專利名稱：連續(xù)精餾方式制備高純四氟化硅方法的工藝技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的合成制備技術(shù)，特別是一種連續(xù)精餾方式制備高純四 氟化硅方法的工藝技術(shù)，適合于化工合成制備四氟化硅。
背景技術(shù)：
目前，微電子技術(shù)是現(xiàn)代信息技術(shù)和軍事技術(shù)的主要基石，是推動(dòng)科技進(jìn)步、產(chǎn)業(yè) 發(fā)展、經(jīng)濟(jì)騰飛和社會(huì)前進(jìn)的關(guān)鍵因素之一。集成電路是微電子技術(shù)的核心，其發(fā)展水平和 產(chǎn)業(yè)規(guī)模已成為衡量一個(gè)國(guó)家經(jīng)濟(jì)實(shí)力的重要標(biāo)志。電子特種氣體(如四氟化硅)，尤其 是高純電子氣體作為電子化工材料這一新門(mén)類(lèi)，是制約集成電路可靠性和成品率的重要因 素。隨著電子信息技術(shù)的飛速發(fā)展，集成度越來(lái)越高，對(duì)基礎(chǔ)原材料(如四氟化硅)的純度 要求已經(jīng)提高到了 5N級(jí)(99. 999%),甚至7N以上，因此制備高純電子特種氣體技術(shù)更顯 得迫在眉睫。而有能力生產(chǎn)5N級(jí)以上高純電子氣體的只有少數(shù)國(guó)家，而高純氣體在電子產(chǎn) 品、航空航天、高效太陽(yáng)能電池、軍事工業(yè)方面有著廣泛的應(yīng)用，四氟化硅的制備技術(shù)尚未 完善，制作方法工藝復(fù)雜，較難掌握，生產(chǎn)的產(chǎn)品尚不能全面滿足相關(guān)電子產(chǎn)品的需要，質(zhì) 量差，問(wèn)題多，只能用于制造低規(guī)格的產(chǎn)品，因此，給用戶帶來(lái)了較大的麻煩，這種狀況嚴(yán)重 地制約了電子技術(shù)的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種連續(xù)精餾方式制 備高純四氟化硅方法的工藝技術(shù)。該技術(shù)不僅工藝合理，制備簡(jiǎn)單，而且生產(chǎn)的四氟化硅純 度達(dá)5N(99.999% )以上，并解決了環(huán)境污染問(wèn)題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是安裝有原料進(jìn)氣口管和液態(tài)產(chǎn)品(高純乙硼烷)取出 管的吸附精餾塔、一端連接安裝有高沸點(diǎn)雜質(zhì)排放管的再沸器，另一端連接安裝有低沸點(diǎn) 雜質(zhì)排放管的冷凝器，冷凝器與產(chǎn)品接受器連接，總裝一體而構(gòu)成。吸附精餾塔通過(guò)原料進(jìn)氣口管，連續(xù)供給粗四氟化硅，精餾的高沸點(diǎn)物質(zhì)由再沸 器下部的高沸點(diǎn)雜質(zhì)排放管排出，經(jīng)吸附精餾塔頂部的液態(tài)產(chǎn)品(高純乙硼烷)取出管可 連續(xù)抽取一定量的高純乙硼烷。吸附精餾塔使用內(nèi)徑Φ 31mm，有效長(zhǎng)度IOOOmm的SUS316管，其中充填沸石分子篩 4A，平均細(xì)孔徑0.4mm)作為吸附劑。預(yù)先擠壓成Φ 1. 6mmX (5_7)mm的圓柱體，在400°C下 氦氣流中煅燒4h，充填700mL。原料氣導(dǎo)入前，將系統(tǒng)置換成無(wú)氧狀態(tài)。此后，用液氮冷卻 再沸器的套管，同時(shí)充入粗粗四氟化硅，冷凝器冷卻到_178°C，吸附精餾塔冷卻到-76。C， 再沸器溫度逐漸上升，蒸發(fā)粗四氟化硅。升溫方法，再沸器的制冷劑由干冰甲醇替代液氮。 由于加入了甲醇，邊將溫度調(diào)節(jié)到約-71°C，邊蒸發(fā)粗四氟化硅進(jìn)行精餾。此時(shí)的蒸餾壓力 保持在0. 15MPa (表壓)。進(jìn)行全回流運(yùn)轉(zhuǎn)后，經(jīng)低沸點(diǎn)雜質(zhì)排放管放出冷凝器頂部凝縮的低沸點(diǎn)氣體，將 純化制備的液態(tài)四氟化硅產(chǎn)品排放到產(chǎn)品接受器。
本發(fā)明的有益效果是，工藝合理，制備簡(jiǎn)單，生產(chǎn)的四氟化硅純度高，并解決了環(huán) 境污染問(wèn)題。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖編號(hào)為1、原料進(jìn)氣口管，2、再沸器，3、吸附精餾塔，4、冷凝器，5、低沸點(diǎn)雜質(zhì) 排放管，6、液態(tài)產(chǎn)品(高純乙硼烷)取出管，7、高沸點(diǎn)雜質(zhì)排放管，8、產(chǎn)品接受器。
具體實(shí)施例方式參照?qǐng)D1，安裝有原料進(jìn)氣口管1和液態(tài)產(chǎn)品(高純乙硼烷)取出管6的吸附精餾 塔3、一端連接安裝有高沸點(diǎn)雜質(zhì)排放管7的再沸器2，另一端連接安裝有低沸點(diǎn)雜質(zhì)排放 管5的冷凝器4，冷凝器4與產(chǎn)品接受器8連接，總裝一體而構(gòu)成。吸附精餾塔3通過(guò)原料進(jìn)氣口管1，連續(xù)供給粗四氟化硅，精餾的高沸點(diǎn)物質(zhì)由再 沸器2下部的高沸點(diǎn)雜質(zhì)排放管7排出，由吸附精餾塔3頂部的液態(tài)產(chǎn)品(高純乙硼烷) 取出管6可連續(xù)抽取一定量的高純乙硼烷。吸附精餾塔3使用內(nèi)徑Φ 31mm，有效長(zhǎng)度IOOOmm的SUS316管，其中充填沸石分子 篩4A，平均細(xì)孔徑0. 4mm)作為吸附劑。預(yù)先擠壓成Φ 1. 6mmX (5-7)mm的圓柱體，在400°C 下氦氣流中煅燒4h，充填700mL。原料氣導(dǎo)入前，將系統(tǒng)置換成無(wú)氧狀態(tài)。此后，用液氮冷 卻再沸器2的套管，同時(shí)充入粗粗四氟化硅，冷凝器4冷卻到-178°C，吸附精餾塔3冷卻 到_76°C，再沸器2溫度逐漸上升，蒸發(fā)粗四氟化硅。升溫方法，再沸器2的制冷劑由干冰甲 醇替代液氮。由于加入了甲醇，邊將溫度調(diào)節(jié)到約-71°C，邊蒸發(fā)粗四氟化硅進(jìn)行精餾。此 時(shí)的蒸餾壓力保持在0. 15MPa(表壓)。進(jìn)行全回流運(yùn)轉(zhuǎn)后，經(jīng)低沸點(diǎn)雜質(zhì)排放管5放出冷凝器4頂部凝縮的低沸點(diǎn)氣體， 將純化制備的液態(tài)四氟化硅排放到產(chǎn)品接受器8。本發(fā)明技術(shù)可采用多種化工產(chǎn)品合成制備四氟化硅，可以采用螢石(氟化鈣)和 濃硫酸與石英砂一起共熱反應(yīng)來(lái)制備，或氟硅酸鹽在60kPa壓力下加熱到約900°C分解產(chǎn) 生四氟硅烷制備。工藝合理，制作簡(jiǎn)單，是四氟化硅制備的最簡(jiǎn)便理想技術(shù)。
權(quán)利要求
一種連續(xù)精餾方式制備高純四氟化硅方法的工藝技術(shù)，其特征在于安裝有原料進(jìn)氣口管和液態(tài)產(chǎn)品(高純乙硼烷)取出管的吸附精餾塔、一端連接安裝有高沸點(diǎn)雜質(zhì)排放管的再沸器，另一端連接安裝有低沸點(diǎn)雜質(zhì)排放管的冷凝器，冷凝器與產(chǎn)品接受器連接，總裝一體而構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種連續(xù)精餾方式制備高純四氟化硅方法的工藝技術(shù)，主要由安裝有原料進(jìn)氣口管和液態(tài)產(chǎn)品(高純乙硼烷)取出管的吸附精餾塔、一端連接安裝有高沸點(diǎn)雜質(zhì)排放管的再沸器，另一端連接安裝有低沸點(diǎn)雜質(zhì)排放管的冷凝器，冷凝器與產(chǎn)品接受器連接，總裝一體而構(gòu)成。工藝合理，制備簡(jiǎn)單，而且生產(chǎn)的四氟化硅純度高，并解決了環(huán)境污染問(wèn)題，是理想的四氟化硅制備技術(shù)。
文檔編號(hào)C01B33/107GK101993082SQ20101050805
公開(kāi)日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者李中元 申請(qǐng)人:天津市泰源工業(yè)氣體有限公司