專利名稱：一種氣態(tài)光氣提純的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣態(tài)光氣提純技術(shù)，特別指一種解決了因光氣雜質(zhì)影響質(zhì)續(xù)產(chǎn)品質(zhì)量 問題，同時(shí)使一氧化碳的利用率得到了充分提高的氣態(tài)光氣提純的新方法。
背景技術(shù)：
光氣是氨基甲酸酯類農(nóng)藥和多種精細(xì)化工產(chǎn)品及醫(yī)藥中間體合成原料之一，有著 廣泛的應(yīng)用前途，特別是氣態(tài)光氣相對(duì)固態(tài)來說，具有使用成本低，反應(yīng)雜質(zhì)少的特點(diǎn)。目 前各生產(chǎn)廠家主要走氯氣和一氧化碳合成路線，其光氣體積含量都在70 75%之間，質(zhì)量 含量在90 92%之間，其中不凝氣體較多，對(duì)后述產(chǎn)品的生產(chǎn)和加工有一定影響，而且不凝 氣體都是通過尾氣吸收進(jìn)行處理，浪費(fèi)了資源。發(fā)明專利00806122報(bào)道了用氯氣與一氧化 碳合成光氣的路線，但未見有對(duì)光氣液化后進(jìn)行提純和對(duì)尾氣進(jìn)行回收利用的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)背景技術(shù)中存在的缺點(diǎn)和問題加以改進(jìn)和創(chuàng)新，提供一種操 作簡便、能耗低且經(jīng)濟(jì)適用的氣態(tài)光氣提純的新方法。本發(fā)明包括以下步驟
1)首先往冷光釜中加入低于冷光釜光氣溢流口的三氯甲烷，并將冷光釜溫度控制在 0 -5°c ；
2)往冷光釜中通入氣態(tài)光氣，通光口設(shè)于三氯甲烷液面以下，可采用通光分布器，換熱 面積為20M2 ；
3)經(jīng)過連續(xù)低溫液化，直至液光溢出，其中未被冷凝的不凝氣體循環(huán)回到前工序與煤 氣混和，再與一氧化碳合成氣態(tài)光氣；
4)最后打開光氣氣化釜夾套熱油，控制熱油溫度在60 80°C之間，待冷光釜中液態(tài)光 氣達(dá)到溢流口后打開冷光釜溢流閥，液光在重力條件下自流至光氣氣化釜進(jìn)行氣化，得到 所需光氣，即提純完畢，供下一工序使用。本發(fā)明所通入的氣態(tài)光氣體積百分比含量為70 75%，質(zhì)量百分比含量為90 92%，其余為一氧化碳、二氧化碳、水等。本發(fā)明所述的冷光釜為容積1 1. 5M3的夾套搪瓷釜，冷光釜上的冷凝器設(shè)置為 石墨冷凝器。本發(fā)明所述的光氣氣化釜為帶夾套的搪瓷釜，容積為3 M3。本發(fā)明所述的冷光釜與光氣氣化釜高低位差在8M以上。本發(fā)明方法提純的光氣質(zhì)量百分含量為99. 0%以上，一氧化碳回收利用率為90% 以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果
本發(fā)明利用光氣低溫條件下連續(xù)液化，然后在一定溫度連續(xù)進(jìn)行氣化，去除不凝性氣 體，并對(duì)余氣進(jìn)行回收利用。通過本發(fā)明方法提純后的氣態(tài)光氣的質(zhì)量百分含量從90
392%提高到99. 0%以上，而且使氣態(tài)光氣中的一氧化碳得到充分的回收利用。


圖1是本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
在冷光釜中加入300L三氯甲烷，控制冷光釜溫度在_3°C，通入體積含量為72%，質(zhì)量含 量為91. 3%的光氣，經(jīng)過連續(xù)低溫液化，并保持熱油溫度在68°C時(shí)氣化，得到氣化后氣態(tài)光 氣質(zhì)量含量為99. 3%，一氧化碳回收利用率達(dá)92. 5%。實(shí)施例2:
在冷光釜中加入300L三氯甲烷，控制冷光釜溫度在_4°C，通入體積含量為71%，質(zhì)量含 量為91. 0%的光氣，經(jīng)過連續(xù)低溫液化，并保持熱油溫度在72°C時(shí)氣化，得到氣化后氣態(tài)光 氣質(zhì)量含量為99. 5%，一氧化碳回收利用率達(dá)94. 6%。實(shí)施例3:
在冷光釜中加入300L三氯甲烷，控制冷光釜溫度在_5°C，通入體積含量為75%，質(zhì)量含 量為92. 0%的光氣，經(jīng)過連續(xù)低溫液化，并保持熱油溫度在78°C時(shí)氣化，得到氣化后氣態(tài)光 氣質(zhì)量含量為99. 7%，一氧化碳回收利用率達(dá)96. 5%。本發(fā)明所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行的描述，并非對(duì)本發(fā)明 構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā) 明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技 術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
權(quán)利要求
1. 一種氣態(tài)光氣提純的新方法，其特征在于包括以下步驟1)首先往冷光釜中加入低于冷光釜光氣溢流口的三氯甲烷，并將冷光釜溫度控制在 0 -5°C ；2)往冷光釜中通入氣態(tài)光氣，通光口設(shè)于三氯甲烷液面以下，可采用通光分布器，換熱 面積為20M2 ；3)經(jīng)過連續(xù)低溫液化，直至液光溢出，其中未被冷凝的不凝氣體循環(huán)回到前工序與煤 氣混和，再與一氧化碳合成氣態(tài)光氣；4)最后打開光氣氣化釜夾套熱油，控制熱油溫度在60 80°C之間，待冷光釜中液態(tài)光 氣達(dá)到溢流口后打開冷光釜溢流閥，液光在重力條件下自流至光氣氣化釜進(jìn)行氣化，得到 所需光氣，即提純完畢，供下一工序使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣態(tài)光氣提純的新方法，其特征在于通入的氣態(tài)光氣體積百 分比含量為70 75%，質(zhì)量百分比含量為90 92%，其余為一氧化碳、二氧化碳、水等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣態(tài)光氣提純的新方法，其特征在于所述的冷光釜為容積 1 1. 5M3的夾套搪瓷釜，冷光釜上的冷凝器設(shè)置為石墨冷凝器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣態(tài)光氣提純的新方法，其特征在于所述的光氣氣化釜為帶 夾套的搪瓷釜，容積為3M3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣態(tài)光氣提純的新方法，其特征在于所述的冷光釜與光氣氣 化釜高低位差在8M以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣態(tài)光氣提純的新方法，其特征在于該方法提純的光氣質(zhì)量 百分含量為99. 0%以上，一氧化碳回收利用率為90%以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣態(tài)光氣提純的新方法，包括以下步驟1)首先往冷光釜中加入低于冷光釜光氣溢流口的三氯甲烷；2)往冷光釜中通入氣態(tài)光氣；3)經(jīng)過連續(xù)低溫液化，直至液光溢出，其中未被冷凝的不凝氣體循環(huán)回到前工序與煤氣混和，再與一氧化碳合成氣態(tài)光氣；4)最后打開光氣氣化釜夾套熱油，待冷光釜中液態(tài)光氣達(dá)到溢流口后打開冷光釜溢流閥，液光在重力條件下自流至光氣氣化釜進(jìn)行氣化，得到所需光氣。本發(fā)明利用光氣低溫條件下連續(xù)液化，然后在一定溫度連續(xù)進(jìn)行氣化，去除不凝性氣體，并對(duì)余氣進(jìn)行回收利用。通過本發(fā)明方法提純后的氣態(tài)光氣的質(zhì)量百分含量從90～92%提高到99.0%以上，而且使氣態(tài)光氣中的一氧化碳得到充分的回收利用。
文檔編號(hào)C01B31/28GK102001658SQ20101054534
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月16日
發(fā)明者余建波, 張敦河, 李國棟, 李契, 祝紅福, 陳朝輝, 陳真 申請(qǐng)人:湖南國發(fā)精細(xì)化工科技有限公司