專利名稱：一種鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于精細化工技術領域，特別涉及鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的制備方法。
背景技術：
鎂鋁尖晶石(MgAl2O4)屬于立方晶系，具有熔點高(2135°C )、硬度大(莫氏硬度為 7. 5-8. 5)、化學穩(wěn)定性好、耐高溫、耐腐蝕、熱膨脹系數(shù)小、電阻率高等特點，是一種廣泛應 用的陶瓷材料。鎂鋁尖晶石熔點高，物理化學性能穩(wěn)定，并具有耐酸堿、耐腐蝕等優(yōu)點，因而常被 用作高級耐火材料廣泛應用于水泥、化工等領域。在電子工業(yè)領域，鎂鋁尖晶石應用于大規(guī) 模集成電路的襯底材料。鎂鋁尖晶石作襯底的集成電路，除具有開關速度快，頻率高，漏電 小的特點外，還具有抗輻照能力強，工藝過程簡化等優(yōu)點。在核科學與工業(yè)領域，由于鎂鋁 尖晶石具有較優(yōu)良的抗輻照性能，以及在高溫環(huán)境下的穩(wěn)定性，可作為反應堆壁材料和包 裹核廢料的陶瓷材料，以及核聚變系統(tǒng)的窗口材料。鎂鋁尖晶石還是紅外系統(tǒng)窗口和電磁 窗口的最佳候選材料。要獲得高質量的鎂鋁尖晶石陶瓷必須有高質量的鎂鋁尖晶石粉末， 即具有高化學均勻性、小的顆粒尺寸和良好的顆粒分散性。利用普通的顆粒尺寸在微米量 級的鎂鋁尖晶石粉體來制備鎂鋁尖晶石陶瓷時，燒結溫度要高于1700°C，如此高的燒結溫 度不僅消耗能源，而且導致晶粒長大加快，殘余氣孔聚集長大，使得材料的性能降低。如果 采用鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體作為原料，可以使得燒結溫度極大地降低，得到結構均勻，高 致密度的鎂鋁尖晶石陶瓷。鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體是燒結制備鎂鋁尖晶石陶瓷的優(yōu)異原 材料。較常見的制備鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的方法有溶膠凝膠法。溶膠凝膠法一般 采用鋁和鎂的醇鹽作原料，經水解形成溶膠，然后使溶膠聚合凝膠化，再將凝膠干燥、煅燒， 所制備的粉體化學均勻性好、顆粒細小、團聚輕，但是所用原料成本很高，且制備工藝復雜， 不適合工業(yè)生產。共沉淀法是另一種制備鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的方法。如中國專利 200310117744. 3，以碳酸氫銨為沉淀劑，將硝酸鋁和硝酸鎂溶液中的Mg2+和Al3+同時沉淀 成為碳酸鹽或類碳酸鹽沉淀，然后再煅燒沉淀物，制備了鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體。這種方 法需要1000°c以上的高溫煅燒條件，并放出大量的0)2氣體，在工業(yè)生產中能耗大且污染環(huán) 境；而且該方法所制備的鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體團聚嚴重。本發(fā)明克服了能耗大、環(huán)境 污染及顆粒團聚嚴重的問題，而且所用原料價格低廉，可以循環(huán)利用，適用于工業(yè)上規(guī)模生 產。

發(fā)明內容
為了克服上述現(xiàn)有技術不足，本發(fā)明提供一種鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的制備方 法，是一種環(huán)境友好、節(jié)能的用于工業(yè)規(guī)模生產高純度、無團聚鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的 制備方法。本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的
本發(fā)明制備鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的方法是將可溶于水的鋁鹽配制成Al3+濃 度為0. 05 lmol/L的水溶液，然后在其中加入堿，調節(jié)溶液的pH值到6 12，濾出氫氧 化鋁，將其洗滌后在80 100°C的條件下進行干燥處理并研磨成200 1000目的細粉，再 將研磨后的細粉加入到硫酸鎂水溶液中，所加入的硫酸鎂與氫氧化鋁的摩爾比為10 1 100 1，經充分攪拌后在80 100°C的條件下進行干燥處理得到氫氧化鋁和硫酸鎂的混 合粉末，再將混合粉末在800 950°C下煅燒2 5小時，煅燒產物經水洗去除硫酸鎂后在 80 100°C的條件下進行干燥處理。本發(fā)明所用的鋁鹽可以為AlCl3,或者Al (NO3) 3，或者Al2 (SO4) 3。本發(fā)明提供的制備鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的方法，具有以下優(yōu)點1.以鋁鹽，堿和硫酸鎂為原料制備鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體。反應原料簡單易得， 成本低廉；整個過程不產生有毒氣體，對環(huán)境友好；且所需煅燒溫度低，能耗小，適合于工 業(yè)規(guī)模化生產。2.所制備的鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體純度高，顆粒尺寸細小，且無團聚。通過提高 硫酸鎂和氫氧化鋁的摩爾比，可以進一步增加納米顆粒的分散性。3.本發(fā)明首次采用以無機鹽硫酸鎂作為隔離相，來阻止在高溫煅燒過程中鎂鋁尖 晶石納米顆粒的長大及團聚。這樣的工藝操作簡單，成本低廉，且能有效阻止納米顆粒在高 溫下硬團聚的產生。


圖1為實施例中所制備鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的X射線衍射譜。圖2為實施例中所制備鎂鋁尖晶石納米顆粒的透射電子顯微照片。下面結合附圖對本發(fā)明的內容作進一步詳細說明。
具體實施例方式本發(fā)明制備鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的方法是將鋁的可溶性無機鹽配制成Al3+ 濃度為0. 5mol/L的水溶液，所用的鋁鹽可以是AlCl3,或者Al (NO3) 3，或者Al2 (SO4)30然后 在其中加入堿，如氨水、氫氧化鈉或其它的堿，調節(jié)溶液的PH值到9，然后濾出氫氧化鋁，將 其洗滌后在80°C的條件下進行干燥處理并研磨成500目的細粉，再將研磨后的細粉加入到 硫酸鎂溶液中，其中硫酸鎂與氫氧化鋁的摩爾比為10 100，經充分攪拌后在80°C的條件 下進行干燥處理得到氫氧化鋁和硫酸鎂的混合粉末，再將混合粉末在800 950°C下煅燒 2 5小時，煅燒產物經水洗去除硫酸鎂后在80°C的條件下進行干燥處理。本發(fā)明優(yōu)選的制備方法是將鋁的無機鹽配制成Al3+濃度為0. lmol/L的水溶液，然 后在其中緩慢地加入氨水，直到溶液的PH值為9，濾出氫氧化鋁，將其洗滌后在80°C的條件 下進行干燥處理并研磨成800目的細粉，再將研磨后的細粉中加入到Mg2+濃度為0. 001 lmol/L的硫酸鎂水溶液中，其中硫酸鎂與氫氧化鋁的摩爾比為10 100，經充分攪拌后 在80°C的條件下進行干燥處理得到氫氧化鋁和硫酸鎂的混合粉末，將混合粉末在800 950°C下煅燒2 5小時，煅燒產物經水洗去除硫酸鎂后在80°C的條件下進行干燥處理。以下是本發(fā)明的最佳實施例。首先，用蒸餾水和Al(NO3)3 ·9Η20配置Al3+濃度為0. lmol/L的溶液，然后將3mol/L的氨水緩慢滴加到配制好的溶液中，直到溶液的pH值為9。將得到的氫氧化鋁過濾，并 用蒸餾水充分洗滌8次，然后用酒精洗滌2次。將氫氧化鋁濕凝膠置于烘箱中在80°C下干 燥得到氫氧化鋁干凝膠。研磨氫氧化鋁干凝膠成顆粒尺寸為800目的細粉，并將細粉加入 到Mg2+濃度為0. lmol/L的硫酸鎂水溶液中得到懸浮液，其中硫酸鎂和氫氧化鋁的摩爾比為 40，充分攪拌懸浮液后，在80°C水浴下干燥得到氫氧化鋁和硫酸鎂的混合粉末。將混合粉末 置于氧化鋁坩堝中，在90(TC下煅燒2小時，反應產物經多次水洗后去除掉硫酸鎂，在80°C 下干燥后即得鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體。圖1為所制備鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的X射線衍射譜。所有的衍射峰均為鎂鋁 尖晶石相的衍射峰，說明粉體純度高，無雜相；所有的衍射峰都發(fā)生了寬化，說明粉體的晶 粒尺寸細小。圖2為所制備鎂鋁尖晶石納米顆粒的透射電子顯微照片。鎂鋁尖晶石納米顆粒的 平均顆粒尺寸為12nm，幾乎無團聚。
權利要求
1.一種鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟將可溶于 水的鋁鹽配制成Al3+濃度為0. 05 lmol/L的水溶液，然后在其中加入堿，調節(jié)溶液的PH值 到6 12，濾出氫氧化鋁，將其洗滌后在80 100°C的條件下進行干燥處理并研磨成200 1000目的細粉，再將研磨后的細粉加入到硫酸鎂水溶液中，所加入的硫酸鎂與氫氧化鋁的 摩爾比為10 1 100 1，經充分攪拌后在80 100°C的條件下進行干燥處理得到氫氧 化鋁和硫酸鎂的混合粉末，再將混合粉末在800 950°C下煅燒2 5小時，煅燒產物經水 洗去除硫酸鎂后在80 100°C的條件下進行干燥處理。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鋁鹽為A1C13、Al(NO3) 3或者 Al2(SO4)30
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的制備方法，將可溶于水的鋁鹽配制成Al3+濃度為0.05～1mol/L的水溶液，然后在其中加入堿，濾出氫氧化鋁，將其洗滌后進行干燥處理并研磨成200～1000目的細粉，再將研磨后的細粉加入到硫酸鎂水溶液中，經充分攪拌后在干燥處理得到氫氧化鋁和硫酸鎂的混合粉末，再將混合粉末在800～950℃下煅燒2～5小時，煅燒產物經水洗去除硫酸鎂后在80～100℃的條件下進行干燥處理。本發(fā)明是一種環(huán)境友好、節(jié)能的用于工業(yè)規(guī)模生產高純度、無團聚鎂鋁尖晶石納米顆粒粉體的制備方法。
文檔編號C01F7/02GK102001696SQ201010549908
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月18日 優(yōu)先權日2010年11月18日
發(fā)明者周振君, 艾濤, 蘇興華, 趙鵬, 陳拴發(fā) 申請人:長安大學