專利名稱：利用含鋯有機物前驅(qū)體合成碳化鋯粉體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及超高溫陶瓷材料領(lǐng)域，具體為ー種利用含鋯有機物前驅(qū)體合成碳化鋯 ZrC粉體材料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化鋯(ZrC)是ー種研究和應(yīng)用十分廣泛的超高溫陶瓷。由于它們都具有強的共價鍵，從而具有高熔點、高硬度、耐腐蝕以及良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性，在航空、航天以及核エ業(yè)等 ー些超高溫結(jié)構(gòu)部件中有著潛在的應(yīng)用。與傳統(tǒng)的制備方法相比，利用液態(tài)陶瓷前驅(qū)體制備陶瓷能夠使反應(yīng)物混合更加均勻(原子尺度或分子尺度均勻混合)，從而能夠在較低的合成溫度下得到純凈的陶瓷材料。近幾年來，人們廣泛研究了利用陶瓷材料對碳/碳復(fù)合材料進行改性的方法，而利用陶瓷前驅(qū)體溶液可以方便地對碳/碳復(fù)合材料進行浸漬并原位合成陶瓷粉體對碳/碳進行改性，并且其較低的合成溫度也可以減少對碳纖維的破壞， 所以利用陶瓷前驅(qū)體制備超高溫陶瓷具有廣泛的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種利用含鋯有機物前驅(qū)體合成碳化鋯粉體材料的制備方法，其エ藝簡單、成本低廉且可操作性強，能夠在較低的溫度下合成純凈的超高溫陶瓷 ZrC粉體材料。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是ー種利用含鋯有機物前驅(qū)體合成碳化鋯粉體材料的制備方法，包括如下步驟(1)以含鋯有機物前驅(qū)體作為鋯源、葡萄糖(C6H12O6)作為碳源的有機物原料來制備ZrC粉體材料，將含鋯有機物前驅(qū)體和葡萄糖溶解于無水乙醇的水溶液中；其中按重量比計，含鋯有機物前驅(qū)體葡萄糖為2 (1 1.幻；按體積比計，無水乙醇的水溶液中，無水乙醇水為1 (5 10)；(2)利用磁性攪拌將步驟(1)溶液混合均勻后，利用烘箱在空氣中80 200°C烘干該溶液，獲得烘干粉末；(3)對步驟(2)所得烘干粉末進行熱處理，利用管式爐在惰性氣體保護下，在 600 1200°C保溫0. 5 3小吋，隨爐冷卻至室溫；(4)對步驟C3)所得熱處理粉末進ー步處理，利用真空爐在惰性氣體保護下，在 1300 1700°C保溫1 5小吋，隨爐冷卻至室溫，得到純凈的ZrC粉體材料。本發(fā)明中，所用的葡萄糖及無水乙醇均為分析純，水為去離子水。所述惰性氣體為體積純度> 99. 9%的氬氣。本發(fā)明中，含鋯有機物前驅(qū)體分子式為ZrOCl2。本發(fā)明中，得到的ZrC粉體材料的純度為彡96wt. %，粉末粒度為彡1 μ m。本發(fā)明采用含鋯有機物前驅(qū)體、葡萄糖作為原料合成碳化鋯陶瓷粉體材料中，其主要反應(yīng)式為
Zr0Cl2+H20+C2H50H — Zr (OH) 2+2HCl+C2H30HC6H12O6 — 6C+6H20Zr (OH) 2+2C — ZrC+C0+H20本發(fā)明具有如下優(yōu)點1.采用葡萄糖作為碳源，乙醇的水溶液作為溶剤，由于反應(yīng)物均溶于乙醇的水溶液，使得反應(yīng)物能夠在分子水平上均勻混合，能夠在較低溫度和較低成本下合成出純凈的碳化鋯ZrC粉體材料。2.原料采用葡萄糖，利用乙醇水溶液作為溶剤，成本低廉，對環(huán)境無污染。所獲得的前驅(qū)體溶液均一穩(wěn)定，在實際生產(chǎn)中更便于操作。


圖1為本發(fā)明陶瓷前驅(qū)體低溫?zé)峤夂笠约八铣傻奶蓟哯rC粉體的X射線衍射圖。圖2為本發(fā)明所合成的碳化鋯ZrC粉體顆粒的掃描電鏡照片。
具體實施例方式下面通過實例詳述本發(fā)明。實施例1將含鋯有機物前驅(qū)體(Zr0Cl2)5. 95克、葡萄糖3. 02克溶解于無水乙醇溶劑中(其中無水乙醇為3. 2mL,去離子水為28. 5mL)，利用磁性攪拌攪拌20min后，將混合均勻的前驅(qū)體溶液倒入表面皿，并放置于烘箱中在80°C下4小時烘干。將烘干粉末裝入石墨坩堝中，利用管式爐處理，升溫速度為10°C /分鐘，加熱到900°C保溫1小吋，隨爐冷卻至室溫后，將坩堝轉(zhuǎn)移至真空爐中熱處理，升溫速度為15°C /分鐘，加熱到1500°C保溫1小吋，隨爐冷卻至室溫。在上述管式爐和真空爐中處理都是在體積純度> 99. 9%的氬氣氣氛下進行的，獲得的粉體材料經(jīng)X射線衍射分析為碳化鋯(圖l)，ZrC粉體材料的純度為98wt. %，其生成的粉末粒度約為Iym(圖2)。實施例2將含鋯有機物前驅(qū)體(ZrOCl2) 15. 2克、葡萄糖10. 5克溶解于無水乙醇溶劑中(其中無水乙醇為8. 5mL,去離子水為65. 2mL)，利用磁性攪拌攪拌20min后，將混合均勻的前驅(qū)體溶液倒入表面皿，并放置于烘箱中在200°C下2小時烘干。將烘干粉末裝入石墨坩堝中， 利用管式爐處理，升溫速度為10°C /分鐘，加熱到1100°C保溫0.5小吋，隨爐冷卻至室溫后，將坩堝轉(zhuǎn)移至真空爐中熱處理，升溫速度為15°C /分鐘，加熱到1400°C保溫2小時，隨爐冷卻至室溫。在上述管式爐和真空爐中處理都是在體積純度> 99. 9%的氬氣氣氛下進行的，獲得的粉體材料經(jīng)X射線衍射分析為碳化鋯，ZrC粉體材料的純度為96wt. %，其生成的粉末粒度約為0.8 μ m。實施例3將含鋯有機物前驅(qū)體(ZrOCl2) 10. 0克、葡萄糖8. 5克溶解于無水乙醇溶劑中(其中無水乙醇為6. 5mL,去離子水為40. 5mL)，利用磁性攪拌攪拌20min后，將混合均勻的前驅(qū)體溶液倒入表面皿，并放置于烘箱中在150°C下3小時烘干。將烘干粉末裝入石墨坩堝中，利用管式爐處理，升溫速度為10°c /分鐘，加熱到600°C保溫3小吋，隨爐冷卻至室溫后，將坩堝轉(zhuǎn)移至真空爐中熱處理，升溫速度為15°C /分鐘，加熱到1300°C保溫5小吋，隨爐冷卻至室溫。在上述管式爐和真空爐中處理都是在體積純度> 99. 9%的氬氣氣氛下進行的，獲得的粉體材料經(jīng)X射線衍射分析為碳化鋯，ZrC粉體材料的純度為97wt. %，其生成的粉末粒度約為0. 8μπι。
權(quán)利要求
1.ー種利用含鋯有機物前驅(qū)體合成碳化鋯粉體材料的制備方法，其特征在干，包括如下步驟(1)以含鋯有機物前驅(qū)體作為鋯源、葡萄糖作為碳源的有機物原料來制備ZrC粉體材料，將含鋯有機物前驅(qū)體和葡萄糖溶解于無水乙醇的水溶液中；其中按重量比計，含鋯有機物前驅(qū)體葡萄糖為2 (1 1.幻；按體積比計，無水乙醇的水溶液中，無水乙醇水為1 (5 10)；(2)利用磁性攪拌將步驟⑴溶液混合均勻后，利用烘箱在空氣中80 200°C烘干該溶液，獲得烘干粉末；(3)對步驟(2)所得烘干粉末進行熱處理，利用管式爐在惰性氣體保護下，在600 1200°C保溫0. 5 3小吋，隨爐冷卻至室溫；(4)對步驟C3)所得熱處理粉末進ー步處理，利用真空爐在惰性氣體保護下，在1300 1700°C保溫1 5小吋，隨爐冷卻至室溫，得到純凈的ZrC粉體材料。
2.按照權(quán)利要求1所述的利用含鋯有機物前驅(qū)體合成碳化鋯粉體材料的制備方法，其特征在干，葡萄糖及無水乙醇均為分析純，水為去離子水。
3.按照權(quán)利要求1所述的利用含鋯有機物前驅(qū)體合成碳化鋯粉體材料的制備方法，其特征在干，含鋯有機物前驅(qū)體分子式為&oci2。
4.按照權(quán)利要求1所述的利用含鋯有機物前驅(qū)體合成碳化鋯粉體材料的制備方法，其特征在干，惰性氣體為體積純度> 99. 9%的氬氣。
5.按照權(quán)利要求1所述的利用含鋯有機物前驅(qū)體合成碳化鋯粉體材料的制備方法，其特征在于，ZrC粉體材料的純度為彡96wt. %，粉末粒度彡1 μ m。
全文摘要
本發(fā)明涉及超高溫陶瓷材料領(lǐng)域，具體為一種利用含鋯有機物前驅(qū)體合成碳化鋯ZrC粉體材料的制備方法。采用含鋯有機物前驅(qū)體、葡萄糖作為原料合成碳化鋯陶瓷(ZrC)粉體材料；首先，將含鋯有機物前驅(qū)體和葡萄糖或含鋯有機物前驅(qū)體、葡萄糖按照一定比例在無水乙醇的水溶液中溶解并磁性攪拌均勻，然后將此均勻混合溶液在空氣中烘干。接下來將烘干得到的粉末裝入石墨模具中在通有保護氣體氣氛的管式爐中熱解。最后將熱解獲得的粉末在真空爐中熱處理，合成出純凈的碳化鋯。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉且可操作性強，能夠在較低的溫度下合成純凈的超高溫陶瓷ZrC粉體材料。
文檔編號C01B31/30GK102530942SQ201010579408
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月8日
發(fā)明者盧新坡, 周延春, 王曉輝, 陳繼新 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所