專利名稱：藥用大顆粒氯化鈉的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥用氯化鈉的生產(chǎn)工藝，尤其是一種藥用大顆粒氯化鈉的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
藥用級(jí)氯化鈉是以粗鹽為原料提純而來(lái)。粗鹽中除含有少量不溶性雜質(zhì)外，還含 K+、Ca2+、Mg2+、i^3+、S042_、C032_等相應(yīng)鹽類的可溶性雜質(zhì)，這些雜質(zhì)的存在影響氯化鈉的保存和運(yùn)輸，也不符合藥用級(jí)的要求。本發(fā)明提供了一種藥用大顆粒氯化鈉的生產(chǎn)工藝，其生產(chǎn)出的氯化鈉純度高，符合藥用級(jí)別要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種藥用大顆粒氯化鈉的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟將625 2000重量份的工業(yè)鹽原料溶解后加入0 50重量份的氯化鋇(BaCl2)，加熱至沸騰，靜止沉淀后抽取上清液，加入0 70重量份的碳酸鈉(Na2CO3)，加熱至沸，pH值為8. 0-9. 0，取樣檢驗(yàn)無(wú)硫酸鹽、鋇鹽。將合格料液經(jīng)粗精濾澄清后，用0 40重量份的鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH值為 3. 0-5. 0后進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸發(fā)，蒸發(fā)一效汽相溫度應(yīng)小于135°C，二效汽相溫度應(yīng)小于110°C，真空度應(yīng)大于0. 04MPa。邊蒸發(fā)邊補(bǔ)料，蒸發(fā)產(chǎn)生的結(jié)晶用泵連續(xù)輸送，經(jīng)旋液分流器，將蒸發(fā)出來(lái)氯化鈉結(jié)晶液經(jīng)旋液分離器濃縮后進(jìn)入離心機(jī)，經(jīng)純化水沖洗后甩水，離心下來(lái)的母液液進(jìn)入母液池，經(jīng)干燥床干燥。干燥床控制熱風(fēng)溫度為> 70°C，冷風(fēng)段溫度小于45°C。干燥后的產(chǎn)品檢測(cè)合格后進(jìn)行制粒，即得成品。本發(fā)明提供的藥用氯化鈉的生產(chǎn)工藝制備出的氯化鈉，其純度高，符合藥用級(jí)別。本發(fā)明提供的通過(guò)化學(xué)方法去除雜質(zhì)的原理如下BaCl2+S042_ = BaSO4 J, +2CFNa2C03+Ca2+ = CaCO3 I +2Na.Na2C03+Mg2+ = MgCO3 I +2Na.BaCl2+C0: = BaCO3 I +2CFNa2C03+2HCl = 2Nacl+H20+C02 個(gè)本發(fā)明提供生產(chǎn)工藝包括加入稍過(guò)量的BaCl2溶液將S042_轉(zhuǎn)化為難溶的BaSO4 沉淀通過(guò)過(guò)濾而除去。再加入Na2CO3溶液，將Ca2+，Mg2+以及過(guò)量的Ba2+可分別生成相應(yīng)的沉淀而除去。過(guò)濾后的溶液中，加HCl中和過(guò)量的混合堿并使之呈弱酸性，可除去之前引入的0『、CO廣。本發(fā)明采用二效蒸發(fā)的方法，其中蒸發(fā)一效汽相溫度應(yīng)小于135°C，二效汽相溫度應(yīng)小于110°C，真空度應(yīng)大于0. 04MPa。本發(fā)明中邊蒸發(fā)邊補(bǔ)料，蒸發(fā)產(chǎn)生的結(jié)晶用泵連續(xù)輸送，經(jīng)旋液分流器，放入離心機(jī)?？梢蕴岣吖ぷ餍剩?jié)約能耗。
本發(fā)明提供的藥用氯化鈉的生產(chǎn)工藝，可以大大降低生產(chǎn)成本，其產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝包括化鹽、過(guò)濾調(diào)酸、蒸發(fā)、離心、烘干、包裝。其具體包括如下步驟1)化鹽，將約625 2000重量份的工業(yè)鹽溶解后，加入氯化鋇0 50重量份， 用蒸汽加熱至沸騰，靜止沉淀至少20分鐘。檢測(cè)，鋇鹽應(yīng)微過(guò)量，無(wú)硫酸鹽。料液經(jīng)沉淀抽取上清液，加入碳酸鈉0 70重量份，加熱至95 108°C沸騰，pH值為8. 0 9. 0，檢測(cè)無(wú)硫酸鹽、鋇鹽?；眠^(guò)濾調(diào)酸，料液經(jīng)粗濾精濾澄清后，加入鹽酸0 40重量份，調(diào)節(jié)pH值至 3 5。3)蒸發(fā)，將調(diào)酸罐中調(diào)酸好的料液，抽入蒸發(fā)器中，進(jìn)行二效減壓蒸發(fā)，控制一效汽相溫度小于135°C ；二效汽相溫度應(yīng)小于110°C，真空度應(yīng)大于0. 04Mpa。邊蒸發(fā)邊補(bǔ)料，蒸發(fā)產(chǎn)生的結(jié)晶用泵連續(xù)輸送，經(jīng)旋液分流器，進(jìn)入離心機(jī)。4)離心、烘干、制粒，將蒸發(fā)出來(lái)氯化鈉結(jié)晶液經(jīng)旋液分離器濃縮后進(jìn)入離心機(jī)，經(jīng)純化水沖洗后甩水，離心下來(lái)的母液進(jìn)入母液池，經(jīng)干燥床干燥。干燥床控制熱風(fēng)溫度為>70°C，冷風(fēng)段溫度小于45°C。干燥后的產(chǎn)品檢測(cè)合格后進(jìn)行制粒，即得成品。下述實(shí)施例僅用于闡明本發(fā)明，并非是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制。實(shí)施例1藥用大顆粒氯化鈉的生產(chǎn)1.化鹽將A桶加入飲用水及母液，打開(kāi)攪拌，加入取1200g工業(yè)鹽，經(jīng)溶解后加入25g的氯化鋇，用蒸汽加熱至沸騰，靜止沉淀25分鐘，取樣檢測(cè)，經(jīng)檢驗(yàn)顯示，鋇鹽微過(guò)量，無(wú)硫酸鹽。料液經(jīng)沉淀抽取上清液至B號(hào)桶，加入碳酸鈉40g，加熱至至105°C沸騰，取樣檢測(cè)，PH值為7. 0，無(wú)鈣、鎂、鋇鹽。2.過(guò)濾調(diào)酸將B號(hào)桶內(nèi)合格的料液，經(jīng)粗濾精濾澄清后打入調(diào)酸罐，過(guò)濾機(jī)壓力不得過(guò)0. 4Mpa，精濾時(shí)操作壓力不得過(guò)0. 3Mpa，調(diào)酸罐中料液確認(rèn)澄清后，加入鹽酸3L，調(diào)節(jié)PH值為4.5。3.蒸發(fā)將調(diào)酸罐中調(diào)酸好的料液，抽入蒸發(fā)器中，進(jìn)行二效減壓蒸發(fā)，控制一效汽相溫度小于135°C ；二效汽相溫度應(yīng)小于110°C，真空度應(yīng)大于0. 04Mpa。邊蒸發(fā)邊補(bǔ)料， 蒸發(fā)產(chǎn)生的結(jié)晶用泵連續(xù)輸送，經(jīng)旋液分流器，放入離心機(jī)。蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后從集水罐中排放。4.離心、干燥、包裝將蒸發(fā)出來(lái)氯化鈉結(jié)晶液經(jīng)旋液分離器濃縮后進(jìn)入離心機(jī)， 經(jīng)純化水沖洗后甩水，離心下來(lái)的母液液進(jìn)入母液池，半成品料經(jīng)干燥床干燥。干燥床控制熱風(fēng)溫度為> 70°C，冷風(fēng)段溫度小于45°C。干燥后的中間產(chǎn)品內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)合格后制粒， 進(jìn)行包裝、入庫(kù)。得到成品氯化鈉1196g。實(shí)施例2本發(fā)明提供的藥用氯化鈉的生產(chǎn)工藝，其質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)《中國(guó)藥典2010年版 (二部)》及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)如下1.性狀本品為無(wú)色、透明的立方形結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中幾乎不溶。2.鑒別本品顯鈉鹽與氯化物的鑒別反應(yīng)。
3.酸堿度取本品5. Og,加水50mL溶解后，加溴麝香草酚藍(lán)指示液2滴，如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液(0. 02mol/L)0. 10mL，應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色；如顯藍(lán)色或綠色，加鹽酸滴定液 (0. 02mol/L)，應(yīng)變?yōu)辄S色。4.溶液的澄清度與顏色取本品5. Og，加水25mL溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。5.碘化物取本品的細(xì)粉5. 0g，置瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，滴加新配制的淀粉混合液適量使晶粉濕潤(rùn)，置日光下觀察，5分鐘內(nèi)晶粒不得顯藍(lán)色痕跡。6.溴化物依法檢測(cè)，應(yīng)不得過(guò)0. 01 %。7.硫酸鹽取本品5. Og,依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1. OmL制成的對(duì)照液比較， 不得更濃(0. 002% )8.亞硝酸鹽取本品1. Og,加水溶解并稀釋至10mL，照紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定，在354nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收光度，不得過(guò)0. 01。9.磷酸鹽依法檢查，應(yīng)不得過(guò)0. 0025%。10.亞鐵氰化物取本品2. Og,加水6mL，超聲處理使溶解，加混合液0. 5mL,搖勻， 10分鐘內(nèi)不得顯色。11.鋁鹽應(yīng)不得過(guò)千萬(wàn)分之二。12.鋇鹽取本品4. 0g，加水20mL溶解后，濾過(guò)，濾液分為兩等份，一份中加稀硫酸 2mL，另一份中加水2mL，靜置15分鐘，兩液應(yīng)同樣澄清。13.鈣鹽取本品2. Og,加水IOmL使溶解，加氨試液lmL，搖勻，加草酸銨試液lmL， 5分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。14.鎂鹽取本品1. Og,加水20mL使溶解，加氫氧化鈉試液2. 5mL與0. 05%太坦黃溶液0. 5mL，搖勻；生成的顏色與標(biāo)準(zhǔn)鎂溶液LOmL用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0. 02% ) ο15.干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0. 5%。16.鐵鹽取本品5. Og,依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1. 5mL制成的對(duì)照液比較，不得更深(0. 0003% )。17.鉀鹽取本品5. 0g，加水20mL溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼鈉溶液2mL，力口水使成50mL，如顯渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液12. 3mL用同一方法制得的對(duì)照液比較，不得更濃(0. 02% )。18.重金屬取本品5. Og,加水20mL溶解后，加醋酸鹽緩沖液2mL與水適量使成 25mL，依法檢查，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二。19.砷鹽取本品5. Og,加水23mL溶解后，加鹽酸5mL，依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定 (0. 00004% )。20.含量測(cè)定取本品約0. 12g，精密稱定，加水50mL溶解后，加2%糊精溶液5mL、 2. 5%硼砂溶液2mL與熒光黃指示液5-8滴，用硝酸銀滴定液滴定。每ImL硝酸銀滴定液相當(dāng)于5. 844mg的氯化鈉。實(shí)施例3根據(jù)本發(fā)明提供的生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)批量為17. IOOt的氯化鉀，根據(jù)《中國(guó)藥典2010 年版(二部)》及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，其檢驗(yàn)結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種藥用氯化鈉的生產(chǎn)工藝，其特征在于，其包括將625 2000重量份的工業(yè)鹽原料溶解后，加入0 50重量份的氯化鋇，加熱至沸騰，靜止沉淀后抽取上清液，加入0 70重量份的碳酸鈉，加熱至溫度95-108°C，pH值為8. 0 9. 0。將合格料液經(jīng)粗精濾澄清后，用0 40重量份的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為3. 0 5. 0后進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行二效減壓蒸發(fā)。蒸發(fā)后的結(jié)晶經(jīng)離心、干燥后制粒得到成品。
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的二效減壓蒸發(fā)，蒸發(fā)一效汽相溫度應(yīng)小于135°C，二效汽相溫度應(yīng)小于110°C，真空度應(yīng)大于0. 04MPa。
3.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的干燥，熱風(fēng)溫度大于或等于 70°C，冷風(fēng)段溫度小于45°C。
4.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的制粒后的氯化鈉的顆粒度大于3mm ο
5.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的氯化鈉無(wú)硫酸鹽、無(wú)鈣、鎂、鋇鹽雜質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種藥用大顆粒氯化鈉的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟將625～2000重量份的工業(yè)鹽原料溶解后加入0～50重量份的氯化鋇，加熱至沸騰，靜止沉淀后抽取上清液，加入0～70重量份的碳酸鈉，加熱至沸，pH值為8.0～9.0，取樣檢驗(yàn)無(wú)硫酸鹽、鋇鹽。將合格料液經(jīng)粗精濾澄清后，用0～40重量份的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為3.0～5.0后進(jìn)入蒸發(fā)器進(jìn)行二效減壓蒸發(fā)，干燥床干燥，制粒，即得成品。
文檔編號(hào)C01D3/08GK102476811SQ20101055624
公開(kāi)日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月24日
發(fā)明者周素梅, 顧小強(qiáng), 黃耀球 申請(qǐng)人:江蘇省勤奮藥業(yè)有限公司