專利名稱：一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁性納米線的制備方法
背景技術(shù)：
納米線是物質(zhì)在納米尺度上的一種特殊結(jié)構(gòu)，它在空間有兩維處于納米尺度。 現(xiàn)有的納米線種類很多，磁性納米線作為納米材料的成員之一因其優(yōu)異的磁學(xué)性能而得 到廣泛的應(yīng)用。其中磁性Fe3O4納米線和尖晶石型鐵酸鹽納米線在磁性記錄介質(zhì)、光催 化、磁流體、顏料染料等許多領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用價值。目前磁性Fe3O4納米線和尖晶石型鐵酸鹽納米線的制備方法中，溶膠-凝膠法和 采用磁場輔助的水熱方法所獲得的納米線產(chǎn)率較低，納米線直徑范圍較廣，且產(chǎn)物中常 含有大量的納米顆粒，品質(zhì)較差；采用表面活性劑輔助的水熱方法在反應(yīng)過程中引入表 面活性劑或聚合物，不僅增加了反應(yīng)的復(fù)雜性，還會對合成的產(chǎn)物及環(huán)境造成污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的磁性Fe3O4納米線和尖晶石型鐵酸鹽納米線的制 備方法操作復(fù)雜、成本高、納米線產(chǎn)率低的問題，而提供一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制 備方法。本發(fā)明的一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，按以下步驟進(jìn)行一、用蒸餾 水、三氯化鐵和二價金屬氯化物配制金屬離子總濃度為0.01 0.5mol/L的金屬離子溶 液，其中三氯化鐵與二價金屬氯化物的質(zhì)量比為2 1，將氫氧化鈉或氨水加入到蒸餾 水中配制濃度為0.5 5mol/L的堿溶液，將硫代硫酸鈉、硼氫化鈉或水合胼加入到蒸餾 水中配制濃度為0.2 2mol/L的水溶性還原劑溶液；二、將金屬離子溶液、堿溶液和水 溶性還原劑溶液進(jìn)行混合，將混合溶液裝入密封反應(yīng)釜，然后置于磁場熱處理爐中反應(yīng) 2 10h，磁場強(qiáng)度為0.1 0.4T，反應(yīng)溫度為120 200°C，得反應(yīng)產(chǎn)物；三、將反應(yīng) 產(chǎn)物在室溫下先用蒸餾水洗滌4 6次，再用無水乙醇洗滌1 2次，然后在50 60°C 干燥1 10h，即得到磁性納米線；其中步驟一所述的二價金屬氯化物為二氯化鐵、氯化 錳、氯化鋅、氯化鈷、氯化鎳中的任意一種；步驟二中堿溶液與金屬離子溶液的摩爾比 為1 5 1，水溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩爾比為1 10 1 ；制備的磁性納 米線為Fe3O4納米線、MnFe2O4納米線、ZnFe2O4納米線、CoFe2O4納米線或NiFe2O4納 米線。本發(fā)明的方法利用外加磁場誘導(dǎo)磁性納米線的生長，無特殊溫度要求，避免了 能源浪費(fèi)；操作簡單，不使用毒害性的表面活性劑和昂貴的原材料，保護(hù)了環(huán)境，節(jié)約 了成本；使用本發(fā)明的方法制備的磁性納米線產(chǎn)率為95.6 99.9%。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間
3的任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，按以下步驟 進(jìn)行一、用蒸餾水、三氯化鐵和二價金屬氯化物配制金屬離子總濃度為0.01 0.5mol/ L的金屬離子溶液，其中三氯化鐵與二價金屬氯化物的質(zhì)量比為2 1，將氫氧化鈉或 氨水加入到蒸餾水中配制濃度為0.5 5mol/L的堿溶液，將硫代硫酸鈉、硼氫化鈉或水 合胼加入到蒸餾水中配制濃度為0.2 2mol/L的水溶性還原劑溶液；二、將金屬離子溶 液、堿溶液和水溶性還原劑溶液進(jìn)行混合，將混合溶液裝入密封反應(yīng)釜，然后置于磁場 熱處理爐中反應(yīng)2 10h，磁場強(qiáng)度為0.1 0.4T，反應(yīng)溫度為120 200°C，得反應(yīng)產(chǎn) 物·’三、將反應(yīng)產(chǎn)物在室溫下先用蒸餾水洗滌4 6次，再用無水乙醇洗滌1 2次， 然后在50 60°C干燥1 10h，即得到磁性納米線；其中步驟一所述的二價金屬氯化 物為二氯化鐵、氯化錳、氯化鋅、氯化鈷、氯化鎳中的任意一種；步驟二中堿溶液與金 屬離子溶液的摩爾比為1 5 1，水溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩爾比為1 10 1 ；制備的磁性納米線為Fe3O4納米線、MnFe2O4納米線、ZnFe2O4納米線、CoFe2O4 納米線或NiFe2O4納米線。本實(shí)施方式步驟一所使用的三氯化鐵、二氯化鐵、氯化錳、氯化鋅、氯化鈷、 氯化鎳、氫氧化鈉、氨水、硫代硫酸鈉、硼氫化鈉和水合胼為市場銷售的分析純化學(xué)試 劑。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中配制金屬 離子總濃度為0.05 0.45mol/L的金屬離子溶液。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相 同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是步驟一中配制 金屬離子總濃度為0.1 0.3mol/L的金屬離子溶液。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一 或二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是步驟一中 配制金屬離子總濃度為0.2mol/L的金屬離子溶液。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至 三之一相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是步驟一中 配制濃度為1 4mol/L的堿溶液。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是步驟一中 配制濃度為2 3mol/L的堿溶液。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟一中 配制濃度為0.5 1.5mol/L的水溶性還原劑溶液。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至 六之一相同。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟一中 配制濃度為lmol/L的水溶性還原劑溶液。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七之一相 同。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟二中 堿溶液與金屬離子溶液的摩爾比為2 4 1。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至八之 一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟二中 水溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩爾比為2 8 1。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方 式一至九之一相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十之一不同的是步驟二 中水溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩爾比為4 6 1。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施 方式一至十之一相同。
具體實(shí)施方式
十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十一之一不同的是步驟 二中置于磁場熱處理爐中反應(yīng)4 8h。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十一之一相 同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十二之一不同的是步驟 二中置于磁場熱處理爐中反應(yīng)6 7h。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十二之一相 同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十三之一不同的是步驟 二中磁場強(qiáng)度為0.2 0.3T。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十三之一相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十四之一不同的是步驟 二中反應(yīng)溫度為140 180°C。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十四之一相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十五之一不同的是步驟 二中反應(yīng)溫度為160°C。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十五之一相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十六之一不同的是步驟 三中在52 58°C干燥2 8h。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十六之一相同。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十七之一不同的是步驟 三中在55°C干燥4 6h。其它步驟與參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至十七之一相同。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式的磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，按以下步 驟進(jìn)行一、用蒸餾水、三氯化鐵和二氯化鐵配制金屬離子總濃度為0.2mol/L的金屬離 子溶液，其中三氯化鐵與二氯化鐵的質(zhì)量比為2 1，將氫氧化鈉加入到蒸餾水中配制濃 度為3mol/L的堿溶液，將硫代硫酸鈉加入到蒸餾水中配制濃度為0.8mol/L的水溶性還原 劑溶液；二、將金屬離子溶液、堿溶液和水溶性還原劑溶液進(jìn)行混合，將混合溶液裝入 密封反應(yīng)釜，然后置于磁場熱處理爐中反應(yīng)9h，磁場強(qiáng)度為0.2T，反應(yīng)溫度為160°C， 得反應(yīng)產(chǎn)物；三、將反應(yīng)產(chǎn)物在室溫下先用蒸餾水洗滌5次，再用無水乙醇洗滌2次， 然后在58°C干燥7h，即得到磁性納米線；步驟二中堿溶液與金屬離子溶液的摩爾比為 2 1，水溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩爾比為6 1。本實(shí)施方式制備的磁性納米線為Fe3O4納米線，產(chǎn)率為96.9%。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式的磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，按以下步 驟進(jìn)行一、用蒸餾水、三氯化鐵和二氯化鐵配制金屬離子總濃度為0.08mol/L的金屬 離子溶液，其中三氯化鐵與二氯化鐵的質(zhì)量比為2 1，將氨水加入到蒸餾水中配制濃度 為1.5mol/L的堿溶液，將硼氫化鈉加入到蒸餾水中配制濃度為1.2mol/L的水溶性還原劑 溶液；二、將金屬離子溶液、堿溶液和水溶性還原劑溶液進(jìn)行混合，將混合溶液裝入密 封反應(yīng)釜，然后置于磁場熱處理爐中反應(yīng)7h，磁場強(qiáng)度為0.4T，反應(yīng)溫度為200°C，得反 應(yīng)產(chǎn)物；三、將反應(yīng)產(chǎn)物在室溫下先用蒸餾水洗滌5次，再用無水乙醇洗滌1次，然后在
555°C干燥6h，即得到磁性納米線；步驟二中堿溶液與金屬離子溶液的摩爾比為4 1，水 溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩爾比為5 1。本實(shí)施方式制備的磁性納米線為Fe3O4納米線，產(chǎn)率為98.5%。
具體實(shí)施方式
二十一本實(shí)施方式的磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，按以下 步驟進(jìn)行一、用蒸餾水、三氯化鐵和二氯化鐵配制金屬離子總濃度為0.4mol/L的金屬 離子溶液，其中三氯化鐵與二氯化鐵的質(zhì)量比為2 1，將氨水加入到蒸餾水中配制濃 度為4mol/L的堿溶液，將水合胼加入到蒸餾水中配制濃度為2mol/L的水溶性還原劑溶 液；二、將金屬離子溶液、堿溶液和水溶性還原劑溶液進(jìn)行混合，將混合溶液裝入密封 反應(yīng)釜，然后置于磁場熱處理爐中反應(yīng)2h，磁場強(qiáng)度為0.3T，反應(yīng)溫度為160°C，得反應(yīng) 產(chǎn)物；三、將反應(yīng)產(chǎn)物在室溫下先用蒸餾水洗滌5次，再用無水乙醇洗滌1次，然后在 55°C干燥4h，即得到磁性納米線；步驟二中堿溶液與金屬離子溶液的摩爾比為3 1，水 溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩爾比為7 1。本實(shí)施方式制備的磁性納米線為Fe3O4納米線，產(chǎn)率為99.9%。
具體實(shí)施方式
二十二 本實(shí)施方式的磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，按以下 步驟進(jìn)行一、用蒸餾水、三氯化鐵和氯化錳配制金屬離子總濃度為0.2mol/L的金屬離 子溶液，其中三氯化鐵與氯化錳的質(zhì)量比為2 1，將氫氧化鈉加入到蒸餾水中配制濃度 為5mol/L的堿溶液，將硼氫化鈉加入到蒸餾水中配制濃度為lmol/L的水溶性還原劑溶 液；二、將金屬離子溶液、堿溶液和水溶性還原劑溶液進(jìn)行混合，將混合溶液裝入密封 反應(yīng)釜，然后置于磁場熱處理爐中反應(yīng)10h，磁場強(qiáng)度為0.1T，反應(yīng)溫度為140°C，得反 應(yīng)產(chǎn)物；三、將反應(yīng)產(chǎn)物在室溫下先用蒸餾水洗滌6次，再用無水乙醇洗滌2次，然后在 53°C干燥10h，即得到磁性納米線；步驟二中堿溶液與金屬離子溶液的摩爾比為5 1， 水溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩爾比為2 1。本實(shí)施方式制備的磁性納米線為MnFe2O4納米線，產(chǎn)率為96.7%。
具體實(shí)施方式
二十三本實(shí)施方式的磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，按以下 步驟進(jìn)行一、用蒸餾水、三氯化鐵和氯化鋅配制金屬離子總濃度為0.5mol/L的金屬 離子溶液，其中三氯化鐵與氯化鋅的質(zhì)量比為2 1，將氨水加入到蒸餾水中配制濃度 為3mol/L的堿溶液，將硼氫化鈉加入到蒸餾水中配制濃度為lmol/L的水溶性還原劑溶 液；二、將金屬離子溶液、堿溶液和水溶性還原劑溶液進(jìn)行混合，將混合溶液裝入密封 反應(yīng)釜，然后置于磁場熱處理爐中反應(yīng)2h，磁場強(qiáng)度為0.4T，反應(yīng)溫度為160°C，得反應(yīng) 產(chǎn)物；三、將反應(yīng)產(chǎn)物在室溫下先用蒸餾水洗滌6次，再用無水乙醇洗滌1次，然后在 56°C干燥8h，即得到磁性納米線；步驟二中堿溶液與金屬離子溶液的摩爾比為3 1，水 溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩爾比為9 1。本實(shí)施方式制備的磁性納米線為ZnFe2O4納米線，產(chǎn)率為99.3%。
具體實(shí)施方式
二十四本實(shí)施方式的磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，按以下 步驟進(jìn)行一、用蒸餾水、三氯化鐵和氯化鈷配制金屬離子總濃度為0.3mol/L的金屬 離子溶液，其中三氯化鐵與氯化鈷的質(zhì)量比為2 1，將氨水加入到蒸餾水中配制濃度 為lmol/L的堿溶液，將水合胼加入到蒸餾水中配制濃度為0.9mol/L的水溶性還原劑溶 液；二、將金屬離子溶液、堿溶液和水溶性還原劑溶液進(jìn)行混合，將混合溶液裝入密封 反應(yīng)釜，然后置于磁場熱處理爐中反應(yīng)6h，磁場強(qiáng)度為0.3T，反應(yīng)溫度為190°C，得反應(yīng)產(chǎn)物；三、將反應(yīng)產(chǎn)物在室溫下先用蒸餾水洗滌5次，再用無水乙醇洗滌1次，然后在 60°C干燥4h，即得到磁性納米線；步驟二中堿溶液與金屬離子溶液的摩爾比為1 1，水 溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩爾比為3 1。本實(shí)施方式制備的磁性納米線為CoFe2O4納米線，產(chǎn)率為98.4%。
具體實(shí)施方式
二十五本實(shí)施方式的磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，按以下 步驟進(jìn)行一、用蒸餾水、三氯化鐵和氯化鎳配制金屬離子總濃度為0.4mol/L的金屬離 子溶液，其中三氯化鐵與氯化鎳的質(zhì)量比為2 1，將氫氧化鈉加入到蒸餾水中配制濃度 為0.6mol/L的堿溶液，將硫代硫酸鈉加入到蒸餾水中配制濃度為1.8mol/L的水溶性還原 劑溶液；二、將金屬離子溶液、堿溶液和水溶性還原劑溶液進(jìn)行混合，將混合溶液裝入 密封反應(yīng)釜，然后置于磁場熱處理爐中反應(yīng)5h，磁場強(qiáng)度為0.3T，反應(yīng)溫度為180°C， 得反應(yīng)產(chǎn)物；三、將反應(yīng)產(chǎn)物在室溫下先用蒸餾水洗滌5次，再用無水乙醇洗滌1次， 然后在60°C干燥6h，即得到磁性納米線；步驟二中堿溶液與金屬離子溶液的摩爾比為 5 1，水溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩爾比為6 1。本實(shí)施方式制備的磁性納米線為NiFe2O4納米線，產(chǎn)率為95.6%。
權(quán)利要求
1.一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，其特征在于磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方 法，按以下步驟進(jìn)行一、用蒸餾水、三氯化鐵和二價金屬氯化物配制金屬離子總濃度 為0.01 0.5mol/L的金屬離子溶液，其中三氯化鐵與二價金屬氯化物的質(zhì)量比為2 1， 將氫氧化鈉或氨水加入到蒸餾水中配制濃度為0.5 5mol/L的堿溶液，將硫代硫酸鈉、 硼氫化鈉或水合胼加入到蒸餾水中配制濃度為0.2 2mol/L的水溶性還原劑溶液；二、 將金屬離子溶液、堿溶液和水溶性還原劑溶液進(jìn)行混合，將混合溶液裝入密封反應(yīng)釜， 然后置于磁場熱處理爐中反應(yīng)2 10h，磁場強(qiáng)度為0.1 0.4T，反應(yīng)溫度為120 200得反應(yīng)產(chǎn)物；三、將反應(yīng)產(chǎn)物在室溫下先用蒸餾水洗滌4 6次，再用無水乙醇 洗滌1 2次，然后在50 60°C干燥1 10h，即得到磁性納米線；其中步驟一所述的 二價金屬氯化物為二氯化鐵、氯化錳、氯化鋅、氯化鈷、氯化鎳中的任意一種；步驟二 中堿溶液與金屬離子溶液的摩爾比為1 5 1，水溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩 爾比為1 10 1 ；制備的磁性納米線為Fe3O4納米線、MnFe2O4納米線、ZnFe2O4納米 線、CoFe2O4納米線或NiFe2O4納米線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，其特征在于步驟一中 配制金屬離子總濃度為0.1 0.3mol/L的金屬離子溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，其特征在于步驟 一中配制濃度為1 4mol/L的堿溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法， 配制濃度為0.5 1.5mol/L的水溶性還原劑溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法， 堿溶液與金屬離子溶液的摩爾比為2 4 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法， 水溶性還原劑溶液與金屬離子溶液的摩爾比為2 8 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法， 置于磁場熱處理爐中反應(yīng)4 8h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法， 磁場強(qiáng)度為0.2 0.3T。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法， 反應(yīng)溫度為140 180°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，其特征在于步驟三 中在52 58°C干燥2 8h。其特征在于步驟一中 其特征在于步驟二中 其特征在于步驟二中 其特征在于步驟二中 其特征在于步驟二中 其特征在于步驟二中
全文摘要
一種磁場誘導(dǎo)磁性納米線的制備方法，它涉及一種磁性納米線的制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的Fe3O4納米線和尖晶石型鐵酸鹽納米線的制備方法操作復(fù)雜、成本高、納米線產(chǎn)率低的問題。制備方法一、配制金屬離子溶液、堿溶液和水溶性還原劑溶液；二、將金屬離子溶液、堿溶液和水溶性還原劑溶液混合，裝入反應(yīng)釜，于磁場熱處理爐中反應(yīng)；三、洗滌、干燥，即得到磁性納米線。本發(fā)明的制備方法操作簡單，不污染環(huán)境，成本低，制備的磁性納米線產(chǎn)率為95.6～99.9％。應(yīng)用于磁性材料領(lǐng)域。
文檔編號C01G49/00GK102010015SQ20101050966
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者姜建堂, 孫學(xué)銀, 徐成彥, 楊麗, 王文壽, 甄良, 邵文柱 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)