專利名稱：利用濃硝酸生產(chǎn)中的鎂尾水生產(chǎn)稀硝酸的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種利用濃硝酸生產(chǎn)中的尾水生產(chǎn)稀硝酸的裝置，屬于廢液處理 技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
濃硝酸是國(guó)防工業(yè)和化工工業(yè)上不可缺少的原料之一，濃硝酸生產(chǎn)的中間產(chǎn)品一 液體四氧化二氮是火箭，導(dǎo)彈發(fā)射的高能燃料。濃硝酸不能直接由稀硝酸蒸餾制取，因?yàn)?HN03和H20會(huì)形成二元共沸物，其最高沸點(diǎn)的溫度為121. 9°C，相應(yīng)的酸濃度為68. 4%，繼 續(xù)蒸餾這個(gè)混合物，其成分不會(huì)改變。生產(chǎn)濃硝酸的通常方法有間接法(硝鎂法是間接法 中的一種)和直接法。另外，還有超共沸點(diǎn)生產(chǎn)法。間接生產(chǎn)濃硝酸是近年來發(fā)展較快、應(yīng) 用較為廣泛的一種生產(chǎn)濃硝酸的技術(shù)，它利用脫水劑(硝酸鎂)將稀硝酸萃取蒸餾制取濃 硝酸。但在硝鎂法生產(chǎn)濃硝酸時(shí)，會(huì)產(chǎn)生大量的酸性廢水，即本行業(yè)中通常所稱的鎂尾水。目前，國(guó)內(nèi)外硝酸生產(chǎn)廠商眾多，產(chǎn)量巨大。如果產(chǎn)生的酸性廢水全部按原設(shè)計(jì)要 求進(jìn)入中和池中和處理，即用30%的液堿(NaOH)中和廢酸，PH值達(dá)6-9后，然后通過中和 稀酸泵外排。這種工藝設(shè)計(jì)的現(xiàn)狀不僅浪費(fèi)了大量的酸性廢水、消耗了大量的液堿，并且要 安排專門人員在中和崗位進(jìn)行中和操作。這不僅增加了間硝的生產(chǎn)成本，還嚴(yán)重污染環(huán)境。近年來隨著國(guó)家環(huán)保新法規(guī)的頒布，節(jié)能減排條例的實(shí)施，迫切需要研制一種符 合節(jié)能減排及低成本生產(chǎn)硝酸的工藝方法，而替代脫鹽水生產(chǎn)硝酸，就是一種行之有效的 方法。因此，生產(chǎn)硝酸應(yīng)用前景十分廣闊。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本實(shí)用新型的目的在于提供一種利用濃硝酸生產(chǎn) 中的鎂尾水生產(chǎn)稀硝酸的裝置，本實(shí)用新型可以使“硝鎂法”生產(chǎn)濃硝酸時(shí)產(chǎn)生的酸性廢 水一鎂尾水被有效回收并被充分利用于稀硝酸的生產(chǎn)，經(jīng)濟(jì)環(huán)保。本實(shí)用新型為實(shí)現(xiàn)其目的所采取的技術(shù)方案利用濃硝酸生產(chǎn)中的鎂尾水生產(chǎn)稀 硝酸的裝置，包括鎂尾水槽、開工酸槽、第一吸收塔、第二吸收塔、漂白塔和成品酸冷卻器; 其中，鎂尾水槽通過管路與開工酸槽相連接，開工酸槽通過鎂尾水泵連接到第二吸收塔的 上部進(jìn)料口，第二吸收塔的底部出料口通過稀酸泵與第一吸收塔的上部相連接，同時(shí)第一 吸收塔的頂部通過管路連接到第二吸收塔的下部設(shè)有的氮氧化物氣體進(jìn)口，第一吸收塔的 下部也設(shè)有氮氧化物氣體進(jìn)口，第一吸收塔的底部出料口與漂白塔相連接，漂白塔的出料 口與成品酸冷卻器相連接，且漂白塔設(shè)有壓縮空氣進(jìn)口。本實(shí)用新型的利用濃硝酸生產(chǎn)中的尾水生產(chǎn)稀硝酸的方法，包括下述步驟a).將鎂尾水與氮氧化物氣體在第二吸收塔中于塔壓力0.6_0.7Mpa、塔內(nèi)溫度 38-60°C下連續(xù)反應(yīng)至出料稀硝酸體積濃度為5-7% ；所述鎂尾水的流量在4. 0m3/h-5. Om3/ h；b).將步驟a)所得體積濃度5-7%的稀硝酸通入第一吸收塔中與氮氧化物氣體
3在0. 7-0. 75Mpa、38-60°C下連續(xù)反應(yīng)，至第一吸收塔內(nèi)的硝酸體積濃度達(dá)到55% -58%，其 中，未反應(yīng)掉的氮氧化物氣體通入步驟a)的第二吸收塔中；C).將步驟b)所得體積濃度55%_58%的硝酸通入漂白塔中以二次空氣鼓吹漂白 至成品酸中的亞硝酸體積濃度小于等于lOOppm、出塔尾氣中的氧氣體積含量為5% -7%, 氮氧化物氣體含量小于等于200ppm，冷卻；所述通入漂白塔中的二次空氣流量為7800m3/ h-8200m3/h。本實(shí)用新型所述氮氧化物氣體為“硝鎂法”生產(chǎn)濃硝酸中氨氧化工序所產(chǎn)生的經(jīng) 進(jìn)一步吸收后的尾氣；本實(shí)用新型所述的第一、第二吸收塔為普通篩板式吸收塔共有43層 篩板，開工酸槽內(nèi)的鎂尾水可從第二吸收塔的第32層輸送入塔，塔反應(yīng)中取樣分析氯離子 濃度時(shí)可從第一吸收塔的11層-13層進(jìn)行取樣。所述第一吸收塔中氯離子體積濃度控制在小于等于500ppm，定時(shí)定點(diǎn)排放氯離 子，以減輕鎂尾水中的氯離子腐蝕不銹鋼吸收塔。本實(shí)用新型采用二級(jí)塔吸收，能夠?qū)㈤g硝法生產(chǎn)濃硝酸時(shí)產(chǎn)生的大量酸性廢水即 鎂尾水，變廢為寶，節(jié)能降耗，所配制出的稀硝酸質(zhì)量更好，配制中所產(chǎn)生的雜質(zhì)氯離子濃 度及尾氣含量等更易控制，既有效降低了廢液的大量排放對(duì)環(huán)境造成的污染，又大幅降低 了工業(yè)生產(chǎn)稀硝酸的成本，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益顯著。

圖1為本實(shí)用新型的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1、鎂尾水槽；3、DCS液位自動(dòng)調(diào)節(jié)閥；4、開工酸槽；5、鎂尾水泵；6、DCS流量 調(diào)節(jié)閥；8、第二吸收塔；10、稀酸泵；11、第一吸收塔；13、漂白塔；15、成品酸冷卻器；16、壓 縮空氣進(jìn)口 ； 17、保溫系統(tǒng)；18、氮氧化物氣體進(jìn)口。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。如圖1所示，本實(shí)用新型的生產(chǎn)稀硝酸的裝置，包括鎂尾水槽1、開工酸槽4、第一 吸收塔11、第二吸收塔8、漂白塔13和成品酸冷卻器15 ；其中，鎂尾水槽1通過管路與開工 酸槽4相連接，開工酸槽4通過鎂尾水泵5連接到第二吸收塔8的上部進(jìn)料口，第二吸收塔 8的底部出料口通過稀酸泵10與第一吸收塔11的上部相連接，同時(shí)第一吸收塔11的頂部 通過管路連接到第二吸收塔8的下部設(shè)有的氮氧化物氣體進(jìn)口，第一吸收塔11的下部也設(shè) 有氮氧化物氣體進(jìn)口 18，第一吸收塔11的底部出料口與漂白塔13相連接，漂白塔13的出 料口與成品酸冷卻器15相連接，且漂白塔15設(shè)有壓縮空氣進(jìn)口 16。所述鎂尾水槽1與開工酸槽4之間連接有DCS液位自動(dòng)調(diào)節(jié)閥3、以及開工酸槽4 與第二吸收塔8之間連接有DCS流量調(diào)節(jié)閥6 ；第一吸收塔11、第二吸收塔8均設(shè)有冷卻水 保溫系統(tǒng)17。本實(shí)用新型將“硝鎂法”生產(chǎn)濃硝酸所產(chǎn)生的鎂尾水，送入鎂尾水槽1，然后由DCS 液位自動(dòng)調(diào)節(jié)閥3控制將鎂尾水槽中的鎂尾水輸送到一個(gè)開工酸槽4中儲(chǔ)存?？刂奇V尾水 泵5，并且用DCS流量調(diào)節(jié)閥6控制流量，將開工酸槽內(nèi)的鎂尾水輸送至第二吸收塔8。鎂 尾水與來自第一吸收塔的二次氮氧化物氣體在第二吸收塔內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)完成后，料液即低濃度硝酸從第二吸收塔8的底部出料口經(jīng)稀酸泵5送入第一吸收塔11中，并與通 入的氮氧化物氣體混合反應(yīng)，反應(yīng)完成后，此時(shí)的料液為高濃度硝酸從第一吸收塔11的底 部出料口，通過管路進(jìn)入漂白塔13，通過壓縮空氣氣提漂白合格后經(jīng)成品酸冷卻器15，即 可得制備稀硝酸。實(shí)施例1(1)首先將“硝鎂法”生產(chǎn)濃硝酸時(shí)，產(chǎn)生的鎂尾水，送入鎂尾水槽1，然后由DCS液 位自動(dòng)調(diào)節(jié)閥3控制將鎂尾水槽中的鎂尾水輸送到一個(gè)開工酸槽4中儲(chǔ)存并保持開工酸槽 4中的鎂尾水量在20m3-30m3。(2)用DCS控制鎂尾水泵5，并且用DCS流量調(diào)節(jié)閥6控制流量，將開工酸槽內(nèi)的 鎂尾水輸送至第二吸收塔8的第32層并使上塔鎂尾水用量為4. 5m3/h。(3)控制第二吸收塔吸收段的壓力為0. 67MPa-0. 69MPa(表壓)。通過冷卻循環(huán)水 控制第二吸收塔的吸收溫度在45°C -50°C，以利于鎂尾水與氮氧化物氣體地反應(yīng)吸收，并 使第二吸收塔反應(yīng)生成的稀酸體積濃度5% -7%。(4)將進(jìn)入第一吸收塔11的氮氧化物氣體溫度控制在45°C -50°C在范圍內(nèi)；通過 調(diào)節(jié)冷卻循環(huán)水量，將第一吸收塔的反應(yīng)吸收溫度控制在45°C -50°C范圍內(nèi)；將第一吸收 塔吸收壓力調(diào)節(jié)為0. 69MPa-0. 72MPa，并使吸收塔壓差保持在0. 08MPa_0. IOMPa0(5)每天一次從第一吸收塔的12層 17層取樣分析氯離子濃度，定時(shí)定點(diǎn)排放氯 離子，并使第一吸收塔內(nèi)氯離子濃度< 500ppm(體積)，以減輕鎂尾水中的氯離子腐蝕不銹 鋼吸收塔。(6)根據(jù)稀酸濃度、氯離子含量、尾氣氮氧化物氣體含量，調(diào)整鎂尾水輸送到第二 吸收塔用量為4. 0m3/h-5. Om3A,使第一吸收塔內(nèi)的硝酸濃度達(dá)到55-58% (體積)。鎂尾 水與氮氧化物氣體在第一、第二吸收塔內(nèi)的總的化學(xué)反應(yīng)式為3N02+H20----->2HN03+N0+ 熱量(7)控制漂白塔13中的二次空氣用量為8000m3/h，使漂白塔中的成品酸中的亞 硝酸濃度(HNO2) ( IOOppm(體積)，使出塔尾氣中的氧氣含量為5% -7% (體積)，氮氧化 物氣體含量< 200ppm(體積)，以減輕鎂尾水中的氮氧化物氣體對(duì)成品酸和尾氣的影響。然 后將漂白塔中成品酸送入成品酸冷卻器15冷卻至20°C -30°C。
權(quán)利要求利用濃硝酸生產(chǎn)中的鎂尾水生產(chǎn)稀硝酸的裝置，其特征在于包括鎂尾水槽(1)、開工酸槽(4)、第一吸收塔(11)、第二吸收塔(8)、漂白塔(13)和成品酸冷卻器(15)；其中，鎂尾水槽(1)通過管路與開工酸槽(4)相連接，開工酸槽(4)通過鎂尾水泵(5)連接到第二吸收塔(8)的上部進(jìn)料口，第二吸收塔(8)的底部出料口通過稀酸泵(10)與第一吸收塔(11)的上部相連接，同時(shí)第一吸收塔(11)的頂部通過管路連接到第二吸收塔(8)的下部設(shè)有的氮氧化物氣體進(jìn)口，第一吸收塔(11)的下部也設(shè)有氮氧化物氣體進(jìn)口(18)，第一吸收塔(11)的底部出料口與漂白塔(13)相連接，漂白塔(13)的出料口與成品酸冷卻器(15)相連接，且漂白塔(15)設(shè)有壓縮空氣進(jìn)口(16)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用濃硝酸生產(chǎn)中的鎂尾水生產(chǎn)稀硝酸的裝置，其特征在于 鎂尾水槽(1)與開工酸槽(4)之間連接有DCS液位自動(dòng)調(diào)節(jié)閥(3)、以及開工酸槽(4)與第 二吸收塔⑶之間連接有DCS流量調(diào)節(jié)閥(6)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用濃硝酸生產(chǎn)中的鎂尾水生產(chǎn)稀硝酸的裝置，其特征在于 第一吸收塔(11)、第二吸收塔(8)均設(shè)有保溫系統(tǒng)(17)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用濃硝酸生產(chǎn)中的鎂尾水生產(chǎn)稀硝酸的裝置，其特征在于 所述保溫系統(tǒng)(17)為冷卻水保溫系統(tǒng)和/或冷凍水保溫系統(tǒng)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種利用濃硝酸生產(chǎn)中的鎂尾水生產(chǎn)稀硝酸的裝置，該裝置包括鎂尾水槽、開工酸槽、第一吸收塔、第二吸收塔、漂白塔和成品酸冷卻器。本實(shí)用新型采用二級(jí)塔吸收，能夠?qū)㈤g硝法生產(chǎn)濃硝酸時(shí)產(chǎn)生的大量鎂尾水，變廢為寶，既有效降低了廢液的大量排放對(duì)環(huán)境造成的污染，又大幅降低了工業(yè)生產(chǎn)稀硝酸的成本，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益顯著。
文檔編號(hào)C01B21/40GK201722150SQ20102020603
公開日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者吳明春, 孫愛鴻 申請(qǐng)人:安徽淮化股份有限公司