專利名稱：乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及石 油有機化工深加工廢催化劑的綜合利用技術領域，特別是涉及一種用乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法。
背景技術：
乙烯氧化法是乙烯和空氣或者氧氣在銀催化劑的存在下，直接氣相氧化生成環(huán)氧乙烷，在通過吸收塔用水吸收形成冷凝液體，未氧化反應的乙烯再循環(huán)回流到反應器里繼續(xù)反應，循環(huán)吸收直至全部形成環(huán)氧乙烷液體，吸收液經(jīng)解吸精餾得到環(huán)氧乙烷成品。在這個氧化反應中最重要的環(huán)節(jié)就是用催化劑銀來起催化反應，而銀并不和里面的任何物質(zhì)進行反應，所以催化劑銀的作用不可替代。居于上述原因，使用催化劑銀的成本是非常高昂的，當催化作用完成后又得當做廢物排放掉，既不經(jīng)濟又不環(huán)保。因此研究和開發(fā)催化劑銀或者其他催化劑，使之變廢為寶是非常重要的，及時的，必不可少的。乙烯氧化法銀催化劑其排放量為生產(chǎn)每噸產(chǎn)品要排出0. 0002噸，也就是生產(chǎn)每噸產(chǎn)品排放0. 2公斤，里面還有三氧化二鋁載體混合，簡稱鋁土。其中催化劑銀的含量為 15%，其余的全部都是三氧化二鋁。本發(fā)明就是利用銀催化劑及其載體廢渣制備溴化銀和無水溴化鋁的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是，對銀催化劑及其載體廢渣進行處理，綜合利用，制備溴化銀和無水溴化鋁，提供一種用乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法，該方法有效的利用了廢銀催化劑來制備溴化銀和溴化鋁等有價值的產(chǎn)品，既創(chuàng)造了經(jīng)濟價值，又消除了污染。本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法，包括如下步驟將廢銀催化劑及其載體廢渣(以氧化銀計)與硝酸溶液以純質(zhì)量比1 0. 58 0. 98反應于耐腐蝕的反應器里，開動攪拌器，進行化學反應，反應生成硝酸銀和硝酸鋁的混合溶液，過濾獲得硝酸銀和硝酸鋁的澄清的濾液和少量的雜質(zhì)濾餅，將雜質(zhì)濾餅送去焚燒或掩埋；將上述獲得的硝酸銀和硝酸鋁的澄清的濾液與氫溴酸溶液以純質(zhì)量比 1 0.28 0.68反應于耐腐蝕的反應釜里，開動攪拌器，進行化學反應，反應生成硫酸銀、 硫酸鋁和硝酸混合溶液，過濾，獲得溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液及少量的濾餅雜質(zhì)，將少量的濾餅雜質(zhì)送去焚燒或掩埋；將上述獲得的溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液送進減壓蒸發(fā)器進行濃縮，當達到飽和溶液時排出來冷卻、結晶，根據(jù)溴化銀和溴化鋁凝固點的不同，溴化銀首先結晶析出，溴化鋁其次析出，經(jīng)洗滌干燥、檢斤包裝，分別獲得六水溴化鋁和溴化銀晶體產(chǎn)
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將上述獲得的六水溴化鋁再經(jīng)97. 5攝氏度的干燥，獲得無水溴化鋁；結晶后剩余的液體是硝酸溶液，返回首道工序循環(huán)利用。其化學反應方程式為3Ag+4HN03 (稀)=====3AgN03+2H20+N0AgN03+HBr = = = = = AgBr+HN03 A1203+6HN03+9H20 = = = = = 2A1 (NO3) 3 · 6H20Al (NO3) 3 · 6H20+3HBr = = = = = AlBr3 · 6H20+3HN03AlBr3 · 6H20 = = = = = AlBr3+6H20本發(fā)明的有益效果是其一，本發(fā)明提供了一種用乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法，該方法有效的利用了銀催化劑及其載體廢渣的物質(zhì)組成，對銀催化劑及其載體廢渣進行處理，綜合利用，制備出溴化銀和無水溴化鋁。其二，溴化銀和無水溴化鋁用途廣，是兩種經(jīng)濟價值較大的產(chǎn)品，提高了處理銀催化劑及其載體廢渣的經(jīng)濟效益，創(chuàng)造了很大的收益回報，可謂是化工綜合治理和利用的典范。其三，投資少，對處理銀催化劑及其載體廢渣制備溴化銀和無水溴化鋁尤為適用，可以說開辟了一條新路。其四，制取物的純度高，質(zhì)量有保證。其五，該方法有效的避免了石油有機化工深加工工業(yè)的二次污染，在一次排放中尋找潛力來吃干炸凈、變廢為寶，最后變成有價值的溴化銀和無水溴化鋁產(chǎn)品，創(chuàng)造出可觀的經(jīng)濟效益。
具體實施例方式實施例1，本實施例所述的一種用乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法，包括如下步驟取催化劑銀含量為15%、三氧化二鋁含量為85%的廢銀催化劑及其載體廢渣500 公斤制備溴化銀和無水溴化鋁，將廢銀催化劑及其載體廢渣(以氧化銀計)與硝酸溶液以純質(zhì)量比1 0.78反應于耐腐蝕的反應器里，開動攪拌器，進行化學反應，反應生成硝酸銀和硝酸鋁的混合溶液，過濾獲得硝酸銀和硝酸鋁的澄清的濾液和少量的雜質(zhì)濾餅，將雜質(zhì)濾餅送去焚燒或掩埋；將上述獲得的硝酸銀和硝酸鋁的澄清的濾液與氫溴酸溶液以純質(zhì)量比1 0.48 反應于耐腐蝕的反應釜里，開動攪拌器，進行化學反應，反應生成溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液，過濾，獲得溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液及少量的濾餅雜質(zhì)，將少量的濾餅雜質(zhì)送去焚燒或掩埋；將上述獲得的溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液送進減壓蒸發(fā)器進行濃縮，當達到飽和溶液時排出來冷卻、結晶，根據(jù)溴化銀和溴化鋁凝固點的不同，溴化銀首先結晶析出，溴化鋁其次析出，經(jīng)洗滌干燥、檢斤包裝，分別獲得六水溴化鋁和131. 8公斤溴化銀晶體產(chǎn)品；將上述獲得的六水溴化鋁再經(jīng)97. 5攝氏度的干燥，獲得296. 9公斤無水溴化鋁； 結晶后剩余的液體是硝酸溶液，返回首道工序循環(huán)利用。實施例2，本實施例所述的一種用乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法，包括如下步驟取催化劑銀含量為15%、三氧化二鋁含量為85%的廢銀催化劑及其載體廢渣500 公斤制備溴化銀和無水溴化鋁，將廢銀催化劑及其載體廢渣(以氧化銀計)與硝酸溶液以純質(zhì)量比1 0.98反應于耐腐蝕的反應器里，開動攪拌器，進行化學反應，反應生成硝酸銀和硝酸鋁的混合溶液，過濾獲得硝酸銀和硝酸鋁的澄清的濾液和少量的雜質(zhì)濾餅，將雜質(zhì)濾餅送去焚燒或掩埋；將上述獲得的硝酸銀和硝酸鋁的澄清的濾液與氫溴酸溶液以純質(zhì)量比1 0.68 反應于耐腐蝕的反應釜里，開動攪拌器，進行化學反應，反應生成溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液，過濾，獲得溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液及少量的濾餅雜質(zhì)，將少量的濾餅雜質(zhì)送去焚燒或掩埋；將上述獲得的溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液送進減壓蒸發(fā)器進行濃縮，當達到飽和溶液時排出來冷卻、結晶，根據(jù)溴化銀和溴化鋁凝固點的不同，溴化銀首先結晶析出，溴化鋁其次析出，經(jīng)洗滌干燥、檢斤包裝，分別獲得六水溴化鋁和234. 8公斤溴化銀晶體產(chǎn)品；將上述獲得的六水溴化鋁再經(jīng)97. 5攝氏度的干燥，獲得528. 5公斤無水溴化鋁； 結晶后剩余的液體是硝酸溶液，返回首道工序循環(huán)利用。實施例3，本實施例所述的一種用乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法，包括如下步驟取催化劑銀含量為15%、三氧化二鋁含量為85%的廢銀催化劑及其載體廢渣500 公斤制備溴化銀和 無水溴化鋁，將廢銀催化劑及其載體廢渣(以氧化銀計)與硝酸溶液以純質(zhì)量比1 0.58反應于耐腐蝕的反應器里，開動攪拌器，進行化學反應，反應生成硝酸銀和硝酸鋁的混合溶液，過濾獲得硝酸銀和硝酸鋁的澄清的濾液和少量的雜質(zhì)濾餅，將雜質(zhì)濾餅送去焚燒或掩埋；將上述獲得的硝酸銀和硝酸鋁的澄清的濾液與氫溴酸溶液以純質(zhì)量比1 0.28 反應于耐腐蝕的反應釜里，開動攪拌器，進行化學反應，反應生成溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液，過濾，獲得溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液及少量的濾餅雜質(zhì)，將少量的濾餅雜質(zhì)送去焚燒或掩埋；將上述獲得的溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液送進減壓蒸發(fā)器進行濃縮，當達到飽和溶液時排出來冷卻、結晶，根據(jù)溴化銀和溴化鋁凝固點的不同，溴化銀首先結晶析出，溴化鋁其次析出，經(jīng)洗滌干燥、檢斤包裝，分別獲得六水溴化鋁和57. 1公斤溴化銀晶體產(chǎn)品；將上述獲得的六水溴化鋁再經(jīng)97. 5攝氏度的干燥，獲得128. 8公斤無水溴化鋁； 結晶后剩余的液體是硝酸溶液，返回首道工序循環(huán)利用。以上所述僅是本發(fā)明的三個優(yōu)選實施例，并非用來限制本發(fā)明，凡其類似的實施例，都應涵蓋于本發(fā)明專利的保護范圍。
權利要求
1.乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法，其特征是包括如下步驟 將廢銀催化劑及其載體廢渣與硝酸溶液以純質(zhì)量比1 0.58 0.98反應于耐腐蝕的反應器里，開動攪拌器，進行化學反應，反應生成硝酸銀和硝酸鋁的混合溶液，過濾獲得硝酸銀和硝酸鋁的澄清的濾液和少量的雜質(zhì)濾餅，將雜質(zhì)濾餅送去焚燒或掩埋； 將上述獲得的硝酸銀和硝酸鋁的澄清的濾液與氫溴酸溶液以純質(zhì)量比1 0.28 0. 68反應于耐腐蝕的反應釜里，開動攪拌器，進行化學反應，反應生成溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液，過濾，獲得溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液及少量的濾餅雜質(zhì)，將少量的濾餅雜質(zhì)送去焚燒或掩埋；將上述獲得的溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液送進減壓蒸發(fā)器進行濃縮， 當達到飽和溶液時排出來冷卻、結晶，根據(jù)溴化銀和溴化鋁凝固點的不同，溴化銀首先結晶析出，溴化鋁其次析出，經(jīng)洗滌干燥、檢斤包裝，分別獲得六水溴化鋁和溴化銀晶體產(chǎn)品；將上述獲得的六水溴化鋁再經(jīng)97. 5攝氏度的干燥，獲得無水溴化鋁；結晶后剩余的液體是硝酸溶液，返回首道工序循環(huán)利用。
全文摘要
乙烯氧化法廢銀催化劑制備溴化銀和無水溴化鋁的方法，包括如下步驟將廢銀催化劑及其載體廢渣與硝酸溶液以純質(zhì)量比1∶0.58～0.98反應于耐腐蝕的反應器里，生成硝酸銀和硝酸鋁混合溶液，過濾；將硝酸銀和硝酸鋁混合濾液與氫溴酸溶液以純質(zhì)量比1∶0.28～0.68反應于耐腐蝕的反應釜里，生成溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液，過濾；將溴化銀、溴化鋁和硝酸混合溶液的澄清濾液送進減壓蒸發(fā)器進行濃縮，冷卻、結晶，經(jīng)洗滌干燥、檢斤包裝，分別獲得六水溴化鋁和溴化銀晶體產(chǎn)品；將六水溴化鋁再經(jīng)97.5攝氏度的干燥，獲得無水溴化鋁；本發(fā)明以廢銀催化劑及其載體廢渣為原料制備溴化銀和無水溴化鋁，變廢為寶，創(chuàng)造出可觀的經(jīng)濟效益。
文檔編號C01G5/02GK102180512SQ20101061594
公開日2011年9月14日 申請日期2010年12月19日 優(yōu)先權日2010年12月19日
發(fā)明者何俠 申請人:何俠