專利名稱：高鈦渣熔鹽氯化過程中四氯化硅含量的控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熔鹽氯化生產(chǎn)工藝中主要反應(yīng)裝置一熔鹽氯化爐的工藝過程控制，特 別涉及一種高鈦渣熔鹽氯化過程中四氯化硅含量的控制方法。
背景技術(shù)：
目前，大型熔鹽氯化生產(chǎn)系統(tǒng)已在國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)。在熔鹽氯化生產(chǎn)中，熔鹽氯化 爐作為主要的反應(yīng)發(fā)生裝置，其作用是高鈦渣在熔鹽介質(zhì)中，在還原劑(碳)存在的條件下， 氯氣將高鈦渣中鈦的氧化物及其它氧化物氯化成氯化物。目前關(guān)于硅的氧化物氯化的工藝 控制沒有任何有效措施，使產(chǎn)品中四氯化硅含量無規(guī)律可尋。高鈦渣中較多的雜質(zhì)氧化物， 如鈣、鎂氧化物，在生產(chǎn)過程中與產(chǎn)品四氯化鈦得到分離，而硅的氯化物進(jìn)入到產(chǎn)品中，給 四氯化鈦產(chǎn)品的提純?cè)斐闪溯^大的困難，使熔鹽氯化爐在熔鹽氯化生產(chǎn)過程中無法長周期 穩(wěn)定運(yùn)行，特別給后續(xù)鈦白粉生產(chǎn)造成困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種可確保熔鹽氯化生產(chǎn)四氯化鈦產(chǎn)品中四氯 化硅含量的穩(wěn)定性，降低其中四氯化硅含量，使四氯化硅的質(zhì)量含量控制在0. 18%以下，保 證熔鹽氯化爐長期穩(wěn)定生產(chǎn)的高鈦渣熔鹽氯化過程中四氯化硅含量的控制方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種高鈦渣熔鹽氯化過程中四氯化硅含量的控制方法，在熔鹽氯化爐內(nèi)部接入石墨電 極，將石墨電極與電爐變壓器相連，在熔鹽氯化爐內(nèi)裝700-900°C鈉、鎂、鈣、錳、鐵的氯化 物多組分熔鹽，再按照工藝要求加入高鈦渣、石油焦和氯氣；控制電爐變壓器二次電壓為 20-50v，使其輸出電流為500-3500A ；每隔1_2小時(shí)測(cè)量熔鹽電流，通過測(cè)得熔鹽電流變化 反映出熔鹽的電阻變化情況，進(jìn)而得出熔鹽氯化爐運(yùn)行時(shí)間、熔鹽電流與爐內(nèi)熔鹽中高鈦 渣的質(zhì)量含量關(guān)系；結(jié)合生產(chǎn)過程中的爐內(nèi)熔鹽取樣，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析得出Σ Ti和C的質(zhì)量 含量，通過改變高鈦渣和石油焦的加入量并觀察熔鹽電流變化進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，最終控制熔 鹽中Σ Ti的質(zhì)量含量為1%_3%，C的質(zhì)量含量為2%-7%。上述的高鈦渣熔鹽氯化過程中四氯化硅含量的控制方法，爐內(nèi)熔鹽取樣每8小時(shí)進(jìn)行一次。本發(fā)明通過氯化爐內(nèi)熔鹽電流大小得到熔鹽的電阻變化，進(jìn)而得出熔鹽氯化爐運(yùn) 行時(shí)間、熔鹽電流與爐內(nèi)熔鹽中高鈦渣的質(zhì)量含量關(guān)系，對(duì)熔鹽氯化爐反應(yīng)狀態(tài)進(jìn)行定時(shí) 監(jiān)控，并合理控制入爐物料量，避免因物料沉積爐底，造成積料，保證熔鹽氯化爐的長周期 穩(wěn)定運(yùn)行，運(yùn)行8個(gè)月以上。通過采用加減物料的方法調(diào)整電爐變壓器的電流輸出使Σ Ti 的質(zhì)量含量控制在1%_3%，C的質(zhì)量含量為2%-7%，有效解決高鈦渣氯化生產(chǎn)四氯化鈦過程 中硅雜質(zhì)含量偏高的問題，通過生產(chǎn)驗(yàn)證，此種方法可使四氯化鈦中四氯化硅的質(zhì)量含量 在0. 18%以下。控制過程簡單，減少了生產(chǎn)工序，降低了能源消耗，減少了雜質(zhì)(四氯化硅) 后序處理工序。

圖1是本發(fā)明中熔鹽氯化爐的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是圖1的A-A剖視圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1如圖所示，在熔鹽氯化爐1內(nèi)部接入石墨電極2，將石墨電極2與電爐變壓器3相連， 在熔鹽氯化爐1內(nèi)裝45噸700°C -900°C熔融的鈉、鎂、鈣、錳、鐵的氯化物多組分熔鹽，以重 量份數(shù)計(jì)連續(xù)加入100份高鈦渣、10份石油焦和150份氯氣，啟爐運(yùn)行1個(gè)月，控制電爐變 壓器3的二次電壓為20V，使熔鹽氯化爐1輸出電流500-800A，每隔1小時(shí)測(cè)量熔鹽電流， 通過測(cè)得熔鹽電流變化反映出熔鹽的電阻變化情況，進(jìn)而得出熔鹽氯化爐運(yùn)行時(shí)間、熔鹽 電流與爐內(nèi)熔鹽中高鈦渣的質(zhì)量含量關(guān)系(運(yùn)行時(shí)間越長，爐內(nèi)沉積的高鈦渣越多、熔鹽電 流越小);結(jié)合生產(chǎn)過程中的爐內(nèi)熔鹽取樣(每8小時(shí)取樣一次)，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析得出Σ Ti的 質(zhì)量含量和C的質(zhì)量含量，通過改變高鈦渣和石油焦的加入量并觀察熔鹽電流變化進(jìn)行相 應(yīng)調(diào)整，當(dāng)Σ Ti的質(zhì)量含量高于3%時(shí)逐步減少高鈦渣加入量(當(dāng)Σ Ti的質(zhì)量含量低于1% 時(shí)逐步增加高鈦渣加入量)，直至爐內(nèi)熔鹽取樣結(jié)果Σ Ti的質(zhì)量含量在1%-3%之間；C的質(zhì) 量含量高于7%時(shí)逐步減少石油焦的加入量(C含量低于m時(shí)逐步增加石油焦的加入量)， 直至爐內(nèi)熔鹽取樣結(jié)果C的質(zhì)量含量在2%-7%之間。運(yùn)行第5、第10、15、20、25、30天經(jīng)檢 測(cè)四氯化鈦中四氯化硅含量0. 084%,0. 095%,0. 105%,0. 112%、0. 097%。實(shí)施例2如圖所示，在熔鹽氯化爐1內(nèi)部接入石墨電極2，將石墨電極2與電爐變壓器3相連， 在熔鹽氯化爐1內(nèi)裝45噸700°C-900°C熔融的鈉、鎂、鈣、錳、鐵的氯化物多組分熔鹽，按照 重量比加入100份高鈦渣、30份石油焦和250份氯氣，啟爐運(yùn)行2個(gè)月，控制電爐變壓器3 的二次電壓為50V，使熔鹽氯化爐1輸出電流為3200-3500A，每隔2小時(shí)測(cè)量熔鹽電流，對(duì) 通過測(cè)得熔鹽電流變化反映出熔鹽的電阻變化情況，進(jìn)而得出熔鹽氯化爐運(yùn)行時(shí)間、熔鹽 電流與爐內(nèi)熔鹽中高鈦渣的質(zhì)量含量關(guān)系(運(yùn)行時(shí)間越長，爐內(nèi)沉積的高鈦渣越多、熔鹽電 流越小)；結(jié)合生產(chǎn)過程中的爐內(nèi)熔鹽取樣(每隔8小時(shí)取樣一次)，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析得出Σ Ti 的質(zhì)量含量和C的質(zhì)量含量，通過改變高鈦渣和石油焦的加入量并觀察熔鹽電流變化進(jìn)行 相應(yīng)調(diào)整，當(dāng)Σ Ti的質(zhì)量含量高于3%時(shí)逐步減少高鈦渣加入量(當(dāng)Σ Ti含量低時(shí)逐步增 加高鈦渣加入量)，直至熔鹽取樣結(jié)果Σ Ti的質(zhì)量含量在1%-3%之間；C的質(zhì)量含量高于7% 時(shí)逐步減少石油焦的加入量(C含量低m時(shí)逐步增加石油焦的加入量)，直至取樣結(jié)果C的 質(zhì)量含量在2%-7%之間。運(yùn)行第5、第10、15、20、25、30天經(jīng)檢測(cè)四氯化鈦中四氯化硅含量 0. 068%、0. 094%、0. 099%、0. 102%、0. 097%。實(shí)施例3如圖所示，在熔鹽氯化爐1內(nèi)部接入石墨電極2，將石墨電極2與電爐變壓器3相連， 在熔鹽氯化爐1內(nèi)裝45噸700°C -900°C熔融的鈉、鎂、鈣、錳、鐵的氯化物多組分熔鹽，按 照重量比加入100份高鈦渣、20份石油焦和200份氯氣，啟爐運(yùn)行8個(gè)月，控制電爐變壓器 3的二次電壓為30V，使熔鹽氯化爐1輸出電流1700-1900A，每隔90分鐘測(cè)量熔鹽電流，通過測(cè)得熔鹽電流變化反映出熔鹽的電阻變化情況，進(jìn)而得出熔鹽氯化爐運(yùn)行時(shí)間、熔鹽電 流與爐內(nèi)熔鹽中高鈦渣的質(zhì)量含量關(guān)系(運(yùn)行時(shí)間越長，爐內(nèi)沉積的高鈦渣越多、熔鹽電流 越小);結(jié)合生產(chǎn)過程中爐內(nèi)熔鹽取樣(每8小時(shí)取樣一次)，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析得出Σ Ti的質(zhì)量 含量和C的質(zhì)量含量，通過改變高鈦渣和石油焦的加入量并觀察熔鹽電流變化進(jìn)行相應(yīng)調(diào) 整，當(dāng)Σ Ti的質(zhì)量含量高于3%時(shí)逐步減少高鈦渣加入量(當(dāng)Σ Ti的質(zhì)量含量低于1%時(shí)逐 步增加高鈦渣加入量)，直至熔鹽取樣結(jié)果Σ Ti的質(zhì)量含量在1%-3%之間；C的質(zhì)量含量高 于7%時(shí)逐步減少石油焦的加入量(C含量低于m時(shí)逐步增加石油焦的加入量)，直至熔鹽 取樣結(jié)果C的質(zhì)量含量在2%-7%之間。運(yùn)行第5、第10、15、20、25、30天經(jīng)檢測(cè)四氯化鈦中 四氯化硅質(zhì)量含量 0. 089%,0. 085%,0. 135%、0· 117%、0· 18%。
權(quán)利要求
1.一種高鈦渣熔鹽氯化過程中四氯化硅含量的控制方法，其特征是在熔鹽氯化爐內(nèi) 部接入石墨電極，將石墨電極與電爐變壓器相連，在熔鹽氯化爐內(nèi)裝700-900°C鈉、鎂、鈣、 錳、鐵的氯化物多組分熔鹽，再按照工藝要求加入高鈦渣、石油焦和氯氣；控制電爐變壓器 二次電壓為20-50v，使其輸出電流為500-3500A ；每隔1_2小時(shí)測(cè)量熔鹽電流，通過測(cè)得熔 鹽電流變化反映出熔鹽的電阻變化情況，進(jìn)而得出熔鹽氯化爐運(yùn)行時(shí)間、熔鹽電流與爐內(nèi) 熔鹽中高鈦渣的質(zhì)量含量關(guān)系；結(jié)合生產(chǎn)過程中的爐內(nèi)熔鹽取樣，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析得出Σ Ti 和C的質(zhì)量含量，通過改變高鈦渣和石油焦的加入量并觀察熔鹽電流變化進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整， 最終控制熔鹽中Σ Ti的質(zhì)量含量為1%_3%，C的質(zhì)量含量為2%-7%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高鈦渣熔鹽氯化過程中四氯化硅含量的控制方法，其特征 是爐內(nèi)熔鹽取樣每8小時(shí)進(jìn)行一次。
全文摘要
一種高鈦渣熔鹽氯化過程中四氯化硅含量的控制方法，在熔鹽氯化爐內(nèi)部接入石墨電極，將石墨電極與電爐變壓器相連，在熔鹽氯化爐內(nèi)裝多組分熔鹽，再加入高鈦渣、石油焦和氯氣，控制電爐變壓器二次電壓為20-50v，使其輸出電流為500-3500A，每隔1-2小時(shí)測(cè)量熔鹽電流，得出熔鹽氯化爐運(yùn)行時(shí)間、熔鹽電流與爐內(nèi)熔鹽中高鈦渣的質(zhì)量含量關(guān)系；結(jié)合生產(chǎn)過程中的爐內(nèi)熔鹽取樣，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析得出∑Ti和C的質(zhì)量含量，通過調(diào)整高鈦渣和石油焦的加入量并觀察熔鹽電流變化控制熔鹽中∑Ti的質(zhì)量含量為1%-3%，C的質(zhì)量含量為2%-7%。本發(fā)明可確保熔鹽氯化生產(chǎn)四氯化鈦產(chǎn)品中四氯化硅含量的穩(wěn)定性，使四氯化鈦中四氯化硅含量在0.18%以下，保證熔鹽氯化爐長期穩(wěn)定生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G23/02GK102040243SQ201010604980
公開日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2010年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月25日
發(fā)明者吳瓊, 李俊強(qiáng), 槐永忠, 閆征彬, 陳志勇, 馬恩泉 申請(qǐng)人:錦州鈦業(yè)有限公司