專利名稱：富勒烯制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碳材料的制備工藝，尤其涉及一種富勒烯的制備方法。
背景技術(shù)：
通常，富勒烯的制備需要通過多個步驟完成，比如合成煙炱的步驟，富勒烯提取的 步驟，以及高效液相色譜分離的步驟等等。由于每個步驟均在獨(dú)立的設(shè)備中完成，所以各步 驟的操作是分離的，從而存在粉塵和有機(jī)溶劑污染的問題，并且煙炱和提取分離的樣品要 經(jīng)常暴露在空氣中，使一些對空氣敏感的富勒烯樣品在實驗過程中發(fā)生變化，從而造成富 勒烯最終產(chǎn)率低，甚至不能分離出純的樣品的缺點(diǎn)。同時，由于制備過程中每一步都是人工 操作，不確定因素多，工作量大，且試驗過程不連續(xù)，各步的條件控制存在人為因素，導(dǎo)致最 終產(chǎn)品的產(chǎn)率等各種指標(biāo)重復(fù)性差。并且，富勒烯的提取方法主要是溶劑提取方法，一般將常用溶劑如甲苯、二硫化 碳、吡啶、三氯苯等溶解在索氏提取器中，而這些溶劑具有揮發(fā)性和毒性，在提取結(jié)束后打 開索氏提取器時，有機(jī)溶劑暴露在空氣中，會污染環(huán)境，并且對提取液進(jìn)行后續(xù)處理時，提 取液中的富勒烯也會與空氣接觸而發(fā)生變化。并且，在現(xiàn)有技術(shù)的各個設(shè)備相互分離的情況下，前一設(shè)備的處理后產(chǎn)物向后一 設(shè)備轉(zhuǎn)移時，為了節(jié)省人力，通常一次性的全部轉(zhuǎn)移。這樣，在前一設(shè)備的產(chǎn)物是逐漸生 成時，并不能及時的轉(zhuǎn)移到下一設(shè)備而進(jìn)行相應(yīng)處理，既降低了效率，也影響相應(yīng)的處理效 果，甚至增加保溫、恒壓等的費(fèi)用。如果分批次轉(zhuǎn)移則會增加人力成本，也會增加保溫、恒壓 等的開支。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種富勒烯制備方法，使其能 夠連續(xù)完成合成、反應(yīng)、過濾、超聲、蒸餾、進(jìn)液、出料等工序，以在連續(xù)、密閉、無粉塵污染、 無化學(xué)污染條件下連續(xù)、自動化的進(jìn)行富勒烯的制備。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的實施例提供了一種富勒烯制備方法，包括步驟Sl 在 合成爐進(jìn)行放電合成，生成含有富勒烯的煙炱，收集并向與所述合成爐相連接的收集器輸 送所述煙炱；步驟S2 通過正壓把煙炱溶解所需的第一溶劑壓入所述收集器，利用所述收 集器內(nèi)的攪拌器攪拌所述第一溶劑以溶解所述煙炱；步驟S3 把攪拌后的所述煙炱溶于所 述第一溶劑所得的第一溶液吸入與所述收集器連接的反應(yīng)釜中，加熱并攪拌；步驟S4 將 所述反應(yīng)釜中的反應(yīng)溶液吸入與所述反應(yīng)釜連接的離心機(jī)中進(jìn)行離心，在進(jìn)行離心的同 時，逐步將離心后的濾液送入與所述離心機(jī)相連的第一減壓蒸餾反應(yīng)器中；步驟S5 在所 述第一減壓蒸餾反應(yīng)器中蒸餾所述濾液，蒸餾后的冷凝液收集到溶劑瓶中；蒸干后剩余的 固體，加入第二溶劑進(jìn)行溶解得到第二溶液；步驟S6 將所述第二溶液引入與所述第一減 壓蒸鎦反應(yīng)器連接的超聲過濾反應(yīng)器中過濾；步驟S7 將過濾所得濾液導(dǎo)入與所述超聲過 濾反應(yīng)器相連接的第二減壓蒸餾反應(yīng)器中蒸餾濃縮；步驟S8 將蒸餾濃縮所得的所述富勒烯的樣品經(jīng)色譜分離后得到所述富勒烯的純品。本發(fā)明的有益效果在于，由上述技術(shù)方案可知，本發(fā)明的富勒烯制備方法，在富勒 烯的提取過程中從放電合成到樣品分離過程均實現(xiàn)了連續(xù)化與自動控制，連續(xù)，密閉，無粉 塵污染，無化學(xué)污染，可大規(guī)模合成純品，且可以根據(jù)實際需要改變工藝流程，適用范圍廣。 整個流程均可在惰性氣氛下進(jìn)行，保證了樣品不與空氣接觸，避免了不穩(wěn)定樣品的化學(xué)變 化。提高了生產(chǎn)效率，降低了成本。


圖1為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法流程圖；圖2為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用裝置整體結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用合成爐的示意圖；圖4為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用收集器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖6為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用離心機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖7為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用減壓蒸餾超聲反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖8為本發(fā)明實施例的富勒烯制備方法所用超聲過濾反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式下面將詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實施例。應(yīng)當(dāng)注意，這里描述的實施例只用于舉例 說明，并不用于限制本發(fā)明。首先簡要的介紹一下本發(fā)明富勒烯制備方法所用的設(shè)備。參考圖1和圖2，本發(fā)明富勒烯制備方法所用的裝置主要組成部分有合成爐1、收 集器2、反應(yīng)釜3、離心機(jī)4、減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51、52、超聲過濾反應(yīng)器6、平板過濾器7、 樣品瓶8、高效液相色譜儀9、真空泵72和加氣泵73。這些組成部分分別完成以下均能合成爐1用來合成含有富勒烯的煙炱；圖3為合成爐1的基本結(jié)構(gòu)示意圖，如圖3 所示，合成爐1可以為電弧放電合成爐，其中陰極11為單根石墨棒，陽極12為安裝在圓盤 上的多根石墨棒，旋轉(zhuǎn)陽極12的轉(zhuǎn)盤可以分別對其不同的碳棒放電。通過調(diào)節(jié)合成爐的放 電電壓來控制放電過程。在合成爐1爐體上方一側(cè)安裝有觀察窗13，可以看到放電時的狀 況。爐體另一側(cè)安有另一個觀察窗(未示出)，上面安有照明燈(未示出)，開啟燈后可以 通過前面的觀察窗觀察到爐體內(nèi)的狀況，以便通過下方的出灰口 16收集合成的煙炱(或稱 炭灰)。合成爐1中還具有支架10、左側(cè)爐蓋18和右側(cè)爐蓋19等部件。收集器2用來收集合成爐1中所生成的煙炱，并將其溶解在所需要的溶劑中；圖4 是收集器2的簡化結(jié)構(gòu)示意圖，收集器2主要由進(jìn)灰口 21、進(jìn)液口 22、進(jìn)氣口 23、出液口 24、 攪拌器26以及置于外部的攪拌電機(jī)25等構(gòu)成。如圖2所示，收集器2的進(jìn)灰口 21與合成 爐1的出灰口 16相連，通過進(jìn)氣口 23可以向收集器2中加入惰性氣體，而進(jìn)液口 22可以 加入所需溶劑，出液口 24與反應(yīng)釜3的進(jìn)液口 32相連。從合成爐生成的煙炱通過直接收 集進(jìn)入收集器2，在收集器2中加入煙炱溶解所需的溶劑并攪拌均勻后，吸入反應(yīng)釜3中。反應(yīng)釜3用來將收集器2中的混合物溶液吸入到其中，并加入與溶液反應(yīng)所需要的溶劑，對其加熱與攪拌；圖5是反應(yīng)釜的簡化結(jié)構(gòu)示意圖，其中反應(yīng)釜3具有與收集器2 相連的進(jìn)液口 32，與真空泵72相連的抽真空口 33，與加氣泵相連的加氣口 34，添加反應(yīng)溶 劑的進(jìn)料口 31，以及攪拌裝置(由攪拌電機(jī)36和攪拌器構(gòu)成)等。反應(yīng)釜3外部設(shè)有加熱 套39，對反應(yīng)釜中的溶液進(jìn)行加熱反應(yīng)。收集器2中的溶液進(jìn)入反應(yīng)釜3后，加入反應(yīng)所需 要的溶劑，攪拌反應(yīng)后，通過反應(yīng)釜的出料口 35排入離心機(jī)4中。反應(yīng)釜3還具有保溫套 38等部件。離心機(jī)4用于對在反應(yīng)釜3反應(yīng)后的溶液進(jìn)行離心過濾；圖6是離心機(jī)的簡化示 意圖，離心機(jī)4的上部進(jìn)料口 41通過管路與反應(yīng)釜3的出料口 35相連，其離心機(jī)4的出料 口 42與減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51的進(jìn)料口 53相連，在離心機(jī)4中內(nèi)置有過濾網(wǎng)43，外部置 有電機(jī)44，在電機(jī)44的帶動下，離心機(jī)對反應(yīng)釜3中反應(yīng)后的溶液進(jìn)行離心過濾，濾液可直 接吸入減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51中。減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51用于對離心機(jī)4中過濾完的溶液進(jìn)行蒸餾，并對蒸餾后的 固體加入溶解所需溶劑進(jìn)行超聲溶解；圖7是減壓蒸餾超聲反應(yīng)器的簡化結(jié)構(gòu)示意圖，減 壓蒸餾超聲反應(yīng)器51具有水浴鍋56、抽真空口 59、上冷卻管57、下冷卻管58、進(jìn)料口 53、 出料口 54、加氣口 55。進(jìn)料口 53與離心機(jī)4的出料口 42相連，對進(jìn)入到其中水浴鍋56的 反應(yīng)器主體，例如燒瓶中的濾液進(jìn)行減壓蒸餾，同時可伴有間斷的超聲，超聲來自于一投入 式超聲儀，所述投入式超聲儀包括超聲頭、控制器、引線、不銹鋼環(huán)和不銹鋼管。超聲頭均勻 地設(shè)置于水浴鍋56的底部，超聲頭與控制器之間的引線穿過水浴鍋底部設(shè)置的不銹鋼環(huán)， 從垂直于不銹鋼環(huán)設(shè)置的不銹鋼管中穿出，連接于控制器?？赏ㄟ^控制器，來控制超聲的間 隔。蒸餾后的溶劑可進(jìn)入收集器2重新利用，也可作為廢液排放掉。蒸干后，吸入再次反應(yīng) 所需要的溶劑，超聲溶解蒸餾瓶中的固體，形成混合溶液，利用壓差導(dǎo)入超聲過濾反應(yīng)器6 中。而減壓蒸餾超聲反應(yīng)器52用于對對反應(yīng)后的溶液再次進(jìn)行蒸餾濃縮。超聲過濾反應(yīng)器6用于將減壓蒸餾超聲反應(yīng)器5中的溶液加入反應(yīng)所需溶劑進(jìn) 行超聲反應(yīng)，并將反應(yīng)后的不溶物質(zhì)過濾掉；并在另一減壓蒸餾超聲反應(yīng)器52中進(jìn)一步濃 縮。圖8是超聲過濾反應(yīng)器的簡化示意圖，超聲過濾反應(yīng)器6由真空/加氣口 63，內(nèi)置超聲 器62，進(jìn)液口 61，出料口 64等組成，下部安有過濾網(wǎng)，進(jìn)液口 61與減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51 相連，也能通過此口加入反應(yīng)所需要的溶劑。真空泵72用于根據(jù)需要對其它各部分進(jìn)行抽真空；加氣泵73用于根據(jù)需要對其 它各部分加壓或提供惰性氣氛。本發(fā)明的富勒烯制備方法，可以對所用裝置的主要組成部分，通過外部計算機(jī)控 制裝置，來控制真空泵72和加氣泵73的抽真空或加壓，并控制通過閥81-117相連接的兩 個設(shè)備之間的通斷，還可以通過控制工藝起始端的合成爐的放電過程，從而控制整個生產(chǎn) 流程，監(jiān)控生產(chǎn)情況。當(dāng)然，通過外部計算機(jī)控制的這種操作也可以通過人工器作來完成。以下，以一具體實施例來介紹本發(fā)明的富勒烯制備方法。步驟Sl 放電合成，生成并收集含有富勒烯的煙炱。本實施例中，以石墨棒為陰極，含氧化釓(Gd2O3)的復(fù)合石墨棒為陽極，進(jìn)行電弧 放電，目的是生產(chǎn)內(nèi)嵌金屬釓的富勒烯。一定時間的放電合成完成后，密封手套箱14內(nèi)積 攢了一定量的含有富勒烯的煙炱。將密封手套箱14內(nèi)通惰性氣體，帶上手套15，擰開爐體 上的一個螺栓，以另一個螺栓為軸將蓋子打開，輔助收集含有富勒烯的煙炱，使之直接進(jìn)入收集器2，收集結(jié)束后，將蓋子蓋上，擰緊螺栓。關(guān)閉與收集器2連接的閥81，再進(jìn)行下一輪 放電合成。步驟S2 將DMF抽入收集器2，攪拌溶解。溶劑二甲基二酰胺(以下簡稱DMF)儲存于溶劑瓶701中。打開抽真空閥82使得 收集器2內(nèi)的壓力降低、打開溶劑瓶701與進(jìn)液口 22之間的進(jìn)液閥83以及溶劑瓶701的 進(jìn)氣閥84，使得溶劑瓶701內(nèi)的壓力大于收集器2內(nèi)的壓力，從而通過正壓把溶劑瓶701中 的DMF溶劑壓入收集器2，壓入足夠的量后關(guān)閉抽真空閥82、進(jìn)液閥83和進(jìn)氣閥84，啟動收 集器2的攪拌機(jī)構(gòu)，通過攪拌將含有富勒烯的煙炱溶解于DMF溶劑中。步驟S3 經(jīng)過攪拌后的混合液吸入反應(yīng)釜3。收集器2中的溶解過程結(jié)束后，打開收集器2與反應(yīng)釜3之間的料控閥85、打開與 進(jìn)氣口 23相連的用于向收集器2中充氣以便產(chǎn)生正壓的進(jìn)氣閥86、打開與抽真空口 33相 連的用于對反應(yīng)釜3抽氣產(chǎn)生負(fù)壓的抽真空閥87，以將攪拌后的混合液吸入反應(yīng)釜3中。然后，需視情況向反應(yīng)釜3中補(bǔ)充DMF溶液。補(bǔ)充DMF溶液時，需打開與裝有DMF 溶液的溶液瓶702相連的進(jìn)液閥88、打開與溶液瓶702相連的進(jìn)氣閥89。進(jìn)液結(jié)束后，關(guān) 閉上述料控閥85、進(jìn)氣閥86、抽真空閥87、進(jìn)液閥88和進(jìn)氣閥89。對于補(bǔ)充的DMF溶液的量，需進(jìn)行控制，通過檢測反應(yīng)釜3中的DMF溶液的容積加 上進(jìn)液閥88中流過的DMF溶液的容積，判斷其和是否超過一設(shè)定的容積值，例如10克煙炱 要加500毫升DMF溶劑，從而使煙炱溶于DMF的溶液的濃度達(dá)到設(shè)定的濃度。如未超過，則 需繼續(xù)添加；如果已等于設(shè)定的容積值，則關(guān)閉進(jìn)液閥88停止添加DMF溶液。然后啟動反 應(yīng)釜3的加熱套39與攪拌電機(jī)36，以對反應(yīng)釜3內(nèi)的液體進(jìn)行加熱與攪拌。步驟4 反應(yīng)溶液進(jìn)入離心機(jī)6離心。在反應(yīng)釜3中加熱反應(yīng)數(shù)小時后，打開反應(yīng)釜3與離心機(jī)4之間的料控閥90，以及 與反應(yīng)釜3的加氣口 34相連的加壓閥91使得反應(yīng)釜3內(nèi)加壓使反應(yīng)釜3內(nèi)的反應(yīng)溶液壓 入離心機(jī)4，開始離心。本實施例中，反應(yīng)釜3與離心機(jī)4、離心機(jī)4與減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51之間的料控 閥是經(jīng)常打開或者隔一定時間即打開的，使得反應(yīng)釜3中反應(yīng)完畢的液體可隨時或者分批 次進(jìn)入離心機(jī)4離心，在離心機(jī)4中離心后的濾液也可以隨時或分批次進(jìn)入減壓蒸餾超聲 反應(yīng)器51以進(jìn)行下一步反應(yīng)，加快了反應(yīng)速度，提高了效率。因此，在離心機(jī)4內(nèi)開始離心的同時即可打開通往減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51的料控 閥92，以及抽真空閥93。使得離心過濾后的濾液可隨時進(jìn)入減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51。步驟S5 離心后的濾液進(jìn)入減壓蒸餾超聲反應(yīng)器進(jìn)行減壓蒸餾。其可細(xì)分為步驟 S51-步驟 S53。步驟S51 離心結(jié)束后，濾液分批次進(jìn)入減壓蒸鎦超聲反應(yīng)器51，在每一批次的進(jìn) 液過程結(jié)束后，關(guān)閉減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51的進(jìn)液閥92，對進(jìn)入到燒瓶內(nèi)的DMF溶液進(jìn)行 蒸餾，并同時打開所述投入式超聲儀，通過所述控制器控制超聲間隔時間，例如每超聲5s， 停頓2s。超聲的作用在于加速溶解及防止燒瓶內(nèi)的溶液在加熱時爆沸。步驟S52 蒸餾結(jié)束后，打開與加氣口 55相連的進(jìn)氣閥94，關(guān)閉與抽真空口 59相 連的抽真空閥93，待減壓蒸鎦超聲反應(yīng)器51內(nèi)的氣壓恢復(fù)正常后，打開與出液口 50相連 的通往收集瓶703的出液閥95，以及抽氣閥96，即可將蒸餾好的DMF冷凝液收集到收集瓶703 中。步驟S53 對于蒸餾后剩余的固體，打開與抽真空口 59相連的抽真空閥93、打開支 路加氣閥97、與溶劑瓶704相連的加氣閥98、打開由溶劑瓶704通往減壓蒸餾反應(yīng)器51的 進(jìn)液閥99，即可將溶劑瓶704中的甲苯溶劑壓入減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51中，通過投入式超 聲儀的超聲加速其溶解，溶解后送入超聲過濾反應(yīng)器6。步驟6，甲苯溶液進(jìn)入超聲過濾反應(yīng)器6進(jìn)行過濾。打開減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51的加氣閥94、打開減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51與超聲過 濾反應(yīng)器6之間的料控閥100、打開超聲過濾反應(yīng)器6的抽真空閥101，使得甲苯溶液進(jìn)入 超聲過濾反應(yīng)器6。步驟6以下可以細(xì)化為步驟S61-步驟S63。步驟S61 打開減壓蒸餾超聲反應(yīng)器51與超聲過濾反應(yīng)器6之間的料控閥100，打 開加氣閥102。同時打開由超聲過濾反應(yīng)器6通往另一減壓蒸餾超聲反應(yīng)器52的料控閥 105、以及減壓蒸餾超聲反應(yīng)器52的抽真空閥104，使得超聲過濾反應(yīng)器6中的濾液進(jìn)入減 壓蒸餾超聲反應(yīng)器52。如超聲過濾反應(yīng)器6需要進(jìn)行清洗，則執(zhí)行步驟S62 ；如果不需要清洗，則跳過步 驟 S62。步驟S62 打開超聲過濾反應(yīng)器6的抽真空閥101、打開支路加氣閥97、打開連接 溶劑瓶705的加氣閥104，即可把溶劑瓶705中的甲苯溶液壓入超聲過濾反應(yīng)器6中，開啟 超聲過濾反應(yīng)器6中的超聲裝置，對超聲過濾器6進(jìn)行清洗。在清洗結(jié)束后，可根據(jù)需要選擇將清洗后的甲苯濾液壓入下一級反應(yīng)器，即減壓 蒸餾超聲反應(yīng)器52，或者執(zhí)行步驟S63裝入回收瓶706中。步驟S63 打開加氣閥102，同時打開通往回收瓶706的出液閥103、打開回收瓶 706的放氣口排氣閥106，使得濾液流入回收瓶706。步驟S7 過濾后壓入另一減壓蒸餾超聲反應(yīng)器減壓蒸餾。步驟S6中超聲過濾后的濾液為需要的樣品，壓入減壓蒸餾超聲反應(yīng)器52中進(jìn)行 進(jìn)一步的蒸餾濃縮。打開抽真空閥104，開啟水浴鍋56進(jìn)行加熱，接設(shè)定好的溫度對溶液進(jìn) 行減壓蒸餾，同時伴以超聲，達(dá)到濃縮的目的。以下的步驟S7可細(xì)化為步驟S71-步驟S73。步驟S71 打開裝有甲苯的溶劑瓶707的加氣閥108、溶劑瓶707與減壓蒸餾超聲 反應(yīng)器52之間的進(jìn)液閥109、打開抽真空閥104。以形成壓差根據(jù)需要給減壓蒸餾超聲反 應(yīng)器52的燒瓶中添加甲苯，以溶解減壓蒸餾后的固形物。步驟S72:甲苯的回收。經(jīng)過蒸餾后的甲苯冷凝液可以回收到溶劑瓶708中。打 開與減壓蒸餾超聲反應(yīng)器52相連的加氣閥110、打開與減壓蒸餾超聲反應(yīng)器的出液口 50相 連接的出液閥111，以及溶劑瓶708的通氣閥112，使得蒸餾后所得的甲苯冷凝液流入溶劑 瓶 708。步驟S73 打開與減壓蒸餾超聲反應(yīng)器52相連的加氣閥110、打開減壓蒸餾反應(yīng)器 52通往平板過濾器7的料控閥113、打開與樣品瓶8相連的料控閥116、打開樣品瓶8的抽 真空閥115，使得蒸餾濃縮后的富勒烯樣品經(jīng)平板過濾器7過濾后壓入樣品瓶8。步驟S8 從樣品瓶進(jìn)入高效液相色譜儀。步驟S8 打開樣品瓶8的加氣閥114、打開樣品瓶8通往高效液相色譜儀9的料控 閥117，即可將樣品瓶8中的樣品壓入高效液相色譜儀9中進(jìn)行分離。
步驟S9 色譜分離樣品而得到富勒烯純品。通過高效液相色譜儀9，對樣品進(jìn)行色譜分離樣品得到富勒烯，例如內(nèi)嵌金屬富勒 烯Gd@C82的純品，將純品儲存入產(chǎn)品瓶709中。 另外，各溶劑瓶701-708可以根據(jù)不同的反應(yīng)要求添加。儲存相同溶劑的溶劑瓶 可以相互連通，以相互補(bǔ)充用量，減少加液次數(shù)，減少浪費(fèi)。本發(fā)明在合成爐生成的煙炱經(jīng)過收集器2、反應(yīng)釜3、離心機(jī)4、減壓蒸餾超聲反應(yīng) 器51、超聲過濾反應(yīng)器6等之后，得到富勒烯樣品的溶液，在此過程中，均是連續(xù)、密閉、無 粉塵污染、無化學(xué)污染，因此保證了樣品不與空氣接觸，避免了不穩(wěn)定樣品的化學(xué)變化。并 且上述方法充分利用了各個部件的多種功能，可以連續(xù)完成反應(yīng)，過濾，超聲，蒸餾，進(jìn)液， 出料等各工藝過程，提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了人力。本發(fā)明通過閥81-117來控制各個部分的連接、斷開，并使用真空泵72對需要抽真 空的各部分進(jìn)行抽真空，而加氣泵73根據(jù)需要對各部分加壓或提供惰性氣氛，同時提供溶 劑瓶701-708連接到各部分的進(jìn)液口或出液口儲存整個流程中所用溶劑廢液、溶劑等。本 發(fā)明的閥81-117可以是電控閥，通過一外部計算機(jī)來控制其通斷，并且該外部計算機(jī)也可 以控制合成爐的放電過程，比如說，控制合成爐中用來供應(yīng)放電電壓的電機(jī)，還可以控制真 空泵和/或加氣泵的抽真空和/或加壓、加氣。雖然已參照幾個典型實施例描述了本發(fā)明，但應(yīng)當(dāng)理解，所用的術(shù)語是說明和示 例性、而非限制性的術(shù)語。由于本發(fā)明能夠以多種形式具體實施而不脫離發(fā)明的精神或?qū)?質(zhì)，所以應(yīng)當(dāng)理解，上述實施例不限于任何前述的細(xì)節(jié)，而應(yīng)在隨附權(quán)利要求所限定的精神 和范圍內(nèi)廣泛地解釋，因此落入權(quán)利要求或其等效范圍內(nèi)的全部變化和改型都應(yīng)為隨附權(quán) 利要求所涵蓋。
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權(quán)利要求
1. 一種富勒烯制備方法，其特征在于，所述富勒烯制備方法包括步驟Sl 在合成爐進(jìn)行放電合成，生成含有富勒烯的煙炱，收集并向與所述合成爐相 連接的收集器輸送所述煙炱；步驟S2 通過正壓把煙炱溶解所需的第一溶劑壓入所述收集器，利用所述收集器內(nèi)的 攪拌器攪拌所述第一溶劑以溶解所述煙炱；步驟S3 把攪拌后的所述煙炱溶于所述第一溶劑所得的第一溶液吸入與所述收集器 連接的反應(yīng)釜中，加熱并攪拌；步驟S4 將所述反應(yīng)釜中的反應(yīng)溶液吸入與所述反應(yīng)釜連接的離心機(jī)中進(jìn)行離心，在 進(jìn)行離心的同時，逐步將離心后的濾液送入與所述離心機(jī)相連的第一減壓蒸餾反應(yīng)器中；步驟S5 在所述第一減壓蒸餾反應(yīng)器中蒸餾所述濾液，蒸餾后的冷凝液收集到溶劑瓶 中；蒸干后剩余的固體，加入第二溶劑進(jìn)行溶解得到第二溶液；步驟S6 將所述第二溶液引入與所述第一減壓蒸餾反應(yīng)器連接的超聲過濾反應(yīng)器中 過濾；步驟S7 將過濾所得濾液導(dǎo)入與所述超聲過濾反應(yīng)器相連接的第二減壓蒸餾反應(yīng)器 中蒸餾濃縮；步驟S8 將蒸餾濃縮所得的所述富勒烯的樣品經(jīng)色譜分離后得到所述富勒烯的純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯制備方法，其特征在于，所述富勒烯制備方法還包括 在步驟S3中，所述反應(yīng)釜中的所述第一溶劑補(bǔ)充到設(shè)定的容積值后開始加熱與攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯制備方法，其特征在于，所述第一減壓蒸餾反應(yīng)器、所 述超聲過濾反應(yīng)器、所述第二減壓蒸餾反應(yīng)器中均具有超聲儀，在步驟S5-步驟S7中，在進(jìn) 行加熱、過濾與蒸餾時，均同時進(jìn)行超聲。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的富勒烯制備方法，其特征在于，所述步驟S6中，包括用所述第 二溶液清洗所述超聲過濾反應(yīng)器的步驟。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的富勒烯制備方法，其特征在于，清洗后的所述第二溶液進(jìn)行 回收或者壓入所述第二減壓蒸餾反應(yīng)器中。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯制備方法，其特征在于，步驟S8中包括將蒸鎦濃縮后 的樣品經(jīng)平板過濾器進(jìn)行過濾的步驟。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯制備方法，其特征在于，所述步驟S7包括步驟S71 打開所述第二減壓蒸餾反應(yīng)器的真空閥，將所述第二減壓蒸餾反應(yīng)器的水 浴鍋，按設(shè)定的溫度對所述濾液進(jìn)行減壓蒸餾，以濃縮所述濾液；步驟S72 打開所述第二溶劑的進(jìn)液閥、打開所述第二溶劑的容置裝置的進(jìn)氣閥及所 述真空閥，向所述第二減壓蒸餾反應(yīng)器的反應(yīng)器主體中添加所述第二溶劑用于溶解蒸餾后 所得的固體；步驟S73 將蒸餾后的冷凝液回收，將蒸餾濃縮后所得的樣品壓入所述平板過濾器。
8.根據(jù)權(quán)利要求3或6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S5和所述步驟S71 中，蒸餾所述液體時，同時打開所述減壓蒸餾反應(yīng)器的水浴鍋內(nèi)的投入式超聲儀進(jìn)行間斷超聲。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述間斷超聲的時間間隔為每超聲5 秒，停頓2秒。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為二甲基甲酰胺，所 述第二溶劑為甲苯。
全文摘要
一種富勒烯制備方法，包括步驟在合成爐進(jìn)行放電合成，生成含有富勒烯的煙炱，收集于收集器攪拌溶解，送入反應(yīng)釜中加熱攪拌后在離心機(jī)中進(jìn)行離心，同時送入減壓蒸餾反應(yīng)器蒸餾濃縮，蒸餾后的溶液回收；蒸干后剩余的固體加入溶劑溶解后過濾，將過濾所得濾液導(dǎo)入另一減壓蒸餾反應(yīng)器中蒸餾濃縮；將蒸餾濃縮所得的富勒烯的樣品經(jīng)色譜分離后得到純品。本發(fā)明的方法連續(xù)完成合成、反應(yīng)、過濾、超聲、蒸餾、進(jìn)液、出料等工藝過程，能夠在連續(xù)、密閉、無粉塵污染、無化學(xué)污染條件下進(jìn)行富勒烯的制備。
文檔編號C01B31/02GK102001647SQ20101059222
公開日2011年4月6日 申請日期2010年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月16日
發(fā)明者孫寶云, 楊尚元, 董金泉, 趙宇亮 申請人:中國科學(xué)院高能物理研究所