專利名稱:一種硼酸鉀鋇銪化合物、硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉及制法的制作方法
技術領域:
本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料技術領域,具體涉及一種硼酸鉀鋇銪化合物、硼酸鉀鋇 銪紅色熒光粉及制法。
背景技術:
白光LED作為一種低電壓驅動、可調光控制的冷光源,具有耐振動、耗能低、壽命 長等特點,且所采用材料不會引起污染,有益于環(huán)境保護,使用領域越來越廣。目前,白光 LED成本最低、最簡單易行,最成熟的方法是通過用氮化鎵藍光為激發(fā)源激發(fā)YAG Ce3+所得 的藍黃光混合來實現的。在該裝置中,氮化鎵發(fā)射的藍光部分被熒光粉吸收轉化成長波長 的黃光發(fā)射,未被吸收的藍光和熒光粉發(fā)射的黃光混合得到白光。但該方法得到的白光缺 少紅光顯色性較低,是一種冷白光。為了提高白光LED的性能,必須提供它的顯色指數。一 種較易實現的方式是在此LED中加入紅色熒光粉如CaS = Eu2+或SrS = Eu2+來彌補其不足。但 這些含硫的紅色熒光粉穩(wěn)定性差,易分解,并不能滿足應用需求,限制了白光LED的應用。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種硼酸鉀鋇銪化合物,其化學式為KBaEu (B3O6)2,空間群 為R 3。本發(fā)明的另一目的在于提供一種本發(fā)明提供的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉,其化學式 為 KBaEu(B3O6)2,晶胞參數分別為 a=7.1904A, c= 17.9710A, Z = 3,空間群為 R 3c本發(fā)明的再以另一個目的在于提供一種硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉制備方法。本發(fā)明的技術方案如下本發(fā)明提供的硼酸鉀鋇銪化合物,其化學式為KBaEu(B3O6)2t5本發(fā)明提供的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉,其化學式為KBaEu(B3O6)2,晶胞參數分別為 a=7.1904人,C= 17.9710A, Z = 3,空間群為 R 3。本發(fā)明提供的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉的制備方法,其步驟如下1)采用固相合成法,按化學式KBaEu(B3O6)2中各元素的相應比例稱取鉀源物質、 鋇源物質、銪源物質和硼源物質作為原料,將所述原料充分混合均勻,裝入坩堝中壓實置于 馬福爐,以20 100°C /h升溫至450°C 550°C,燒結時間10 48h,降溫取出,研磨成粉 末;所述的鉀源物質為氧化鉀、碳酸鉀、硝酸鉀、草酸鉀或氫氧化鉀;所述的鋇源物質 為氧化鋇、碳酸鋇、硝酸鋇、草酸鋇或氫氧化鋇;所述銪源物質為氧化銪、碳酸銪、硝酸銪、 草酸銪或氫氧化銪;所述的硼源物質為硼酸或氧化硼;以上原料均為市售的分析純或化學 純;2)將步驟1)中的粉末再次裝入坩堝中壓實置于馬福爐,以50 150°C /h升 溫至750°C 850°C,燒結72 100h,中間取出研磨2 3次,得到硼酸鉀鋇銪紅色熒光 粉。本發(fā)明方法制備的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉,其化學式為KBaEu(B3O6)2,晶胞參數分別為a=7.1904A, C= 17.9710A, Z = 3,空間群為 R 3。所述步驟1)所用硼原物質中的硼的化學計量比過量3wt 5wt%。所述步驟1)升溫速率以50°C /h為優(yōu)選;燒結溫度以500°C為優(yōu)選;燒結時間以 30h為優(yōu)選。所述步驟2)升溫速率以100°C /h為優(yōu)選;燒結溫度以800°C為優(yōu)選;燒結時間以 80h為優(yōu)選;中間研磨次數以2 3次為優(yōu)選。本發(fā)明方法及制備的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉有以下特點(1)基質本身就是一種很好的熒光粉,在紫外光激發(fā)下,具有發(fā)光強度大、發(fā)光效 率較高等優(yōu)點,適用于紫外激發(fā)發(fā)射紅色熒光的LED。(2)制備工藝簡單,操作方便,實驗條件容易控制,可以使用普通的氧化鋁坩堝作 為容器,原料易得,成本較低,便于大量制??;本熒光粉的合成溫度較低,能耗更少。該熒光 粉主要用于紫外光LED晶片制造白光LED。
圖1為本發(fā)明提供的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉粉末X射線衍射圖譜。圖2為本發(fā)明提供的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉在監(jiān)測波長為608nm時的激發(fā)譜,其 激發(fā)譜為一寬帶,主激發(fā)帶在MOnm附近。圖3為本發(fā)明提供的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉在激發(fā)波長為240nm時的發(fā)射譜,其 最大發(fā)射波長分別位于588nm和608nm附近。
具體實施例方式下面結合實施例及附圖進一步描述本發(fā)明。實施例1按化學式KBaEu(B3O6)2中各元素的相應比例稱取0. 691g的K2CO3(0. 005mol);
1.973g 的 BaCO3 (0. OlOmol) ; 1. 760g 的 Eu2O3 (0. 005mol ;3. 821g 的 H3BO3 (0. 0618mol);研磨 混合均勻后裝入氧化鋁陶瓷坩堝內,再將氧化鋁陶瓷坩堝置入馬福爐中以50°C /h的升溫 速率升溫至500°C,燒結30h,隨爐冷卻到室溫,取出研磨成粉末;重新以100°C/h速率升溫 至800°C,燒結80h,中間取出研磨3次,便得到本實施例的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉粉末產 物。該產品的粉末X射線衍射圖譜如圖1,在數據庫中未發(fā)現該衍射圖譜,表明KBaEu(B3O6)2 是一種新化合物;圖2為硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉在監(jiān)測波長為608nm時的激發(fā)光譜,主激發(fā) 峰在MOnm附近;圖3為硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉在激發(fā)波長為MOnm時的發(fā)射光譜,最大發(fā) 射波長分別位于588nm和608nm附近。實施例2按化學式KBaEu (B3O6)2中各元素的相應比例稱取1. 01 Ig的KNO3(0. OlOmol);
2.613g 的 Ba(NO3)2(0. OlOmol) ;1. 760g 的 Eu2O3 (0. 005mol) ;3. 893g 的 H3BO3(0. 0630mol); 研磨混合均勻后裝入氧化鋁陶瓷坩堝中,再將氧化鋁陶瓷坩堝置入馬福爐中以20°C /h的 升溫速率升溫至450°C,燒結10h,隨爐冷卻到室溫,取出研磨成粉末;重新以50°C /h升溫 至750°C,燒結72h,中間取出研磨2次,便得到本實施例硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉粉末產物。 所述產品的粉末X射線衍射圖譜、發(fā)光性能與實施例1相似。
實施例3按化學式KBaEu (B3O6)2中各元素的相應比例稱取1. 01 Ig的KNO3(0. OlOmol);
1.973g 的 BaCO3 (0. OlOmol) ;1. 760g 的 Eu2O3 (0. 005mol) ;3. 821g 的 H3BO3 (0. 0618mol),研 磨混合均勻后裝入氧化鋁陶瓷坩堝,再將氧化鋁陶瓷坩堝置入馬福爐中以100°C /h的升溫 速率升溫至550°C,燒結48h,隨爐冷卻到室溫,取出研磨成粉末;重新以150°C /h升溫至 850°C,燒結100h,中間取出研磨2次,便得到本實施例硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉粉末產物;其 粉末X射線衍射圖譜、發(fā)光性能與實施例1相似。實施例4按化學式KBaEu(B3O6)2 按比例稱取 1. Ollg 的 KNO3(0. OlOmol) ;1. 973g 的 BaCO3L 973g(0. OlOmol) ;1. 760g 的 Eu2O3(0. 005mol) ;2. 151g 的 B2O3(0. 0618mol);研磨混 合均勻后裝入氧化鋁陶瓷坩堝中,再將氧化鋁陶瓷坩堝馬福爐中以40°C /h的升溫速率升 溫至530°C,燒結20h,隨爐冷卻到室溫,取出研磨成粉末。重新以120°C /h升溫至850°C, 燒結90h,中間取出研磨2次,便得到本實施例硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉粉末產物;其粉末X 射線衍射圖譜、發(fā)光性能與實施例1相似。實施例5按化學式KBaEu (B3O6) 2中各元素的相應比例稱取0. 831g K2CO3 (0. 005mol);
2.254g 的 BaC2O4(0. OlOmol) ;1. 760g 的 Eu2O3 (0. 005mol) ;3. 821g 的 H3BO3 (0. 0618mol);研 磨混合均勻后裝入氧化鋁陶瓷坩堝中,再將氧化鋁陶瓷坩堝置入馬福爐中以80°C /h的升 溫速率升溫至480°C,燒結36h,隨爐冷卻到室溫,取出研磨成粉末。重新以80°C /h升溫至 800°C燒結80h,中間取出研磨2次,便得到本實施例硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉粉末產物;其粉 末X射線衍射圖譜、發(fā)光性能與實施例1相似。實施例6按化學式KBaEu (B3O6)2中各元素的相應比例稱取1. 01 Ig的(KNO3O. OlOmol); 2. 254g 的 BaC2O4(0. OlOmol) ;1. 760g 的 Eu2O3 (0. 005mol) ;3. 821g 的 H3BO3 (0. 0618mol);研 磨混合均勻后裝入氧化鋁陶瓷坩堝中,再將氧化鋁陶瓷坩堝置入馬福爐中以50°C /h的升 溫速率升溫至450°C,燒結20h,隨爐冷卻到室溫,取出研磨成粉末。重新以100°C /h升溫 至750°C燒結100h,中間取出研磨3次,便得到本實施例硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉粉末產物; 其粉末X射線衍射圖譜、發(fā)光性能與實施例1相似。
權利要求
1.一種硼酸鉀鋇銪化合物,其其化學式為KBaEu (B3O6)2。
2.一種硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉,其化學式為KBaEu(B3O6)2,晶胞參數分別為 a=7.1904人,C= 17.9710A, Z = 3,空間群為 R 3。
3.—種權利要求2所述硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉的制備方法,其步驟如下1)采用固相合成法,按化學式KBaEu(B3O6)2中各元素的相應比例稱取鉀源物質、鋇源 物質、銪源物質和硼源物質作為原料,將所述原料充分混合均勻,裝入坩堝中壓實置于馬福 爐,以20 100°C /h升溫至450°C 550°C,燒結時間10 48h,降溫取出,研磨成粉末;2)將步驟1)中的粉末再次裝入坩堝中壓實置于馬福爐,以50 150°C/h升溫至 750°C 850°C,燒結72 100h,中間取出研磨2 3次,得到硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉。
4.按權利要求3所述的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉的制備方法,其特征在于,所述的鉀源 物質為氧化鉀、碳酸鉀、硝酸鉀、草酸鉀或氫氧化鉀;所述的鋇源物質為氧化鋇、碳酸鋇、硝 酸鋇、草酸鋇或氫氧化鋇;所述的銪源物質為氧化銪、碳酸銪、硝酸銪、草酸銪或氫氧化銪; 所述的硼源物質為硼酸或氧化硼;以上原料均為市售的分析純或化學純。
5.按權利要求3所述的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉的制備方法,其特征在于,所述步驟(1) 所用硼原物質中的硼的化學計量比過量3wt 5wt%。
6.按權利要求3所述的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉的制備方法,其特征在于,所述步驟1) 升溫速率為50°C /h ;燒結溫度為500°C ;燒結時間為30h。
7.按權利要求3所述的硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉的制備方法,其特征在于,所述步驟2) 升溫速率為100°c /h ;燒結溫度為800°C ;燒結時間為80h ;中間研磨次數為2 3次。
全文摘要
一種KBaEu(B3O6)2化合物和紅色熒光粉,該熒光粉晶胞參數a=7.1904c=17.9710Z=3,空間群為R制備步驟如下按KBaEu(B3O6)2各元素相應比例稱取鉀源、鋇源、銪源和硼源物質作原料,混合均勻后裝入坩堝中壓實置馬福爐中,以20~100℃/h升至450℃~550℃,燒結10~48h,降溫取出,研磨成粉末;將粉末再裝入坩堝中壓實置馬福爐中,以50~150℃/h升至750℃~850℃,燒結72~100h,中間取出研磨2~3次得硼酸鉀鋇銪紅色熒光粉品;其合成溫度低,產品性質穩(wěn)定,發(fā)光強度大效率高,為具良好發(fā)光特性的光轉換材料,可用于制造白光LED。
文檔編號C01B35/12GK102139884SQ20101056820
公開日2011年8月3日 申請日期2010年11月26日 優(yōu)先權日2010年11月26日
發(fā)明者傅佩珍, 吳以成, 姚吉勇, 張國春, 張建秀, 趙三根 申請人:中國科學院理化技術研究所