專利名稱：一種五氧化二銻干粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明設(shè)計(jì)一種五氧化二銻干粉的制備方法，具體涉及一種以惰性多孔材料為載 體吸附五氧化二銻膠體制備核--殼結(jié)構(gòu)五氧化二銻干粉的方法。
背景技術(shù)：
五氧化二銻膠體分散度高、粒度小，一般在lO-lOOnm。具有透明度高、熱穩(wěn)定性 能好、發(fā)煙量低、易添加、易分散等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、纖維、織物、染料、造紙等領(lǐng) 域。目前，五氧化二銻的制備多采用三氧化二銻為原料，水相中氧化，得到膠體狀的五氧化 二銻，而后在其中加入穩(wěn)定劑形成穩(wěn)定的膠體，或經(jīng)噴霧干燥制成干粉。業(yè)界有普遍認(rèn)為， 五氧化二銻粒徑，有利于提高阻燃效果，但經(jīng)噴霧干燥制成干粉時(shí)，過(guò)于微細(xì)的粉體在使用 中，容易堵塞操作人員的毛孔，引起皮膚紅腫、過(guò)敏等問(wèn)題，嚴(yán)重?fù)p傷員工健康，此外在噴霧 干燥制成干粉容易造成五氧化二銻的損失，使原材料的利用率降低，并且噴霧干燥耗能較 尚ο

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服五氧化二銻生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的噴霧干燥高耗能、超細(xì)粉體 損害操作人員健康等缺點(diǎn)，提供一種成本低，稀有材料利用率高、以惰性多孔材料為載體制 備核一殼結(jié)構(gòu)的五氧化二銻干粉的方法。為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種五氧化二銻干粉的制備方法，是 將三氧化二銻、雙氧水、去離子水混合，加熱攪拌、回流反應(yīng)，冷卻，并在反應(yīng)過(guò)程中加入惰 性多孔材料，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物過(guò)濾、干燥，即得到核_殼結(jié)構(gòu)的五氧化二銻白色固體。所述的三氧化二銻，雙氧水以及惰性多孔材料的按重量分別是90份、72-85份、 60-90 份。所述的雙氧水在本發(fā)明所起的作用是將三氧化二銻氧化成五氧化二銻，該作為氧 化劑的雙氧水較好的濃度范圍為25-35%，優(yōu)選濃度為30%。本發(fā)明所述的惰性多孔材料選用硅藻土、滑石粉、白炭黑中的一種。這一類惰性多 孔材料是一種由相互貫通或封閉的孔洞構(gòu)成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的材料，其具有比表面積高、表面能 高的特點(diǎn)，具有較強(qiáng)吸附性能，因此，以這些多孔材料為載體來(lái)吸附五氧化二銻膠體具有很 好的效果。雙氧水的分解率受溫度的影響，當(dāng)溫度在90 100°C時(shí)，雙氧水的分解率達(dá)90%， 因此本發(fā)明中加熱攪拌的溫度比較好的范圍在90 100°C，最好是90°C。并在該溫度下回 流2 5小時(shí)，優(yōu)選為3小時(shí)。本發(fā)明以惰性多孔材料為載體，三氧化二銻氧化后所形成的五氧化二銻將被吸附 在惰性多孔材料表面，形成以多孔材料為載體的核-殼結(jié)構(gòu)的阻燃添加劑，該方法具有以 下優(yōu)點(diǎn)。(一)由于惰性多孔材料的表面能高，能夠?qū)⑽逖趸R膠體充分吸附，本發(fā)明制備方法的最終產(chǎn)率可達(dá)98%，充分提高稀有材料銻的利用率；(二)惰性多孔材料可以在反應(yīng)的任何時(shí)候加入，并且不會(huì)影響最終產(chǎn)品的形狀。(三)該反應(yīng)所需原料來(lái)源廣泛，工藝流程簡(jiǎn)單易操作，設(shè)備簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生產(chǎn)。(四)采用的惰性多孔材料在阻燃過(guò)程中可以起到有效地抑煙、防滴落的作用，可 以與五氧化二銻產(chǎn)生良好的協(xié)效作用，降低銻化合物的使用量。(五)本發(fā)明采用多孔材料吸附、干燥，克服了噴霧干燥中的高耗能、超細(xì)粉體損 害操作人員健康等缺點(diǎn)。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 在裝有攪拌裝置、回流冷凝管的干燥的三口燒瓶中，90g裝入三氧化二銻，85g 30%的雙氧水，150g去離子水，硅藻土 60g，在90C下攪拌、回流反應(yīng)3小時(shí)，冷卻、過(guò)濾、干 燥得到白色固體，得到產(chǎn)品的產(chǎn)率為98%。實(shí)施例2:在裝有攪拌裝置、回流冷凝管的干燥的三口燒瓶中，裝入90g三氧化二銻，72g 30%的雙氧水，150g去離子水，在90°C下攪拌，反應(yīng)20分鐘后，投入90g滑石粉，回流反應(yīng) 3小時(shí)，冷卻、過(guò)濾、干燥得到白色固體，得到產(chǎn)品的產(chǎn)率為98%實(shí)施例3 在裝有攪拌裝置、回流冷凝管的干燥的三口燒瓶中，裝入90g三氧化二銻，72g 30%雙氧水，150g去離子水，在90°C下攪拌、回流反應(yīng)3小時(shí)后得到乳白色穩(wěn)定的膠體，向 該膠體中投入90g白炭黑，攪拌10分鐘，靜置，原來(lái)乳白色的膠體迅速產(chǎn)生沉淀，將沉淀物、 過(guò)濾、干燥得到白色固體，得到產(chǎn)品的產(chǎn)率為98%。以上實(shí)施實(shí)例僅為優(yōu)選例，不能理解為對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍的限制。本領(lǐng)域的技 術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容對(duì)本發(fā)明做出的一些非本質(zhì)的該井和調(diào)整仍屬于本發(fā)明的 保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種五氧化二銻干粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將三氧化二銻、雙氧水和去離子水混合，加熱攪拌、回流、冷卻；(2)在反應(yīng)過(guò)程中加入惰性多孔材料；(3)反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物過(guò)濾、干燥，即得到白色的核 殼結(jié)構(gòu)的五氧化二銻固體。其中三氧化二銻、雙氧水、以及惰性多孔材料按重量分別為90份、72 85份、60 90份，反應(yīng)溫度為90 100℃，回流時(shí)間為2 5小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種五氧化二銻干粉的制備方法，其特征在于所述的 雙氧水濃度為30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氧化二銻干粉的制備方法，其特征在于所述的惰性 多孔材料選用硅藻土、滑石粉、白炭黑中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氧化二銻干粉的制備方法，其特征在于加熱攪拌過(guò) 程中溫度為90°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種五氧化二銻干粉的制備方法，其特征在于回流時(shí)間為3 小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種五氧化二銻干粉的制備方法，是將三氧化二銻、氧化劑、水按照一定比例混合，攪拌、回流，冷卻，并在反應(yīng)過(guò)程中加入惰性多孔材料，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物過(guò)濾、干燥，即得到核-殼結(jié)構(gòu)的五氧化二銻白色固體。本發(fā)明克服了五氧化二銻生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的噴霧干燥高耗能、超細(xì)粉體損害操作人員健康等缺點(diǎn)，提供一種成本低，稀有材料利用率高的制備核-殼五氧化二銻干粉的方法。
文檔編號(hào)C01G30/00GK101941737SQ201010288820
公開日2011年1月12日 申請(qǐng)日期2010年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月19日
發(fā)明者馬訪中 申請(qǐng)人:廣東宇星銻業(yè)有限公司