐘的液相沉淀法工藝條件生產(chǎn)鈉米碳酸鎂與偏硼酸混合物；(4)過濾將熱解產(chǎn)物于壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到含水量為65~80%的濾餅，壓濾采用軟化水沖洗，濾餅通過輸送機(jī)到高溫結(jié)晶爐進(jìn)行反應(yīng)合成；(5)高溫結(jié)晶將含有納米碳酸鎂與偏硼酸的濾餅于高溫結(jié)晶爐進(jìn)行處理，處理步驟如下所示第一步溫度段在250~300℃，偏硼酸HBO2分解成三氧化二硼B(yǎng)2O3，碳酸鎂未分解，成為含水量為1%以下的粉體狀；第二步溫度段在450~500℃，三氧化二硼B(yǎng)2O3開始熔化；第三步溫度段在800~850℃，碳酸鎂分解成氧化鎂，均勻地分散在熔融的三氧化二硼B(yǎng)2O3液滴中，形成晶體完好的鈉米硼酸鎂粉體，合成時(shí)間為2.0h~4.0h；(6)粉體處理將高溫結(jié)晶爐出來的物料在氣流磨下，用分級(jí)機(jī)處理，得到≤320目的篩下物，即為本發(fā)明所述的取向硅鋼用特種硼酸鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法，其特征是包括以下 工藝步驟(1)原料混合將含7.3g/L氧化鎂的碳酸氫鎂水溶液輸入反應(yīng)釜，開啟攪拌，然后將硼 酸按照與氧化鎂的重量比例為1.9 1的比例倒入反應(yīng)釜，攪拌速度為每分鐘12(Γ140轉(zhuǎn)， 反應(yīng)釜溫度為15°C，攪拌時(shí)間為1. 5h，得到原料混合液；(2)沉淀將原料混合液進(jìn)行沉淀處理，沉淀時(shí)間為45分鐘；(3)熱解將沉淀后的混合液輸入熱解罐，添加占原料混合液總重量3.5%的硼酸鎂成 品晶種，然后再添加占原料混合液總重量0. 35%KH-570硅烷偶聯(lián)劑，用蒸汽于98°C，時(shí)間17 分鐘的液相沉淀法工藝條件生產(chǎn)鈉米碳酸鎂與偏硼酸混合物；(4)過濾將熱解產(chǎn)物于壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，得到含水量為70%的濾餅，壓濾采用軟化水 沖洗，濾餅通過輸送機(jī)到高溫結(jié)晶爐進(jìn)行反應(yīng)合成；(5)高溫結(jié)晶將含有納米碳酸鎂與偏硼酸的濾餅于高溫結(jié)晶爐進(jìn)行處理，處理步驟如 下所示第一步溫度段在280°C，偏硼酸HBO2分解成三氧化二硼B(yǎng)2O3，碳酸鎂未分解，成為含水 量為1%以下的粉體狀；第二步溫度段在480°C，三氧化二硼B(yǎng)2O3開始熔化；第三步溫度段在825°C，碳酸鎂分解成氧化鎂，均勻地分散在熔融的三氧化二硼B(yǎng)2O3 液滴中，形成晶體完好的鈉米硼酸鎂粉體，合成時(shí)間為3. Oh ；(6)粉體處理將高溫結(jié)晶爐出來的物料在氣流磨下，用分級(jí)機(jī)處理，得到≤320目的 篩下物，即為本發(fā)明所述的取向硅鋼用特種硼酸鎂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法，其特征是步驟 (4)中所用的軟化水為反滲透處理水，其電導(dǎo)率< 10 μ S /cm。
全文摘要
本發(fā)明涉及取向硅鋼片制造領(lǐng)域，具體為一種取向硅鋼用特種硼酸鎂的制備方法，解決現(xiàn)有硼助劑存在附著力、分散性能、電磁性能差等問題，包括(1)將碳酸氫鎂水溶液與硼酸按比例倒入反應(yīng)釜；(2)將混合液沉淀處理；(3)然后輸入熱解罐，添加硼酸鎂成品晶種和硅烷偶聯(lián)劑，用液相沉淀法生產(chǎn)鈉米碳酸鎂、偏硼酸混合物；(4)將熱解產(chǎn)物進(jìn)行壓濾，得到濾餅；(5)將濾餅于高溫結(jié)晶爐處理，形成晶體完好的鈉米硼酸鎂粉體；(6)將高溫結(jié)晶爐出來的物料在氣流磨下進(jìn)行分級(jí)，得到≤320目的篩下物即可。本發(fā)明各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于原有產(chǎn)品，尤其是附著力、分散性能、電磁性能顯著提高，提高了取向硅鋼片的質(zhì)量，生產(chǎn)工藝簡單，成本較低，無三廢污染。
文檔編號(hào)C01B35/12GK101891219SQ201010259240
公開日2010年11月24日 申請日期2010年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月20日
發(fā)明者宗巍, 張乃英, 白世海, 范太其 申請人:山西宏亞科技有限責(zé)任公司