專(zhuān)利名稱(chēng)：雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐及太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冶金法太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的制備，特別是涉及一種雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐及太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的制備。
背景技術(shù)：
太陽(yáng)能級(jí)多晶硅材料的純度要求是6N 7N，而且其中硼的含量應(yīng)當(dāng)在0. 2 0. 3ppmw就可以了。如果純度高于7N，還需要對(duì)多晶硅加入適量的硼磷摻雜，降低純度后， 才能用于光伏發(fā)電。冶金法制取太陽(yáng)能級(jí)多晶硅是最有希望的替代技術(shù)之一。盡管冶金法多晶硅產(chǎn)品還可能存在某些問(wèn)題，但冶金法具有工藝簡(jiǎn)單、能耗低等一系列優(yōu)點(diǎn)。將冶金硅利用冶煉爐的余溫，在液態(tài)下進(jìn)行爐外精煉(主要是造渣、吹氣，進(jìn)一步除硼、磷、碳和金屬雜質(zhì))后，得到2N 3N的高純冶金硅。緊接著將2N 3N的高純冶金硅通過(guò)各種提純方法(例如濕法酸洗除金屬、真空電子束熔煉除磷、除金屬雜質(zhì)和真空等離子束氧化除硼，電磁真空熔煉除磷，濕氧法除硼等技術(shù)手段)進(jìn)行進(jìn)一步提純，除去難以提純的非金屬和輕金屬雜質(zhì)，然后進(jìn)行定向凝固除金屬雜質(zhì)。將定向凝固后獲得的柱狀太陽(yáng)能級(jí)多晶硅進(jìn)行切錠、切片。但上述方法存在諸多問(wèn)題，首先，是工藝繁復(fù)，其次是材料的穩(wěn)定性較差。只有在定向凝固之前將硼磷降低到較低范圍，才能保證最后的定向凝固得到的多晶硅的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐及太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的制備。通過(guò)采用本發(fā)明的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，并利用冶金法技術(shù)工藝，可以生產(chǎn)出成份均勻、硼磷含量較低的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料，達(dá)成量產(chǎn)冶金法多晶硅的目的。另外， 可使得該太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能使用真空鑄錠爐，生產(chǎn)出質(zhì)量合格的多晶硅錠。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，包括上下設(shè)置的雙真空室(上真空室和下真空室)，中間通過(guò)連接管連接。其中，該連接管能通過(guò)與其(連接管)連接的進(jìn)氣管通入氣體。該連接管是一根口徑較大的連接管，其具體的內(nèi)徑取決于下真空室的硅量，如果一爐在10噸，則內(nèi)徑在IOOmm 左右，如該爐的處理量范圍為每爐1噸到每爐100噸，則連接管內(nèi)徑可以為20 300mm左右。為了保溫效果更好，該連接管的外部可以用保溫絕熱材料包裹。所述上真空室的真空度高于下真空室，上下真空室都能被加熱。所述上真空室還設(shè)有加料管、加熱管、真空管及出氣管，其中，加料管用于對(duì)硅液中加入提純所需要的各種添加劑；加熱管能對(duì)上真空室進(jìn)行輔助加熱；真空管及出氣管， 用于抽真空。本發(fā)明的整個(gè)雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐(包括上下真空室和連接管)，其制作材料要求使用耐高溫、純凈、不與硅反應(yīng)的材料，包括高純石英、高純石墨，其中，高純石墨和高純石英的純度為99. 99%以上，且其中硼、磷含量低于0. 5ppm。
另外，利用上述的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，是一種利用該爐對(duì)硅液進(jìn)行循環(huán)通氣及脫氣去除金屬硅中雜質(zhì)的方法，具體步驟包括(1)將冶金硅料(液態(tài)或固態(tài))，放入雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐的下真空室，并對(duì)下真空室加熱，使硅料熔化或保持熔化，形成硅液，并同時(shí)對(duì)上真空室進(jìn)行加熱；其中，上下真空室的加熱溫度為1450°C 1700°C，而且使上真空室的溫度稍高于下真空室10°C 60°C，上真空室溫度稍高是因?yàn)楣枰毫可?，只有稍高些，才不?huì)被爐壁等冷卻而低于下真空室的溫度；根據(jù)去除的雜質(zhì)種類(lèi)，上真空室還能通過(guò)加熱管進(jìn)行輔助加熱，其加熱方式包括 火焰加熱、等離子體加熱、電子束加熱、吹氧加熱；(2)下真空室的硅液通過(guò)一根口徑較大的連接管連接到上真空室；(3)對(duì)上下真空室分別進(jìn)行抽真空，其中，上真空室的真空度高于下真空室，該上真空室的真空度P1 (單位Pa)和下真空室的真空度P2 (單位Pa)滿(mǎn)足以下關(guān)系P2 ^ Pi+2. 33 X IO4 ‘ h(1)其中，P1由具體除雜工藝來(lái)定，h(單位m)為上真空室內(nèi)壁底部與下真空室中硅液表面之間的高度。同時(shí)，通過(guò)進(jìn)氣管對(duì)連接管中通入氣體，這樣，由于上下真空室之間的壓力差以及連接管中氣體的上升提舉作用，硅液會(huì)沿著連接管上行到上真空室；其中，通入的氣體為氬氣(Ar)、水蒸氣(H20)、氫氣(H2)、氮?dú)?N2)中的一種或幾種；(4)通過(guò)控制上下真空室之間的壓力差和對(duì)連接管中通入氣體，使硅液在到達(dá)上真空室后，會(huì)從連接管遠(yuǎn)離通氣管的一側(cè)流回下真空室；這樣，在管內(nèi)同時(shí)形成上下兩股方向相反的硅液流，即在上下真空室中間的一根連接管內(nèi)就可以同時(shí)完成硅液的上行和下行，硅液在上下行過(guò)程中可以充分接觸，即使硅液在上下真空室間不斷循環(huán)，有利于除雜， 最后得到太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。上述制備方法，還可包括通過(guò)上真空室的加料管對(duì)硅液中加入提純所需要的各種添加劑，如Na+鹽或K+鹽以及鋇、鈣的碳酸鹽和硅酸鹽等。所述步驟中，保持工藝一定時(shí)間后，停止通氣，降低上真空室的真空度，硅液全部流回下真空室，倒出硅液，即得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。其中，保持工藝的具體時(shí)間應(yīng)該根據(jù)具體的硅液量及連接管的粗細(xì)，計(jì)算使所有硅液循環(huán)的一定次數(shù)所需的時(shí)間來(lái)確定工藝保持時(shí)間，具體的循環(huán)次數(shù)取決于雜質(zhì)的含量，典型的循環(huán)次數(shù)為10 1000次。本發(fā)明制備的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的純度為4. 5N 5N，其中，含硼⑶ < 0. 4ppm，磷(P) < 0. 8ppm，金屬雜質(zhì)總量小于50ppm ；該太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能直接進(jìn)行鑄錠或拉單晶，供太陽(yáng)電池使用。一般冶金法生產(chǎn)多晶硅，最難去除的是硼和磷，除硼最有效的方法就是通氬氣混水蒸汽形成HBO氣體抽除。除磷則是利用電子束將硅液于淺淺的流道上，連續(xù)低壓抽除。而本發(fā)明所述的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐也可以用氬氣做工作氣體，并可混入水蒸汽形成HBO氣體抽除硼。另外，雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐更可利用其真空中循環(huán)脫氣來(lái)快速除磷，在一定的循環(huán)次數(shù)下，將硼和磷脫至硼< 0. 4ppmj^< 0. 8ppm。本發(fā)明通過(guò)先將下真空室的硅液熔化并保持在一定溫度和低真空度，上真空室也余熱，并抽真空。從進(jìn)氣管向連接管內(nèi)通入氣體，氣體在管內(nèi)由于上下真空度形成的壓力差向上行，帶動(dòng)連接管內(nèi)靠近通氣口一側(cè)的硅液上行，當(dāng)上真空室的硅液積聚到一定的程度， 就從連接管遠(yuǎn)離通氣口的另一側(cè)流回下真空室。只要上下真空室溫度和真空度控制得當(dāng)，硅液可以一直在上下真空室之間通過(guò)連接管循環(huán)。由于進(jìn)氣管的氣體和上真空室的真空作用，硅液中的磷、硼和較易揮發(fā)的金屬雜質(zhì)以及碳、硫、氫、氧等非金屬雜質(zhì)均能得到良好的去除(即通入的氣體在進(jìn)氣管中與硅液反應(yīng)能夠除硼；上真空室中，工作時(shí)由于高真空作用，磷以及其它蒸汽壓較高的雜質(zhì)會(huì)揮發(fā)，而從硅中去除)。因此，本發(fā)明能夠在定向凝固之前，大幅度降低硅中的磷硼含量和金屬雜質(zhì)含量， 并使得硅中雜質(zhì)分布均勻，并能實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。


下面結(jié)合附圖與具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明附圖是本發(fā)明的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，1為下真空室，2 為上真空室，3為硅液上下行連接管，4為進(jìn)氣管，5為硅液，6為真空管及出氣管，7為加料管，8為上部加熱管，P1為上真空室的真空度，P2為下真空室的真空度，h為上真空室內(nèi)壁底部與下真空室中硅液表面之間的高度。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1本實(shí)施例的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，如說(shuō)明書(shū)附圖所示，包括上下設(shè)置的上真空室2和下真空室1，中間通過(guò)一根內(nèi)徑為20mm的連接管3連接。上真空室2的上部還設(shè)有加料管7、加熱管8、真空管及出氣管6。其中，連接管3能通過(guò)與其連接的進(jìn)氣管4通入氣體。上真空室2的真空度高于下真空室1。整個(gè)雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐的制作材料為高純石英，其中，高純石英的純度為 99. 99%以上，且其中硼、磷含量低于0. 5ppm。利用上述的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，包括如下步驟1.特制礦熱爐熔煉冶金硅，純度為3N，主要雜質(zhì)為硼⑶=3ppm,磷⑵=7ppm, 鐵(Fe) = 650ppm，鋁(Al) = 230ppm，鈣(Ca) = 50ppm。將硅液注入下真空室1，之后對(duì)下真空室1以感應(yīng)爐加熱，使下真空室1的硅液溫度保持在1550°C ；同時(shí)，采用感應(yīng)爐將上真空室2加熱到1600°C，其中，上真空室2還可以通過(guò)加熱管8，以火焰加熱的方式進(jìn)行輔助加熱，以便雜質(zhì)去除。2.上下真空室分別抽真空，下真空室1真空度抽到2000Pa，上真空室2真空度抽到lPa，由于上下真空室壓力差，下真空室1的硅液會(huì)被抽到上真空室2 ；以雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐同時(shí)除B除P完成冶金法多晶硅除B除P制程。3.向進(jìn)氣管4內(nèi)通入Ar和水蒸氣的混合氣體(水蒸氣的體積含量為80% )，由于氣體壓力差的作用，氣體會(huì)帶動(dòng)連接管3的硅液向上，同時(shí)，由于重力作用，上真空室2的硅液會(huì)通過(guò)同一個(gè)連接管3下行，流回下真空室1。4.保持工藝，使硅液循環(huán)50次后，停止通氣，降低上真空室2真空度，硅液全部流回下真空室1。5.將下真空室1的硅液倒出，即得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。將制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料，定向凝固后，用ICP-MS (等離子體質(zhì)譜儀)測(cè)量原料中的雜質(zhì)含量。其中，主要雜質(zhì)含量為B = 0. 3ppm, P = O. 6ppm, Fe = 28ppm, Al = 17ppm, Ca = 3ppm, C = 4ppm, 0 = 7ppm, H = lppm, N = Ippm0本實(shí)施例制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能直接送入真空鑄錠爐進(jìn)行鑄錠。實(shí)施例2本實(shí)施例的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，其結(jié)構(gòu)如同實(shí)施例1，但其中的連接管3改為內(nèi)徑為300mm;該爐的制作材料為高純石墨，其中，高純石墨的純度為99. 99%以上，且其中硼、磷含量低于0. 5ppm。利用該雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，包括如下步驟1.經(jīng)過(guò)濕法處理的礦熱爐熔煉冶金硅粉料，純度為4N，主要雜質(zhì)為B = 2ppm，P =4ppm, Fe = 77ppm, Al = 22ppm, Ca = IOppm0將硅料放入下真空室1，之后對(duì)下真空室1以感應(yīng)爐加熱，使硅料熔化并將下真空室1的硅液溫度保持在1550°C ；同時(shí)，采用感應(yīng)爐將上真空室2溫度加熱到1580°C，其中， 上真空室2還可以通過(guò)加熱管8，以等離子體加熱的方式進(jìn)行輔助加熱，以便雜質(zhì)去除。2.上下真空室分別抽真空，下真空室1真空度抽到SOOOOPa，上真空室2真空度抽到60000Pa，由于上下真空室壓力差，下真空室1的硅液會(huì)被抽到上真空室2 ；以雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐同時(shí)除B除P完成冶金法多晶硅除B除P制程。3.向進(jìn)氣管4內(nèi)通入Ar和水蒸氣的混合氣體(水蒸氣的體積含量為30% )，由于氣體壓力差的作用，氣體會(huì)帶動(dòng)連接管3的硅液向上，同時(shí)，上真空室2中的硅液由于重力作用，同樣從連接3內(nèi)的另一側(cè)流回下真空室1。4.保持工藝，使硅液循環(huán)10次后，停止通氣，降低上真空室2真空度，硅液全部流回下真空室1。5.將下真空室1的硅液倒出，即得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。將制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料，定向凝固后，用ICP-MS測(cè)量原料中的雜質(zhì)含量。 其中，主要雜質(zhì)含量為B = 0. 25ppm, P = 0. 6ppm, Fe = 17ppm, Al = lppm, Ca = lppm, C =4ppm, 0 = 7ppm, H < lppm, N = lppm。本實(shí)施例制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能直接進(jìn)行拉單晶。實(shí)施例3本實(shí)施例的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，如同實(shí)施例2，但其中的連接管3改為內(nèi)徑為 IOOmm0利用上述的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，包括如下步驟1.特制礦熱爐熔煉冶金硅，純度為3N，主要雜質(zhì)為B = 3ppm, P = 7ppm, Fe =650ppm, Al = 230ppm, Ca = 50ppmo將硅液注入下真空室1，之后對(duì)下真空室1以感應(yīng)爐加熱，使下真空室1的硅液溫度保持在1450°C ；同時(shí)，采用感應(yīng)爐將上真空室2加熱到1460°C，其中，上真空室2還可以通過(guò)加熱管8，以電子束加熱的方式進(jìn)行輔助加熱，以便雜質(zhì)去除。另外，通過(guò)上真空室2的加料管7還可對(duì)硅液中加入提純所需要的Na+鹽，鋇、鈣的碳酸鹽和硅酸鹽。2.上下真空室分別抽真空，下真空室1真空度抽到20000Pa，上真空室2真空度抽到60Pa，由于上下真空室壓力差，下真空室1的硅液會(huì)被抽到上真空室2 ；以雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐同時(shí)除B除P完成冶金法多晶硅除B除P制程。3.向進(jìn)氣管4內(nèi)通入H2、Ar和水蒸氣的混合氣體(H2的體積含量為1%，水蒸氣的體積含量為60% )，由于氣體壓力差的作用，氣體會(huì)帶動(dòng)連接管3的硅液向上，同時(shí)，由于重力作用，上真空室2的硅液會(huì)通過(guò)同一個(gè)連接管3下行，流回下真空室1。4.保持工藝，循環(huán)100次后，停止通氣，降低上真空室2真空度，硅液全部流回下真
空室1。5.將下真空室1的硅液倒出，即得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。將制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料，定向凝固后，用ICP-MS測(cè)量原料中的雜質(zhì)含量。 其中，主要雜質(zhì)含量為B = 0. 3ppm, P = O. 6ppm, Fe = 25ppm, Al = 17ppm, Ca = 3ppm, C =4ppm, 0 = 7ppm, H = lppm, N = lppm。本實(shí)施例制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能直接進(jìn)行拉單晶。實(shí)施例4本實(shí)施例的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，其結(jié)構(gòu)如同實(shí)施例1，但其中的連接管3改為內(nèi)徑為200mm，且連接管3是由高純石墨制成的，其中，高純石墨的純度為99. 99%以上， 且其中硼、磷含量低于0. 5ppm。利用該雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，包括如下步驟1.經(jīng)過(guò)濕法處理的礦熱爐熔煉冶金硅粉料，純度為4N，主要雜質(zhì)為B = 2ppm，P =4ppm, Fe = 77ppm, Al = 22ppm, Ca = IOppm0將硅料放入下真空室1，之后對(duì)下真空室1以感應(yīng)爐加熱，使硅料熔化并將下真空室1的硅液溫度保持在1640°C ；同時(shí)，采用感應(yīng)爐將上真空室2溫度加熱到1700°C，其中， 上真空室2還可以通過(guò)加熱管8，以吹氧加熱的方式進(jìn)行輔助加熱，以便雜質(zhì)去除。另外，通過(guò)上真空室2的加料管7對(duì)硅液中加入提純所需要的K+鹽，鋇、鈣的碳酸鹽和硅酸鹽。2.上下真空室分別抽真空，下真空室1真空度抽到lOOOOOPa，上真空室2真空度抽到90000Pa，由于上下真空室壓力差，下真空室1的硅液會(huì)被抽到上真空室2 ；以雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐同時(shí)除B除P完成冶金法多晶硅除B除P制程。3.向進(jìn)氣管4內(nèi)通入N2和水蒸氣的混合氣體(水蒸氣的體積含量為10%)，由于氣體壓力差的作用，氣體會(huì)帶動(dòng)連接管3的硅液向上，同時(shí)，上真空室2中的硅液由于重力作用，同樣從連接3內(nèi)的另一側(cè)流回下真空室1。4.保持工藝，循環(huán)1000次后，停止通氣，降低上真空室2真空度，硅液全部流回下真空室1。5.將下真空室1的硅液倒出，即得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。將制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料，定向凝固后，用ICP-MS測(cè)量原料中的雜質(zhì)含量。 其中，主要雜質(zhì)含量為B = 0. 25ppm, P = O. 6ppm, Fe = 17ppm, Al = lppm, Ca = lppm, C =4ppm, 0 = 7ppm, H < lppm, N = lppm。本實(shí)施例制得的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能直接送入真空鑄錠爐進(jìn)行鑄錠。
權(quán)利要求
1.一種雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，其特征在于包括上下設(shè)置的上真空室和下真空室，中間通過(guò)連接管連接。
2.如權(quán)利要求1所述的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，其特征在于所述上真空室的真空度高于下真空室，上下真空室都能被加熱；所述連接管能通過(guò)與其連接的進(jìn)氣管通入氣體。
3.如權(quán)利要求2所述的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，其特征在于所述上真空室還設(shè)有加料管、加熱管、真空管及出氣管；所述連接管是一根內(nèi)徑為20 300mm的連接管。
4.如權(quán)利要求1所述的雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐，其特征在于所述雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐的制作材料包括高純石英、高純石墨；其中，高純石墨和高純石英的純度為99. 99%以上，且其中硼、磷含量低于0. 5ppm。
5.如權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的利用雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，包括步驟(1)將冶金硅料，放入雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐的下真空室，并對(duì)下真空室加熱，使硅料熔化或保持熔化，形成硅液，并同時(shí)對(duì)上真空室進(jìn)行加熱；(2)下真空室的硅液通過(guò)一根連接管連接到上真空室；(3)對(duì)上下真空室分別進(jìn)行抽真空，其中，上真空室的真空度高于下真空室；同時(shí)，通過(guò)進(jìn)氣管對(duì)連接管中通入氣體，硅液會(huì)沿著連接管上行到上真空室；(4)通過(guò)控制上下真空室之間的壓力差和對(duì)連接管中通入氣體，使硅液在到達(dá)上真空室后，會(huì)從連接管遠(yuǎn)離通氣管的一側(cè)流回下真空室，從而使硅液在上下真空室間不斷循環(huán)， 最后得到太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。
6.如權(quán)利要求5所述的利用雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，其特征在于所述制備方法還包括通過(guò)上真空室的加料管對(duì)硅液中加入提純所需要的添加劑。
7.如權(quán)利要求5所述的利用雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中上下真空室的加熱溫度為1450°C 1700°C。
8.如權(quán)利要求7所述的利用雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，其特征在于所述上真空室的溫度高于下真空室10°C 60°C ；所述上真空室還能通過(guò)加熱管進(jìn)行輔助加熱，其加熱方式包括火焰加熱、等離子體加熱、電子束加熱、吹氧加熱。
9.如權(quán)利要求5所述的利用雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的上真空室的真空度P1和下真空室的真空度P2滿(mǎn)足以下關(guān)系P2 ^ Pi+2. 33 X IO4 · h其中，P1和P2的單位為為上真空室內(nèi)壁底部與下真空室中硅液表面之間的高度， h的單位為m。步驟(3)中通入的氣體為氬氣、水蒸氣、氫氣、氮?dú)庵械囊环N或幾種。
10.如權(quán)利要求5所述的利用雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐進(jìn)行太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料的制備方法，其特征在于所述步驟中，循環(huán)10 1000次后，停止通氣，降低上真空室的真空度，硅液全部流回下真空室，倒出硅液，即得太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐及太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的制備，該雙室單聯(lián)真空循環(huán)脫氣爐包括上下設(shè)置的上真空室和下真空室，中間通過(guò)連接管連接；其制備方法包括1)將冶金硅料放入下真空室，加熱形成硅液，同時(shí)對(duì)上真空室加熱；2)下真空室的硅液通過(guò)連接管連接到上真空室；3)對(duì)上下真空室分別進(jìn)行抽真空；同時(shí)，對(duì)連接管中通入氣體；4)通過(guò)控制上下真空室之間的壓力差和對(duì)連接管中通入氣體，使硅液在上下真空室間循環(huán)，得到太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料。本發(fā)明能生產(chǎn)出成份均勻、硼磷含量較低的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料，并能量產(chǎn)，而且該太陽(yáng)能級(jí)多晶硅原料能直接進(jìn)行鑄錠或拉單晶。
文檔編號(hào)C01B33/021GK102153087SQ201010604679
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者史珺, 孫文彬 申請(qǐng)人:上海普羅新能源有限公司