專利名稱：一種碲納米晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碲納米晶體的制備方法。
背景技術(shù)：
納米材料由于其獨(dú)特的光、電、磁、敏感及機(jī)械性能，在納米器件構(gòu)筑等領(lǐng)域具有 潛在的應(yīng)用前景，日益受到各國(guó)科學(xué)家的廣泛關(guān)注。尤其是納米材料的性質(zhì)，不僅與其組 成、尺寸相關(guān)，也與其形貌有著密切的聯(lián)系，因此通過(guò)控制納米晶體的形貌，可以調(diào)節(jié)其物 理化學(xué)性質(zhì)。碲是一種具有窄禁帶寬度(0. 35eV)的半導(dǎo)體，由于其具有許多優(yōu)異的性質(zhì)吸引 人們的極大關(guān)注，廣泛地用作熱電材料、壓電材料，光導(dǎo)材料以及催化材料等。為了獲得更 好的應(yīng)用特性，人們開展了不同形貌碲納米晶體的制備研究。Zhu Ying-Jie等以離子液 體為媒介，采用微波輔助方法制備了表面平滑的單晶碲納米線[Angew. Chem. Int. Ed. 2004， 43,1410-1414],Bongsoo Kim等采用一種簡(jiǎn)易物理氣霧方法制得截面為三角形的碲納米管 [J. Phys. Chem. B，2006，110 (2)，791-795]，錢逸泰采用γ射線方法獲得超細(xì)針形碲納米顆 粒[J. Mater. Sci. Lett.，1996，15，1700-1701]，C. N. R. Rao 等通過(guò)一自播種溶液過(guò)程，以碲 粉和硼氫化鈉為原料制得了碲納米線以及少量其它不同形貌的碲納米晶體，包括羽毛狀， 帶狀和 Y 形狀[J. Mater. Chem.，2004，14，2530-2535]。此外，Shi Wensheng 采用電化化沉 積技術(shù)制備了均勻碲納米管[Crystal Growth & Design，2009，9 (2)，663-666]，朱俊杰等 發(fā)明一種簡(jiǎn)單快速方法制得表面平滑的碲納米線[CN1301346C]。但不同形貌半導(dǎo)體碲納米 晶體的制備仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)性的課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種碲納米晶體的制備方法。本發(fā)明方法的具體步驟如下1.將正碲酸溶解在水中，根據(jù)制備的碲納米晶體所需的形貌配置正碲酸水溶液， 具體是如需制備碲納米晶體顆粒，則配置的正碲酸水溶液濃度為M1，4 X 10_2mOl/L < M1 彡 6Xl(T2mol/L ；如需制備長(zhǎng)度為100 200納米的碲納米短棒，則配置的正碲酸水溶液濃度為M2, 3X l(T2mol/L ^ M2 ^ 4X l(T2mol/L ；如需制備長(zhǎng)度大于200納米的碲納米長(zhǎng)棒，則配置的正碲酸水溶液濃度為M3, 1 X l(T2mol/L 彡 M3 < 3 X l(T2mol/L ；2.將還原劑一水合胼加入到正碲酸水溶液中，形成黑色懸浮溶液；每毫升正碲酸 水溶液加入一水合胼的量為1 2毫摩爾；3.將黑色懸浮溶液倒入水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100 120°C，反 應(yīng)時(shí)間為12 24小時(shí)；
4.水熱反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，得到固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物依次用 蒸餾水和乙醇洗滌，干燥后得到黑色固體粉未，即為碲納米晶體。本發(fā)明方法通過(guò)改變反應(yīng)體系中正碲酸水溶液的濃度即可對(duì)碲納米晶體的形貌 進(jìn)行控制，可以分別得到納米顆粒、短納米棒、長(zhǎng)納米棒等不同形貌的碲納米晶體。本發(fā)明 方法工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)體系穩(wěn)定，所得碲納米晶體具有較好的均勻性，并且可以有效控制所得 碲納米晶體的形貌。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明方法。實(shí)施例1制備球形碲納米晶體顆粒，具體步驟是(1)將正碲酸溶解在水中，形成濃度為6X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)將60毫摩爾的一水合胼加入到40毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色懸浮溶 液；(3)將黑色懸浮溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，在100°C下反應(yīng)24小時(shí)；(4)水熱反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，得到固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物依次用 蒸餾水和乙醇洗滌，干燥后得到球形碲納米晶體顆粒。實(shí)施例2制備橄欖形碲納米晶體顆粒，具體步驟是(1)將正碲酸溶解在水中，形成濃度為5X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)將80毫摩爾的一水合胼加入到40毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色懸浮溶 液；(3)將黑色懸浮溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，在120°C下反應(yīng)12小時(shí)；(4)水熱反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，得到固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物依次用 蒸餾水和乙醇洗滌，干燥后得到橄欖形碲納米晶體顆粒。實(shí)施例3制備碲納米短棒，具體步驟是(1)將正碲酸溶解在水中，形成濃度為4X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)將40毫摩爾的一水合胼加入到40毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色懸浮溶 液；(3)將黑色懸浮溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，在110°C下反應(yīng)18小時(shí)；(4)水熱反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，得到固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物依次用 蒸餾水和乙醇洗滌，干燥后得到碲納米短棒。實(shí)施例4制備碲納米短棒，具體步驟是(1)將正碲酸溶解在水中，形成濃度為3X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)將50毫摩爾的一水合胼加入到50毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色懸浮溶 液；(3)將黑色懸浮溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，在120°C下反應(yīng)24小時(shí)；
(4)水熱反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，得到固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物依次用 蒸餾水和乙醇洗滌，干燥后得到碲納米短棒。實(shí)施例5制備碲納米短棒，具體步驟是(1)將正碲酸溶解在水中，形成濃度為3. 5X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)將50毫摩爾的一水合胼加入到40毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色懸浮溶 液；(3)將黑色懸浮溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，在100°C下反應(yīng)18小時(shí)；(4)水熱反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，得到固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物依次用 蒸餾水和乙醇洗滌，干燥后得到碲納米短棒。實(shí)施例6制備碲納米長(zhǎng)棒，具體步驟是(1)將正碲酸溶解在水中，形成濃度為2X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)將60毫摩爾的一水合胼加入到60毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色懸浮溶 液；(3)將黑色懸浮溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，在110°C下反應(yīng)15小時(shí)；(4)水熱反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，得到固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物依次用 蒸餾水和乙醇洗滌，干燥后得到長(zhǎng)度約10微米的碲納米長(zhǎng)棒。實(shí)施例7制備碲納米長(zhǎng)棒，具體步驟是(1)將正碲酸溶解在水中，形成濃度為1 X 10_2mol/L的正碲酸水溶液；(2)將80毫摩爾的一水合胼加入到50毫升的正碲酸水溶液中，形成黑色懸浮溶 液；(3)將黑色懸浮溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，在100°C下反應(yīng)12小時(shí)；(4)水熱反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，得到固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物依次用 蒸餾水和乙醇洗滌，干燥后得到長(zhǎng)度約25微米的碲納米長(zhǎng)棒。
權(quán)利要求
一種碲納米晶體的制備方法，其特征在于該方法具體步驟如下(1)將正碲酸溶解在水中，根據(jù)制備的碲納米晶體所需的形貌配置正碲酸水溶液，具體是如需制備碲納米晶體顆粒，則配置的正碲酸水溶液濃度為M1，4×10 2mol/L＜M1≤6×10 2mol/L；如需制備長(zhǎng)度為100～200納米的碲納米短棒，則配置的正碲酸水溶液濃度為M2，3×10 2mol/L≤M2≤4×10 2mol/L；如需制備長(zhǎng)度大于200納米的碲納米長(zhǎng)棒，則配置的正碲酸水溶液濃度為M3，1×10 2mol/L≤M3＜3×10 2mol/L；(2)將還原劑一水合肼加入到正碲酸水溶液中，形成黑色懸浮溶液；每毫升正碲酸水溶液加入一水合肼的量為1～2毫摩爾；(3)將黑色懸浮溶液倒入水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100～120℃，反應(yīng)時(shí)間為12～24小時(shí)；(4)水熱反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，得到固體產(chǎn)物；將固體產(chǎn)物依次用蒸餾水和乙醇洗滌，干燥后得到黑色固體粉未，即為碲納米晶體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碲納米晶體的制備方法。目前方法不能有效控制碲納米晶體的形貌。本發(fā)明方法首先根據(jù)制備的碲納米晶體所需的形貌配置正碲酸水溶液，然后將還原劑一水合肼加入到正碲酸水溶液中，形成黑色懸浮溶液，倒入水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度100～120℃，反應(yīng)時(shí)間12～24小時(shí)；水熱反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物進(jìn)行離心分離，將固體產(chǎn)物洗滌、干燥后得到碲納米晶體。本發(fā)明方法通過(guò)改變反應(yīng)體系中正碲酸水溶液的濃度即可對(duì)碲納米晶體的形貌進(jìn)行控制，可以分別得到納米顆粒、短納米棒、長(zhǎng)納米棒等不同形貌的碲納米晶體。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)體系穩(wěn)定，所得碲納米晶體具有較好的均勻性，并且可以有效控制所得碲納米晶體的形貌。
文檔編號(hào)C01B19/02GK101920940SQ20101026220
公開日2010年12月22日 申請(qǐng)日期2010年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月20日
發(fā)明者聶秋林, 袁求理 申請(qǐng)人:杭州電子科技大學(xué)