專利名稱：一種電池級氫氧化銦和氧化銦的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫氧化銦和氧化銦的制備方法，尤其涉及一種電池級氫氧化銦和 氧化銦的制備方法。
背景技術(shù)：
氫氧化銦是外觀為白色的粉末，氧化銦是外觀為淡黃色的粉末，用途廣泛。氫氧化 銦和氧化銦主要用于堿錳電池代汞緩蝕劑和消氣劑，亦廣泛應(yīng)用于有色玻璃、陶瓷、化學試 劑等傳統(tǒng)領(lǐng)域。近年來大量應(yīng)用于光電行業(yè)等高新技術(shù)領(lǐng)域和軍事領(lǐng)域，特別適用于加工 銦錫氧化物(ITO)靶材，制造透明電極和透明熱反射體材料，用于生產(chǎn)平面液晶顯示器和 除霧冰器。是當今信息高科技領(lǐng)域的研究熱點之一。目前國內(nèi)電池級氫氧化銦和氧化銦生產(chǎn)企業(yè)多為中小型企業(yè)，大多采用液相沉淀 法工藝。但用于電池的氫氧化銦和氧化銦對粒度、純度以及流動性有較高的要求。由于在 中和過程中以氫氧化鈉做沉淀劑和PH值調(diào)整劑，帶入了較多的難以洗滌的鈉離子，且對原 料及沉淀劑的濃度把握不準，導(dǎo)致生產(chǎn)出的氫氧化銦和氧化銦在產(chǎn)品質(zhì)量上或多或少存在 著純度不高、粒度較粗且不均勻和流動性差的缺陷，在生產(chǎn)過程中也易造成成本的升高。提供一種質(zhì)量較高、工藝簡單、成本相對較低的電池級氫氧化銦和氧化銦的制備 方法是本發(fā)明要解決的課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種電池級氫氧化銦和氧化銦的制備方法，它可制備得到 粒度為0. 6 1. 2 μ m的電池級氫氧化銦和氧化銦，銦的利用率達99. 8%以上，且具有質(zhì)量 較高、工藝簡單、成本相對較低的優(yōu)點。本發(fā)明的另一目的在于提供一種電池級氫氧化銦和氧化銦，它是粒度為0.6 1. 2 μ m球形團聚體。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種電池級氫氧化銦和氧化銦的制 備方法，以固體精銦為原料，其特征在于以下步驟A、熔融、水淬，將固體精銦熔化、水淬制成銦花；B、硝酸溶解，將步驟A制得的銦花加硝酸溶解制得硝酸銦溶液；C、氨水中和沉淀，將步驟B得到的硝酸銦溶液加氨水中和過濾，制得氫氧化銦濾 渣和濾液，濾液另行處理；D、干燥、制粉、煅燒，將步驟C得到的氫氧化銦濾渣加水洗滌、過濾，得到濾渣和濾 液，濾液另行處理，濾渣經(jīng)干燥、制粉、煅燒后制得電池級氫氧花銦和氧化銦。所述的熔銦溫度為160 200°C，所述的水淬用水、硝酸溶液、氨水溶液的溶劑均 為電導(dǎo)率小于500us/cm、可溶性SiA低于0. 02mg/L的水。所述的硝酸溶液的重量百分濃度為68%，所述的硝酸銦溶液中^i3+摩爾濃度為 0. 5 1. 5mol/L。
所述氨水的重量百分濃度為8. 4 12. 8%。所述的硝酸銦溶液與氨水溶液的合成反應(yīng)是在以水為底液、持續(xù)攪拌、pH為 4. 0 6. 0、反應(yīng)溫度為60V 90°C、反應(yīng)時間為2 4h的條件下進行。所述的洗滌步驟是采用電導(dǎo)率小于500uS/cm、可溶性SW2低于0. 02mg/L的水漿 洗2 3次，再淋洗2 3次。所述的干燥、制粉、再干燥步驟是將淋洗后的白色濾餅在干燥箱中干燥3 6小 時，干燥溫度為90°C 160°C ；然后放入恒溫干燥箱中干燥3 5小時，溫度為160°C 200°C，冷卻后得到粒度為0. 6 1. 2 μ m電池級氫氧化銦。所述的煅燒步驟是將氫氧化銦放入煅燒爐中煅燒3 5小時，溫度為400 6000C，冷卻后得到粒度為0. 6 1. 2 μ m電池級氧化銦。所述的電池級氫氧化銦和氧化銦的粒度為0. 6 1. 2 μ m球形團聚體。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的方法工藝簡單，成本相對較低，能獲得質(zhì)量較高的 氫氧化銦和氧化銦。1、銦花與硝酸反應(yīng)所得到的硝酸鉍溶液保持硝酸過量狀態(tài)、可以抑制硝酸鉍溶液 中鉍的水解。2、本發(fā)明通過控制中和反應(yīng)的pH值、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間、可將銦完全轉(zhuǎn)為氫氧 化銦，并可有效的控制反應(yīng)速度。3、中和得到的氫氧化銦經(jīng)漿洗和淋洗、可將附著在氫氧化鉍上的NH4+、NO3-洗去， 提高產(chǎn)品的純度。4、本發(fā)明選用氨水作沉淀劑，采用氨水與硝酸銦溶液反應(yīng)生成氫氧化銦沉淀，沉 淀過程中無需加入分散劑，無需采用含鈉離子的原料物質(zhì)，避免了產(chǎn)品中帶入難以清洗去 除的Na+，從根本上杜絕了產(chǎn)品中含Na+，避免了鈉鹽污染。另一方面，通過控制氨水濃度和硝酸銦的濃度、可控制中和反應(yīng)的反應(yīng)速度，從而 使所得到的氫氧化銦粒度細化且均勻，經(jīng)干燥、制粉、干燥可得到粒度為0. 6 1. 2 μ m的電 池級氫氧化銦粉體，氫氧化銦粉體經(jīng)煅燒，得到粒度為0. 6 1. 2 μ m的電池級氧化銦粉體， 降低了電池級氫氧化銦和氧化銦粉體的生產(chǎn)成本。5、通過控制氫氧化銦的干燥時間和溫度、可防止氫氧化銦在干燥過程中的結(jié)塊； 通過控制煅燒時間和溫度、可防止氫氧化銦過燒或燒結(jié)，影響產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明所得電池級氫氧化銦和氧化銦粒度細且均勻，粉體活性好，銦回收率高達 99. 8%以上，具有成本低、工藝簡單的優(yōu)點，具有良好的經(jīng)濟可行性。


附圖是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明及其具體實施方式
作進一步詳細說明。參見附圖，本發(fā)明以固體精銦為原料，其特征在于以下步驟A、熔融、水淬，將固體精銦熔化、水淬制成銦花；B、硝酸溶解，將步驟A制得的銦花加硝酸溶解制得硝酸銦溶液；
C、氨水中和沉淀，將步驟B得到的硝酸銦溶液加氨水中和過濾，制得氫氧化銦濾 渣和濾液，濾液另行處理；D、干燥、制粉、煅燒，將步驟C得到的氫氧化銦濾渣加水洗滌、過濾，得到濾渣和濾 液，濾液另行處理，濾渣經(jīng)干燥、制粉、煅燒后制得電池級氫氧花銦和氧化銦。所述的熔銦溫度為160 200°C，所述的水淬用水、硝酸溶液、氨水溶液的溶劑均 為電導(dǎo)率小于500us/cm、可溶性SiA低于0. 02mg/L的水。所述的硝酸溶液的重量百分濃度為68%，所述的硝酸銦溶液中^i3+摩爾濃度為 0. 5 1. 5mol/L。所述氨水的重量百分濃度為8. 4 12. 8%。所述的硝酸銦溶液與氨水溶液的合成反應(yīng)是在以水為底液、持續(xù)攪拌、pH為 4. 0 6. 0、反應(yīng)溫度為60V 90°C、反應(yīng)時間為2 4h的條件下進行。所述的洗滌步驟是采用電導(dǎo)率小于500uS/cm、可溶性SW2低于0. 02mg/L的水漿 洗2 3次，再淋洗2 3次。所述的干燥、制粉、再干燥步驟是將淋洗后的白色濾餅在干燥箱中干燥3 6小 時，干燥溫度為90°C 160°C ；然后放入恒溫干燥箱中干燥3 5小時，溫度為160°C 200°C，冷卻后得到粒度為0. 6 1. 2 μ m電池級氫氧化銦。所述的煅燒步驟是將氫氧化銦放入煅燒爐中煅燒3 5小時，溫度為400 6000C，冷卻后得到粒度為0. 6 1. 2 μ m電池級氧化銦。所述的電池級氫氧化銦和氧化銦的粒度為0. 6 1. 2 μ m球形團聚體。本發(fā)明的電池級氫氧化銦和氧化銦制備方法，它以純度為4M4個9)的固體銦為 原料合成電池級氫氧化銦和氧化銦，其特征在于它是先將純度為4N的固體銦經(jīng)熔銦水淬 處理，得到銦花，取出與硝酸溶液進行反應(yīng)，取出與硝酸溶液進行反應(yīng)，得到硝酸銦溶液，并 保持硝酸過量狀態(tài)，將硝酸銦溶液與氨水溶液混合進行中和反應(yīng)，過濾得到白色濾餅，按常 規(guī)方法進行洗滌、干燥、制粉、干燥，得到電池級氫氧化銦，氫氧化銦經(jīng)煅燒，得到電池級氧 化銦。4N的固體銦經(jīng)熔融、水淬，形成銦花，再經(jīng)硝酸溶解，得到硝酸銦溶液，然后以氨水 作為沉淀劑，通過化學沉淀法得到白色沉淀，白色沉淀經(jīng)洗滌、過濾、干燥、制粉、干燥及煅 燒步驟，最后得到電池級氫氧化銦和氧化銦，主要化學反應(yīng)式如下In+4HN03 = In (NO3) 3+2H20+N0 個In+6HN03 = In (NO3) 3+3H20+3N02 個In (NO3) 3+3NH3 · H2O = In (OH) 3 I +3NH4N03In (OH) 3 = In203+H20以下給出
具體實施例方式實施例1將500g4N的銦在160°C熔融，經(jīng)水淬得到銦花，取出與硝酸反應(yīng)，即在不斷攪拌的 條件下緩慢加入濃度(wt% )為68%的硝酸約500mL，并加適量電導(dǎo)率小于500us/cm、可溶 性SiO2低于0. 02mg/L的水、得到濃度為1. 5mol/L硝酸銦溶液；450mL質(zhì)量濃度為27% 的氨水與1350mL水按體積比為1 3配制得到氨水溶液，其重量濃度為6. 2%。將上述硝 酸銦溶液和氨水溶液在不斷攪拌條件下同時加入有電導(dǎo)率小于500uS/cm、可溶性SiO2低于0. 02mg/L的水做底液的反應(yīng)器中，控制反應(yīng)體系溫度90°C，過程pH為4. 0，終點pH為5. 0， 加完后再反應(yīng)30min，過濾，得到白色濾餅。經(jīng)漿洗3次，淋洗2次，所得白色濾餅在恒溫干 燥箱中于90°C干燥6小時烘干；冷卻后制粉，然后放入設(shè)置溫度為160°C恒溫干燥箱中干燥 5小時，冷卻后打包，得到外觀為白色、粒度為1. 12μπι的電池級氫氧化銦；上述氫氧化銦放 入設(shè)置溫度為400°C煅燒爐中煅燒5小時，冷卻后制粉，得到外觀為淡黃色、粒度為1. 06 μ m 的電池級氧化銦。實施例2將500g4N的銦在180°C熔融，經(jīng)水淬得到銦花，取出與硝酸反應(yīng)，即在不斷攪拌的 條件下緩慢加入濃度(wt% )為68%的硝酸約500mL，并加適量電導(dǎo)率小于500us/cm、可 溶性SW2低于0. 02mg/L的水、得到濃度為1. Omol/L硝酸銦溶液；450mL重量濃度為 27%的氨水與900mL水按體積比為1 2配制得到氨水溶液，其重量濃度為8. 3 %。將上 述硝酸銦溶液和氨水溶液在不斷攪拌條件下同時加入有電導(dǎo)率小于500uS/cm、可溶性SW2 低于0. 02mg/L的水做底液的反應(yīng)器中，控制反應(yīng)體系溫度80°C，過程pH為4. 5，終點pH為
5.2，加完后再反應(yīng)40min，過濾，得到白色濾餅。經(jīng)漿洗3次，淋洗3次，所得白色濾餅在恒 溫干燥箱中于160°C干燥3小時烘干；冷卻后制粉，然后放入設(shè)置溫度為180°C恒溫干燥箱 中干燥4小時，冷卻后打包，得到外觀為白色、粒度為0. 70 μ m的電池級氫氧化銦；上述氫氧 化銦放入設(shè)置溫度為500°C煅燒爐中煅燒4小時，冷卻后制粉，得到外觀為淡黃色、粒度為 0. 63 μ m的電池級氧化銦。實施例3將500g4N的銦在200°C熔融，經(jīng)水淬得到銦花，取出與硝酸反應(yīng)，即在不斷攪拌的 條件下緩慢加入濃度(wt% )為68%的硝酸約500mL，并加適量電導(dǎo)率小于500us/cm、可 溶性SW2低于0. 02mg/L的水、得到濃度為0. 5mol/L硝酸銦溶液；450mL重量濃度為 27%的氨水與450mL水按體積比為1 1配制得到氨水溶液，其重量濃度為12. 8%。將上 述硝酸銦溶液和氨水溶液在不斷攪拌條件下同時加入有電導(dǎo)率小于500uS/cm、可溶性SiO2 低于0. 02mg/L的水做底液的反應(yīng)器中，控制反應(yīng)體系溫度60°C，過程pH為5. 0，終點pH為
6.0，加完后再反應(yīng)50min，過濾，得到白色濾餅。經(jīng)漿洗2次，淋洗3次，所得白色濾餅在恒 溫干燥箱中于120°C干燥4小時烘干；冷卻后制粉，然后放入設(shè)置溫度為200°C恒溫干燥箱 中干燥3小時，冷卻后打包，得到外觀為白色、粒度為0. 82 μ m的電池級氫氧化銦；上述氫氧 化銦放入設(shè)置溫度為600°C煅燒爐中煅燒3小時，冷卻后制粉，得到外觀為淡黃色、粒度為 0. 75 μ m的電池級氧化銦。
權(quán)利要求
1.一種電池級氫氧化銦和氧化銦的制備方法，以固體精銦為原料，其特征在于以下步驟A、熔融、水淬，將固體精銦熔化、水淬制成銦花；B、硝酸溶解，將步驟A制得的銦花加硝酸溶解制得硝酸銦溶液；C、氨水中和沉淀，將步驟B得到的硝酸銦溶液加氨水中和過濾，制得氫氧化銦濾渣和 濾液，濾液另行處理；D、干燥、制粉、煅燒，將步驟C得到的氫氧化銦濾渣加水洗滌、過濾，得到濾渣和濾液， 濾液另行處理，濾渣經(jīng)干燥、制粉、煅燒后制得電池級氫氧花銦和氧化銦。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的熔銦溫度為160 200°C，所述的水淬 用水、硝酸溶液、氨水溶液的溶劑均為電導(dǎo)率小于500uS/cm、可溶性SW2低于0. 02mg/L的 水。
3.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的硝酸溶液的重量百分濃度為68%，所 述的硝酸銦溶液中摩爾濃度為0. 5 1. 5mol/L。
4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述氨水的重量百分濃度為8.4 12. 8%。
5.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的硝酸銦溶液與氨水溶液的中和反應(yīng)是 在以水為底液、持續(xù)攪拌、PH為4. 0 6. 0、反應(yīng)溫度為60V 90°C、反應(yīng)時間為2 4h的 條件下進行。
6.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的洗滌步驟是采用電導(dǎo)率小于500us/ cm、可溶性SW2低于0. 02mg/L的水漿洗2 3次，再淋洗2 3次。
7.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的干燥、制粉、再干燥步驟是將淋洗后的 白色濾餅在干燥箱中干燥3 6小時，干燥溫度為90°C 160°C;然后放入恒溫干燥箱中干 燥3 5小時，溫度為160°C 200°C，冷卻后得到粒度為0. 6 1. 2 μ m電池級氫氧化銦。
8.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的煅燒步驟是將氫氧化銦放入煅燒爐中 煅燒3 5小時，溫度為400 600°C，冷卻后得到粒度為0. 6 1. 2 μ m電池級氧化銦。
9.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的電池級氫氧化銦和氧化銦的粒度為 0. 6 1. 2 μ m球形團聚體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電池級氫氧化銦和氧化銦的制備方法。本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、成本較低、產(chǎn)品質(zhì)量較高的制備氫氧化銦和氧化甸的方法。本發(fā)明以固體精銦為原料，其特征在于以下步驟A、熔融、水淬，將固體精銦熔化、水淬制成銦花；B、硝酸溶解，將步驟A制得的銦花加硝酸溶解制得硝酸銦溶液；C、氨水中和沉淀，將步驟B得到的硝酸銦溶液加氨水中和過濾，制得氫氧化銦濾渣和濾液，濾液另行處理；D、干燥、制粉、煅燒，將步驟C得到的氫氧化銦濾渣加水洗滌、過濾，得到濾渣和濾液，濾液另行處理，濾渣經(jīng)干燥、制粉、煅燒后制得電池級氫氧花銦和氧化銦。本發(fā)明主要用于制備高質(zhì)量的氫氧化銦和氧化銦。
文檔編號C01G15/00GK102092781SQ20101058375
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月10日
發(fā)明者劉一寧, 劉朗明, 廖貽鵬, 林文軍, 王全, 竇傳龍 申請人:株洲冶煉集團股份有限公司