專利名稱：一種納米氧化鋅的制備方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氧化鋅制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米氧化鋅的制備方法和裝置。
背景技術(shù)：
納米氧化鋅是一種新型高功能精細(xì)無(wú)機(jī)產(chǎn)品，由于顆粒尺寸的細(xì)微化，比表面積 急劇增加，使得納米氧化鋅產(chǎn)生了其本體塊狀物料不具備的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和宏觀 量子隧道效應(yīng)等。因而，納米氧化鋅在磁、光、電、敏感等方面具有一般氧化鋅產(chǎn)品無(wú)法比擬 的特殊性能和新用途。利用納米氧化鋅的紫外屏蔽能力，可制成紫外線過(guò)濾器、化妝品防曬 霜；利用氧化鋅的電阻變化，可制成報(bào)警器、吸濕離子、傳導(dǎo)溫度計(jì)；利用氧化鋅半導(dǎo)體光 敏理論，納米氧化鋅可作為高效光催化劑，用于降解廢水中有機(jī)污染物，凈化環(huán)境。由于納 米氧化鋅具有許多優(yōu)異的性能，被廣泛地用于各個(gè)領(lǐng)域，受到科技工作者的廣泛關(guān)注。納米氧化鋅的制備方法很多，但國(guó)內(nèi)目前尚沒(méi)有成熟、比較先進(jìn)的工業(yè)化制備技 術(shù)，目前大多都處于實(shí)驗(yàn)研究階段，一般可分為物理方法和化學(xué)方法。物理方法多為采用 特殊的粉碎技術(shù)，將普通級(jí)粉體粉碎成細(xì)小的微粒，其缺點(diǎn)是能耗大，工業(yè)化困難；化學(xué)法 是在控制一定的條件下，使得原子或分子成核，生成或凝聚成具有一定尺寸和形狀的粒子。 化學(xué)法是我國(guó)目前納米材料研究的主要方法，又可以分為氣相法，液相法，固相法三種。從 工業(yè)化的角度制備納米氧化鋅仍然需要解決的問(wèn)題是(1)粒度分布不均；(2)產(chǎn)品重復(fù)性 較差；(3)工程化困難等。目前的研究現(xiàn)狀是(1)氣相法在我國(guó)目前尚處于小試階段，在 達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)之前，還需要解決一系列工程和設(shè)備材質(zhì)問(wèn)題，技術(shù)難度較大；(2)固相化 學(xué)反應(yīng)法具有一些優(yōu)越性，不需溶劑、轉(zhuǎn)化率高、工藝流程簡(jiǎn)單、能耗較低等特點(diǎn)，但是工程 化困難；(3)液相法是常用的制備納米氧化鋅的方法，由于液相反應(yīng)的可控制性，很容易通 過(guò)改善適當(dāng)?shù)臈l件來(lái)控制反應(yīng)的進(jìn)行，從而得到一定大小、形貌的產(chǎn)品，具有可靠性和重復(fù) 性，易于工業(yè)化，因此液相法是國(guó)內(nèi)目前納米氧化鋅制備的主要方法，也是最具有工業(yè)化前 景的方法。氨法納米氧化鋅制備是典型的液相均勻沉淀法。氨法工藝過(guò)程為用碳銨_氨水 浸取鋅礦石，使得鋅轉(zhuǎn)移到液相中，再進(jìn)行蒸氨沉鋅，干燥煅燒等后續(xù)工藝最終得到納米產(chǎn) 品。氨法工藝具有處理原料廣，浸出液很容易凈化，不腐蝕設(shè)備，經(jīng)濟(jì)指標(biāo)好，氨水和二氧化 碳可以循環(huán)利用，無(wú)二次污染，是目前研究較多也比較有前途的工藝方法。以下對(duì)氨法納米 氧化鋅制備工藝過(guò)程進(jìn)行一個(gè)系統(tǒng)的描述。氨法工藝包括氨浸、除雜凈化、蒸氨沉鋅、干燥煅燒等幾個(gè)步驟，其工藝原理及流 程如圖1所示。其中蒸氨結(jié)晶過(guò)程是制備納米產(chǎn)品的一個(gè)關(guān)鍵步驟，蒸氨過(guò)程既改變了溶 液的PH，又破壞了鋅氨絡(luò)合物，NH3等氣體熱分解蒸發(fā)出來(lái)，構(gòu)晶粒子均勻結(jié)晶沉淀出來(lái)， 從而制得了前驅(qū)體沉淀。生產(chǎn)上主要用熱蒸汽加熱鋅氨溶液而實(shí)現(xiàn)沉鋅，蒸氨法鋅沉淀率高，工藝簡(jiǎn)單可 控，NH3可回收利用，是目前研究和應(yīng)用的主要方法。蒸氨沉鋅法過(guò)程是，用蒸汽直接加熱鋅
3氨絡(luò)合物使溶液中的鋅氨絡(luò)合物熱分解，使氨解析出來(lái)，析出堿式碳酸鋅沉淀，NH3和CO2回 收后循環(huán)利用。3 [Zn (NH3) 4] 2++3C0:+3H20 — ZnCO3 · 2Zn (OH)2 · H2O I +12ΝΗ3 +2C02 (1)蒸氨沉鋅過(guò)程是產(chǎn)生納米氧化鋅前驅(qū)物的關(guān)鍵步驟，此過(guò)程直接影響產(chǎn)品的質(zhì) 量。目前此工藝過(guò)程存在的問(wèn)題為(1)將溶液絡(luò)合物內(nèi)的NH3蒸出，能耗較大；(2)蒸氨過(guò) 程是一個(gè)由液相到固相的相變過(guò)程，建立一個(gè)連續(xù)生成流程是工藝關(guān)鍵；(3)現(xiàn)有技術(shù)中 在小處理量的條件下采用鍋爐蒸氨，此種方法效率低，能耗量大，不能連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量 不穩(wěn)定，致使生產(chǎn)的氧化鋅粒徑不均勻，嚴(yán)重影響其品質(zhì)，且難以形成工業(yè)化生產(chǎn)。因此，需 要研究開(kāi)發(fā)一種既能在低能耗下具有較高的脫氨沉鋅率，又能制備出較高產(chǎn)品質(zhì)量的連續(xù) 化工藝，其要解決的關(guān)鍵點(diǎn)在于①以最低能耗提高氨氣的蒸發(fā)率，相應(yīng)提高了沉鋅率；②制 備顆粒均勻細(xì)小的前驅(qū)體；③解決相變過(guò)程中沉淀疏通問(wèn)題；④產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，粒徑均勻， 且實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)一種既能在低能耗下具有較高的脫氨沉鋅率，并能制備出較高產(chǎn) 品質(zhì)量的納米氧化鋅的連續(xù)工藝，提供了一種納米氧化鋅的方法及裝置，其選擇超重力技 術(shù)和目前比較先進(jìn)的氨解法相結(jié)合來(lái)進(jìn)行納米氧化鋅的制備，以成本較低的鋅氨絡(luò)合物為 原料，采用蒸氨、洗滌、焙燒等過(guò)程制備納米氧化鋅。本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)納米氧化鋅的制備方法，其特征在于將鋅氨絡(luò)合物與熱蒸汽在旋轉(zhuǎn)填料床中發(fā)生 反應(yīng)，生成氧化鋅前驅(qū)體，經(jīng)焙燒后制得納米氧化鋅。熱蒸汽從旋轉(zhuǎn)填料床的氣體進(jìn)口進(jìn)入 旋轉(zhuǎn)填料床后沿填料層的徑向通過(guò)填料層進(jìn)入填料層內(nèi)側(cè)；鋅氨絡(luò)合液從旋轉(zhuǎn)填料床的液 體進(jìn)口進(jìn)入旋轉(zhuǎn)填料床內(nèi)部的液體分布器，然后經(jīng)液體分布器均勻地噴灑在填料層內(nèi)緣上 并在離心力的作用下沿填料層的徑向由內(nèi)到外通過(guò)填料層，熱蒸汽與鋅氨絡(luò)合液實(shí)現(xiàn)接觸 反應(yīng)，完成蒸氨沉鋅過(guò)程，反應(yīng)后的含有氧化鋅前驅(qū)物的混合物經(jīng)旋轉(zhuǎn)填料床的液體出口 進(jìn)入產(chǎn)品儲(chǔ)槽。旋轉(zhuǎn)填料床的旋轉(zhuǎn)速度為200-2800r/min。熱蒸汽與鋅氨絡(luò)合液氣液比為(10 80) kg (40 400) L，熱蒸汽的溫度為120 160°C，鋅氨絡(luò)合液由粗品氧化鋅、碳酸氫銨、 氨水混合而成，各組份的摩爾比例為[Zn2+] [NH3] [CO32I = 1 4 1，鋅氨絡(luò)合物中 鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占溶液總質(zhì)量的5-20%。專用于上述納米氧化鋅的制備方法的裝置，包括蒸汽釜、鋅氨絡(luò)合液儲(chǔ)罐、旋轉(zhuǎn)填 料床以及產(chǎn)物儲(chǔ)槽，旋轉(zhuǎn)填料床的氣體進(jìn)口設(shè)于外殼的頂部，液體出口設(shè)于外殼的底部，填 料層的軸線方向垂直于液體出口和氣體進(jìn)口的開(kāi)口方向，液體進(jìn)口和氣體出口為管狀，液 體進(jìn)口外套設(shè)氣體出口且二者呈同心圓環(huán)設(shè)置；鋅氨絡(luò)合液儲(chǔ)罐與旋轉(zhuǎn)填料床的液體進(jìn)口 相連接，蒸汽釜連接緩沖罐，緩沖罐的氣體出口與旋轉(zhuǎn)填料床的氣體進(jìn)口連接，旋轉(zhuǎn)填料床 的液體出口連接產(chǎn)物儲(chǔ)槽。本發(fā)明旨在找到并建立一種操作簡(jiǎn)單、低成本、高效率、連續(xù)化的制備納米氧化鋅 的工藝方法。超重力技術(shù)以其強(qiáng)化傳遞過(guò)程和微觀混合的核心特性在化學(xué)工業(yè)中顯現(xiàn)出了 極大的優(yōu)勢(shì)。利用其高效的傳質(zhì)性能增加脫氨效率，客觀上也使得溶液呈現(xiàn)較高的過(guò)飽和
4度，利用其均勻微觀混合原理為形成納米粒子提供了條件。該裝置傳遞效果顯著，動(dòng)力能耗 少，而且設(shè)備體積小，具有自清洗作用，不易結(jié)垢、堵塞。


圖1為氨配合法生產(chǎn)活性氧化鋅的工藝流程示意2為制備納米氧化鋅前驅(qū)體的工藝流程3為本發(fā)明的主體設(shè)備中1_蒸汽爸，2-緩沖罐，3-閥門I，4-氣體轉(zhuǎn)子流量計(jì)，5-變頻器，6-旋轉(zhuǎn)填 料床，7-產(chǎn)物儲(chǔ)槽，8-液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)，9-閥門II，10-耐腐蝕泵，11-鋅氨絡(luò)合液儲(chǔ)罐；6. 1-電機(jī)；6. 2-氣體進(jìn)口 ；6. 3-填料層；6. 4-液體分布器；6. 5-液體進(jìn)口 ； 6. 6-氣體出口 ；6. 7-液體出口。
具體實(shí)施例方式制備納米氧化鋅的工藝，將鋅氨絡(luò)合物與蒸汽在旋轉(zhuǎn)填料床中發(fā)生反應(yīng)，生成氧 化鋅的前驅(qū)體，經(jīng)焙燒后制得納米氧化鋅，步驟為A 鋅氨絡(luò)合液的準(zhǔn)備將碳酸氫銨、氨水和粗品氧化鋅按一定比例進(jìn)行配置；制 得鋅氨絡(luò)合物，使各組份的摩爾比例為[Zn2+] [NH3] [CO32I = 1 4 1 ；鋅氨絡(luò)合液 中鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占溶液總質(zhì)量的5-20% ；B 堿式碳酸鋅的制備啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)填料床、液體循環(huán)泵和蒸汽釜，通過(guò)變頻器、閥門 來(lái)調(diào)節(jié)其大小，氣液兩相在旋轉(zhuǎn)填料床中完成氣液混合、反應(yīng)結(jié)晶和沉淀等過(guò)程，生成的納 米氧化鋅前驅(qū)體堿式碳酸鋅和水混合液進(jìn)入液體儲(chǔ)槽，具體包括，熱蒸汽由蒸汽釜1產(chǎn)生 通過(guò)緩沖罐2，經(jīng)氣體轉(zhuǎn)子流量計(jì)4計(jì)量后從氣體進(jìn)口 6. 2進(jìn)入旋轉(zhuǎn)填料床6，蒸汽的溫度 壓力可通過(guò)加熱設(shè)備自動(dòng)控制為120 160°C。熱蒸汽進(jìn)入旋轉(zhuǎn)填料床后沿徑向通過(guò)填料 層6. 3進(jìn)入填料層內(nèi)側(cè)，從套管式氣體出口 6. 6排出。鋅氨絡(luò)合液從鋅氨絡(luò)合液儲(chǔ)罐11中 在耐腐蝕泵10作用下經(jīng)過(guò)液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)8計(jì)量后進(jìn)入旋轉(zhuǎn)填料床內(nèi)部液體分布器6. 4， 經(jīng)液體分布器6. 4均勻地噴灑在填料層內(nèi)緣上，在強(qiáng)大的離心力的作用下沿徑向由內(nèi)到外 通過(guò)填料層6. 3，與熱蒸汽實(shí)現(xiàn)接觸反應(yīng)，完成蒸氨沉鋅過(guò)程，熱蒸汽與鋅氨絡(luò)合液氣液比 為(10 80)kg (40 400)L。反應(yīng)后的液體(即含有氧化鋅前軀物的混合物，也即堿式 碳酸鋅混合物ZnCO3 · 2Zn (OH)2 · H2O)在離心力的作用下被填料層甩至轉(zhuǎn)子外沿，匯集后經(jīng) 液體出口 6. 7進(jìn)入產(chǎn)物儲(chǔ)槽7，出口氣體經(jīng)過(guò)回收凈化排空，旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速通過(guò)變頻器 5調(diào)節(jié)控制旋轉(zhuǎn)速度為200-2800r/min。C 焙燒過(guò)程將堿式碳酸鋅在馬弗爐中進(jìn)行焙燒，控制其溫度，焙燒溫度一般為 350-550 0C，生成納米氧化鋅。本發(fā)明主體裝置應(yīng)用了旋轉(zhuǎn)填料床，公知的旋轉(zhuǎn)填料床的結(jié)構(gòu)包括外殼，外殼上 設(shè)置氣體進(jìn)口、液體進(jìn)口、氣體出口以及液體出口，外殼內(nèi)設(shè)置絲網(wǎng)制成的環(huán)狀填料，環(huán)狀 填料與電機(jī)的輸出軸相連，環(huán)狀填料的中空處設(shè)置液體分布器，液體分布器連接液體進(jìn)口， 填料可以為不銹鋼板狀、塑料板狀填料。本發(fā)明對(duì)液體出口進(jìn)行改進(jìn)，將機(jī)殼結(jié)構(gòu)和出液管 路連接，使液體出口運(yùn)行暢通，設(shè)計(jì)機(jī)殼底部呈V狀結(jié)構(gòu)，并與液體出口管一體化，使得生 成的含有氧化鋅前驅(qū)物的混合液便于從液體出口流出。本發(fā)明所述的制備納米氧化鋅的裝置包括蒸汽釜1、鋅氨絡(luò)合液儲(chǔ)罐11、旋轉(zhuǎn)填料床6以及產(chǎn)物儲(chǔ)槽7，旋轉(zhuǎn)填料床的氣體進(jìn)口 6. 2設(shè)于外殼的頂部，液體出口 6. 7設(shè)于外殼的底部，填料層6. 3的軸線方向垂直于液體出 口 6. 7和氣體進(jìn)口 6. 2的開(kāi)口方向，液體進(jìn)口 6. 5和氣體出口 6. 6為管狀，液體進(jìn)口 6. 5外 套設(shè)氣體出口 6. 6且二者呈同心環(huán)狀設(shè)置，液體走管程，氣體走殼程；液體進(jìn)口 6. 5與耐腐 蝕泵10相連，而且其連接管路上設(shè)置液體轉(zhuǎn)子流量計(jì)8和閥門II 9，耐腐蝕泵10與鋅氨絡(luò) 合液儲(chǔ)罐11相連，旋轉(zhuǎn)填料床液體出口 6. 7與產(chǎn)物儲(chǔ)槽7相連，蒸汽釜1與緩沖罐2相連， 緩沖罐2的氣體出口管路與旋轉(zhuǎn)填料床氣體進(jìn)口 6. 2相連，其管路上配有閥門I 3和氣體 轉(zhuǎn)子流量計(jì)4。實(shí)施例1 將配置好的鋅氨絡(luò)合液置入儲(chǔ)罐11中，其鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占溶液總質(zhì)量的5%，開(kāi) 啟變頻器、蒸汽、循環(huán)泵，通過(guò)調(diào)節(jié)各自參數(shù)，將旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速控制為200r/min，蒸汽流 量為10kg/h，液體流量為400L/h，旋轉(zhuǎn)填料床的填料為不銹鋼板狀，蒸汽的溫度通過(guò)調(diào)節(jié) 壓力來(lái)控制，其溫度為120°C，在旋轉(zhuǎn)填料床中氣液發(fā)生反應(yīng)，生成堿式碳酸鋅混合物，脫氨 率為95%，沉鋅率98%;然后在馬弗爐中將其進(jìn)行焙燒，控制溫度為350°C，焙燒3小時(shí)，其 平均粒徑為80nm。實(shí)施例2 將配置好的鋅氨絡(luò)合液置入儲(chǔ)罐11中，其鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占溶液總質(zhì)量的20%，開(kāi) 啟變頻器、蒸汽、循環(huán)泵，通過(guò)調(diào)節(jié)各自參數(shù)，將旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速控制為800r/min，蒸汽流 量為80kg/h，液體流量為40L/h，旋轉(zhuǎn)填料床的填料為不銹鋼板狀，蒸汽的溫度通過(guò)調(diào)節(jié)壓 力來(lái)控制，其溫度為160°C，在旋轉(zhuǎn)填料床中氣液發(fā)生反應(yīng)，生成堿式碳酸鋅混合物，脫氨率 為98%，沉鋅率99. 9% ；然后在馬弗爐中將其進(jìn)行焙燒，控制溫度為450°C，焙燒6小時(shí)，其 平均粒徑為21nm。實(shí)施例3 將配置好的鋅氨絡(luò)合液置入儲(chǔ)罐11中，其鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占溶液總質(zhì)量的10%，開(kāi) 啟變頻器、蒸汽、循環(huán)泵，通過(guò)調(diào)節(jié)各自參數(shù)，將旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速控制為2800r/min，蒸汽 流量為50kg/h，液體流量為80L/h，旋轉(zhuǎn)填料床的填料為不銹鋼板狀，蒸汽的溫度通過(guò)調(diào)節(jié) 壓力來(lái)控制，其溫度為140°C，在旋轉(zhuǎn)填料床中氣液發(fā)生反應(yīng)，生成堿式碳酸鋅混合物，脫氨 率為96%，沉鋅率99. 8% ；然后在馬弗爐中將其進(jìn)行焙燒，控制溫度為550°C，焙燒4小時(shí)， 其平均粒徑為35nm。實(shí)施例4:將配置好的鋅氨絡(luò)合液置入儲(chǔ)罐11中，其鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占溶液總質(zhì)量的13%，開(kāi) 啟變頻器、蒸汽、循環(huán)泵，通過(guò)調(diào)節(jié)各自參數(shù)，將旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速控制為1800r/min，蒸汽 流量為50kg/h，液體流量為120L/h，旋轉(zhuǎn)填料床的填料為塑料板狀，蒸汽的溫度通過(guò)調(diào)節(jié) 壓力來(lái)控制，其溫度為140°C，在旋轉(zhuǎn)填料床中氣液發(fā)生反應(yīng)，生成堿式碳酸鋅混合物，脫氨 率為97%，沉鋅率99. 3% ；然后在馬弗爐中將其進(jìn)行焙燒，控制溫度為550°C，焙燒2小時(shí)， 其平均粒徑為42nm。
權(quán)利要求
一種納米氧化鋅的制備方法，其特征在于將鋅氨絡(luò)合物與熱蒸汽在旋轉(zhuǎn)填料床中發(fā)生反應(yīng)，生成氧化鋅的前驅(qū)體，經(jīng)焙燒后制得納米氧化鋅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于熱蒸汽從旋轉(zhuǎn)填料床的 氣體進(jìn)口(6.2)進(jìn)入旋轉(zhuǎn)填料床后沿填料層(6.3)的徑向通過(guò)填料層進(jìn)入填料層內(nèi)側(cè)；鋅 氨絡(luò)合液從旋轉(zhuǎn)填料床的液體進(jìn)口(6.5)進(jìn)入旋轉(zhuǎn)填料床內(nèi)部的液體分布器(6. 4)，然后 經(jīng)液體分布器(6. 4)均勻地噴灑在填料層(6. 3)內(nèi)緣上并在離心力的作用下沿填料層的徑 向由內(nèi)到外通過(guò)填料層，熱蒸汽與鋅氨絡(luò)合液實(shí)現(xiàn)接觸反應(yīng)，完成蒸氨沉鋅過(guò)程，反應(yīng)后的 含有氧化鋅前驅(qū)物的混合物經(jīng)旋轉(zhuǎn)填料床的液體出口(6.7)進(jìn)入產(chǎn)品儲(chǔ)槽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于旋轉(zhuǎn)填料床(6)的 旋轉(zhuǎn)速度為200-2800r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于熱蒸汽與鋅氨絡(luò)合液氣 液比為(10 80) kg (40 400) L，熱蒸汽的溫度為120 160°C，鋅氨絡(luò)合液由粗品氧 化鋅、碳酸氫銨、氨水混合而成，各組份的摩爾比例為[Zn2+] [NH3] [CO32I = 1 4 1 鋅氨絡(luò)合液中鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占溶液總質(zhì)量的5-20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米氧化鋅的制備方法，其特征在于焙燒溫度為350-550°C。
6.一種專用于如權(quán)利要求1或2所述的納米氧化鋅的制備方法的裝置，其特征在于包 括蒸汽釜(1)、鋅氨絡(luò)合液儲(chǔ)罐(11)、旋轉(zhuǎn)填料床(6)以及產(chǎn)物儲(chǔ)槽(7)，旋轉(zhuǎn)填料床的氣體 進(jìn)口(6.2)設(shè)于外殼的頂部，液體出口(6.7)設(shè)于外殼的底部，填料層(6.3)的軸線方向垂 直于液體出口(6. 7)和氣體進(jìn)口(6. 2)的開(kāi)口方向，液體進(jìn)口(6. 5)和氣體出口(6.6)為管 狀，液體進(jìn)口(6.5)外套設(shè)氣體出口(6.6)且二者呈同心圓環(huán)設(shè)置；鋅氨絡(luò)合液儲(chǔ)罐(11) 與旋轉(zhuǎn)填料床的液體進(jìn)口(6.5)相連接，蒸汽釜(1)連接緩沖罐(2)，緩沖罐(2)的氣體出 口與旋轉(zhuǎn)填料床的氣體進(jìn)口(6.2)連接，旋轉(zhuǎn)填料床的液體出口(6.7)連接產(chǎn)物儲(chǔ)槽(7)。
7.一種專用于如權(quán)利要求5所述的納米氧化鋅的制備方法的裝置，其特征在于包括蒸 汽釜(1)、鋅氨絡(luò)合液儲(chǔ)罐(11)、旋轉(zhuǎn)填料床(6)以及產(chǎn)物儲(chǔ)槽(7)，旋轉(zhuǎn)填料床的氣體進(jìn)口 (6.2)設(shè)于外殼的頂部，液體出口(6.7)設(shè)于外殼的底部，填料層(6.3)的軸線方向垂直于 液體出口(6.7)和氣體進(jìn)口(6.2)的開(kāi)口方向，液體進(jìn)口(6.5)和氣體出口(6.6)為管狀， 液體進(jìn)口(6. 5)外套設(shè)氣體出口(6. 6)且二者呈同心圓環(huán)設(shè)置；鋅氨絡(luò)合液儲(chǔ)罐(11)與旋 轉(zhuǎn)填料床的液體進(jìn)口(6.5)相連接，蒸汽釜(1)連接緩沖罐(2)，緩沖罐(2)的氣體出口與 旋轉(zhuǎn)填料床的氣體進(jìn)口(6.2)連接，旋轉(zhuǎn)填料床的液體出口(6.7)連接產(chǎn)物儲(chǔ)槽(7)。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的納米氧化鋅的制備裝置，其特征在于液體出口(6.7)與外殼 的底部設(shè)置為一體，外殼的底部呈V狀結(jié)構(gòu)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米氧化鋅的制備裝置，其特征在于液體出口(6.7)與外殼 的底部設(shè)置為一體，外殼的底部呈V狀結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明屬于氧化鋅制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種納米氧化鋅的制備方法和裝置，實(shí)現(xiàn)了既能在低能耗下具有較高的脫氨沉鋅率，又能制備出較高產(chǎn)品質(zhì)量的納米氧化鋅的連續(xù)工藝。制備方法，將鋅氨絡(luò)合物與熱蒸汽在旋轉(zhuǎn)填料床中發(fā)生反應(yīng)，生成氧化鋅前驅(qū)體，經(jīng)焙燒后制得納米氧化鋅。裝置，包括蒸汽釜、鋅氨絡(luò)合液儲(chǔ)罐、旋轉(zhuǎn)填料床以及產(chǎn)物儲(chǔ)槽，鋅氨絡(luò)合液儲(chǔ)罐與旋轉(zhuǎn)填料床的液體進(jìn)口相連接，蒸汽釜連接緩沖罐，緩沖罐的氣體出口與旋轉(zhuǎn)填料床的氣體進(jìn)口連接，旋轉(zhuǎn)填料床的液體出口連接產(chǎn)物儲(chǔ)槽。本發(fā)明的有益效果工藝操作簡(jiǎn)單、低成本、高效率、連續(xù)化。裝置傳遞效果顯著，動(dòng)力能耗少，而且設(shè)備體積小，具有自清洗作用，不易結(jié)垢、堵塞。
文檔編號(hào)C01G9/02GK101955219SQ20101028544
公開(kāi)日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月14日
發(fā)明者劉有智, 焦緯洲, 申紅艷, 祁貴生, 袁志國(guó) 申請(qǐng)人:中北大學(xué)