專利名稱：一種用于硫酸鈦溶液水解時除去微量鐵的添加劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及工業(yè)上硫酸法制備鈦白粉的領(lǐng)域，具體涉及在鈦離子水解過程中使用掩蔽劑除去微量雜質(zhì)離子的方法。
背景技術(shù)：
我國作為鈦白粉第二生產(chǎn)大國，基本采用硫酸法。雖然硫酸法資源消耗較大，環(huán)境負擔較重，生產(chǎn)規(guī)模小而分散，但由于受原料限制，硫酸法在我國仍然會長期存在?，F(xiàn)有的硫酸法工藝中水解產(chǎn)物偏鈦酸要經(jīng)過多段漂白和洗滌工藝，才能除掉雜質(zhì)得到合格的鈦白粉，該過程消耗掉大量人力和物力。找到一個簡單可行的縮短工藝流程的方法勢在必行。

發(fā)明內(nèi)容
針對目前硫酸法鈦白粉生產(chǎn)過程中偏鈦酸提純過程的不足，本發(fā)明提供一種利用水解添加劑除掉微量雜質(zhì)，制備高純鈦白粉的方法。使用分析純二氧化鈦與硫酸溶液反應(yīng)后，用稀硫酸浸取反應(yīng)產(chǎn)物，溶解過濾后得到純凈的鈦溶液；使用分析純硫酸高鐵胺配制一定濃度的三價鐵溶液。將三價鐵溶液按鈦鐵摩爾比1 1加入到鈦溶液中。將該溶液加氫氧化鈉調(diào)至一定pH，加入一定量的水解添加劑后加熱水解。水解至一定時間后，過濾，先用稀硫酸洗滌沉淀至檢驗不出鐵離子，再用去離子水洗滌至檢驗不出硫酸根離子。然后將沉淀轉(zhuǎn)移至馬弗爐煅燒。煅燒后的產(chǎn)品為二氧化鈦。


圖1反應(yīng)時間和溶液pH值對鈦離子水解率的影響；圖2添加劑對三價鐵離子摩爾比對鈦白純度的影響；圖3添加劑/Fe3+摩爾比對產(chǎn)品白度的影響；圖4偏鈦酸產(chǎn)品質(zhì)量隨溫度的變化曲線；圖5Ti02產(chǎn)品的晶型。
具體實施例方式實施例1使用三口燒瓶作為反應(yīng)容器，三口燒瓶內(nèi)分別裝有溫度計、攪拌漿和回流冷凝裝置；采用電動攪拌機進行攪拌；使用附有熱電偶的電熱套進行加熱，設(shè)定并控制反應(yīng)溫度在102度。分別量取40ml的0. 411mol/L的鈦溶液和40ml的0. 0401mol/L的硫酸高鐵銨溶液并從右側(cè)口倒入250ml三口燒瓶中，再加入相應(yīng)比例的添加劑，啟動攪拌器，在攪拌下緩慢往燒瓶中滴加質(zhì)量分數(shù)為2%的NaOH溶液，以0. 5 5. 0的精密pH試紙做指示調(diào)節(jié)溶液PH值為2。塞上溫度計，打開加熱套并設(shè)定加熱溫度為102°C，直到溶液溫度升至102°C 開始記時，2. 5h后關(guān)閉攪拌器和加熱套，取出三口燒瓶，趁熱用中速濾紙抽濾，并用pH = 1 的稀H2S04洗滌濾餅直到其濾液用質(zhì)量分數(shù)為40%的KCNS溶液檢驗不出！^3+為止，然后再用去離子水反復(fù)洗滌濾餅直至用質(zhì)量分數(shù)5%的BaC12溶液檢驗不出SOf為止。將濾餅上沉淀轉(zhuǎn)移到陶瓷坩堝內(nèi)，于730度煅燒1. 5小時，冷卻研磨后裝袋編號保存，產(chǎn)率95%，使用化學反應(yīng)結(jié)合熒光分析，得到產(chǎn)品純度為99. 988%的二氧化鈦產(chǎn)品。實施例2使用濃度為1摩爾/升的鈦溶液，其他步驟同例U007]，同樣得到純度為 99. 988 %的二氧化鈦產(chǎn)品。實施例3使用濃度為2摩爾/升的鈦溶液，其他步驟同例U007]，得到的產(chǎn)品純度同例 2
。實例4每次量取1000毫升鈦溶液，其他同例1 W07]，得到的產(chǎn)品產(chǎn)率和純度同例1
實例 5使用鈦渣同硫酸反應(yīng)，制備得到Ti/Fe摩爾比例同例1的溶液，進行與例1相同的操作，得到產(chǎn)品純度為99. 6%的二氧化鈦產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種用于硫酸鈦溶液水解的添加劑，包括EDTA、CyDTA等羧酸類銨鹽，其特征在于 (1)在水解的過程中掩蔽微量的狗3+等雜質(zhì)離子，使這些離子在鈦離子水解生成偏鈦酸沉淀的過程中仍然存在于溶液中，從而能夠通過過濾而除去這些雜質(zhì)離子；( 部分添加劑與鈦離子絡(luò)合，起到鈦白制備過程中加入晶種的作用，因此，在水解的過程中可以不加入晶種直接水解；
2.根據(jù)權(quán)利1所述得到水解產(chǎn)物偏鈦酸，其特征在于由于含有大量水分，體積比未加添加劑的大約60% ；
3.根據(jù)權(quán)利1所述得到產(chǎn)品TiO2，其特征在于顆粒細小，晶形全部為銳鈦型；
4.根據(jù)權(quán)利1所述得到產(chǎn)品TiO2,其特征在于產(chǎn)品質(zhì)地軟，適合用于化妝品；
5.根據(jù)權(quán)利1所述得到產(chǎn)品TiO2，其特征在于產(chǎn)品質(zhì)地軟，適合用于涂料；
6.根據(jù)權(quán)利1所述得到產(chǎn)品TiO2，其特征在于產(chǎn)品白度高；
7.根據(jù)權(quán)利1所述得到產(chǎn)品TiO2,其特征在于產(chǎn)品純度高，在99.9%以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于硫酸鈦溶液水解時除去微量鐵的添加劑。在工業(yè)上硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的生產(chǎn)過程中，為防止Fe3+離子在鈦液水解的同時形成Fe(OH)3沉淀，目前工業(yè)上將其中加入精制后Ti3+將Fe3+還原為Fe2+于水解時留在濾液中得以分離，因Ti3+易氧化失效導(dǎo)致后續(xù)處理工藝多，需要多段漂白工藝，工藝流程長。本專利研究了使用水解添加劑掩蔽微量Fe3+雜質(zhì)離子，提高產(chǎn)品純度的方法。使用該工藝，于Ti∶Fe摩爾比為10∶1的鈦溶液中在pH值為2時水解，過濾，煅燒后得到TiO2純度達到99.88％產(chǎn)品，該產(chǎn)品顆粒細，質(zhì)地軟，白度高。
文檔編號C01G23/053GK102408128SQ20101028673
公開日2012年4月11日 申請日期2010年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月20日
發(fā)明者王明華, 翟玉春, 黎潮 申請人:東北大學