專利名稱：一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，尤其是涉及一種從液氧產(chǎn) 品中同時(shí)提取氪氙濃縮物和高純氧的裝置。
背景技術(shù)：
工藝流程以低溫精餾法制取高純氧為普遍，原料液主要為液氧和氣氧兩種，根據(jù) 原料液的不同，液氧中提取高純氧工藝，主要是從主冷中抽取液氧(99. 5 99. 7% )，其余 為氮、氬、氪、氙及碳?xì)浠衔锏冗M(jìn)入一只高純氧塔中，以回流的方式進(jìn)行精餾，制取的高純 氧純度為99. 995%，此方法高純氧的制取量較小。另一種方式為選取粗氬塔回流液作高純液氧的原料，從氬塔下部約5塊塔板處抽 取含量93. 17% O2，6. 8% Ar，0. 013% N2的原料氣，送入純氧塔進(jìn)行精餾，經(jīng)過(guò)約50塊塔板， 塔釜產(chǎn)出約20Nm3/h的純度為99. 9995%的高純氧。該方法原料液氧不是從主冷抽取，而是 選取粗氬塔回流液作為原料，其提取率只有約1.43%。隨著電子工業(yè)技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)高純氧的需求日益增大。目前普遍采用液氧為 原料進(jìn)行高純氧的制取，提取率較低。而在氪氙粗制工藝流程中，經(jīng)過(guò)一次、二次純化后的 氧氣，純度達(dá)到99. 5% 99. 99%是制取高純氧的極佳原料，其特點(diǎn)是產(chǎn)量大、純度高。而 這樣的原料氣普遍采取放空或者與其他氣體混合的方式，調(diào)節(jié)冷凝蒸發(fā)器溫度，未能充分 利用現(xiàn)有資源，實(shí)現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種高純氧的 回收率高、同時(shí)生產(chǎn)氪氙混合物以及高純氧、應(yīng)用廣泛的生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置。本實(shí)用新型的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)—種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，該裝置包括第一級(jí)精餾塔及 第二級(jí)精餾塔，所述的第一級(jí)精餾塔內(nèi)設(shè)置數(shù)塊塔板，該第一級(jí)精餾塔塔側(cè)的管道上設(shè)置 原料進(jìn)料口，塔頂設(shè)置冷凝蒸發(fā)器，塔釜設(shè)置再沸器，所述的第二級(jí)精餾塔中部與第一級(jí)精 餾塔的上部經(jīng)管道連接，該第二級(jí)精餾塔內(nèi)設(shè)置數(shù)塊塔板，塔頂設(shè)置冷凝蒸發(fā)器，塔釜設(shè)置 再沸器，塔側(cè)設(shè)置高純氣/液氧抽口，所述的第一級(jí)精餾塔塔釜的再沸器經(jīng)節(jié)流閥與管道 與第一級(jí)精餾塔及第二級(jí)精餾塔塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器連接。所述的原料進(jìn)料口設(shè)在距第一級(jí)精餾塔塔釜的至少一塊塔板的高度。所述的第一級(jí)精餾塔內(nèi)的塔板數(shù)為8 20塊，第二級(jí)精餾塔內(nèi)的塔板數(shù)為40 100塊，優(yōu)選68塊。所述的再沸器為電加熱器或氣體蒸發(fā)塔釜液體的換熱器。 所述的高純氣/液氧抽口設(shè)在距第二級(jí)精餾塔塔釜2 10塊塔板的高度，優(yōu)選距 塔釜5塊塔板的高度。 所述的高純氣/液氧抽口設(shè)在第二級(jí)精餾塔塔釜。[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn) (1)可實(shí)現(xiàn)氪氙混合物和高純氧的同時(shí)回收，其中高純氧的回收率高，可以達(dá)到 90%以上；(2)高純氧產(chǎn)品氣形式多樣，生產(chǎn)的氣體產(chǎn)品可以是氣體，也可生產(chǎn)液體產(chǎn)品進(jìn)入 液體儲(chǔ)槽貯存；(3)設(shè)置兩只精餾塔，可同時(shí)生產(chǎn)氪氙濃縮物以及高純氧產(chǎn)品。通過(guò)逐級(jí)精餾，第 一級(jí)精餾塔底部生產(chǎn)的貧氪氙液或者粗氪氙液，已經(jīng)脫除掉原料氣中的高沸點(diǎn)組分(Kr、 Xe、C1 C3、CF4, C2F6, SF6等)，塔頂排放的氧氣中僅含微量的Ar和N2，最終獲得純度高于 99. 999%的高純氧產(chǎn)品，其中各種雜質(zhì)含量均低于GB/T14599-2008高純氧的技術(shù)指標(biāo)；(4)應(yīng)用范圍廣，在用戶設(shè)置了液氧、液氮低溫貯槽后，本實(shí)用新型裝置可脫離空 氣分離裝置，獨(dú)立運(yùn)行。

圖1為實(shí)施例1中本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為實(shí)施例2中本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為實(shí)施例3中本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為實(shí)施例4中本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1為第一級(jí)精餾塔、2為第二級(jí)精餾塔、3為原料、4為低溫氮?dú)狻?為液氮、6 為節(jié)流閥、7為液氮、8為氧氣、9為氮?dú)狻?0為液氮、13為液氮、14為氮?dú)狻?5為高純液氧、16 為液氧、17為氧氬混合物、18為再沸器、19為氪氙濃縮物、20為冷凝蒸發(fā)器、21為再沸器、22 為冷凝蒸發(fā)器。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其結(jié)構(gòu)如圖1所示，原料液氧產(chǎn)品3以 1000Nm3/h送入第一級(jí)精餾塔1之中，塔內(nèi)操作壓力在2bar，設(shè)置10塊塔板，塔底得 到200Nm3/h貧氪氙液，氪、氙、甲烷等高沸點(diǎn)組分初次洗滌進(jìn)入貧氪氙液中，其中氪氙約 600ppm,甲烷約200ppm，其余雜質(zhì)含量約20ppm，頂排放的氧氣8中幾乎不含氪氙等高沸點(diǎn) 組分，塔底流體得到貧氪氙液，進(jìn)入第二級(jí)精餾塔2內(nèi)再次精餾。貧氪氙塔底部流體采用氮 氣加熱，溫度降至飽和點(diǎn)的流體氮?dú)?，經(jīng)過(guò)再沸器21及節(jié)流閥6之后分離成以氣液兩相， 得到液氮5，液氮7及液氮13分別進(jìn)入兩個(gè)塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器20及22中作為冷源，多余的 液氮通過(guò)管線排出進(jìn)入儲(chǔ)槽，液氮蒸發(fā)使上升的氧氣冷凝成液氧回流塔內(nèi)進(jìn)行精餾，液氮 被蒸發(fā)得到的氮?dú)?及氮?dú)?4，在塔釜得到氪氙濃縮物19。氧氣流線8進(jìn)入第二級(jí)精餾塔2的中上部位置，距離冷凝蒸發(fā)器6塊塔板位置，第 二級(jí)精餾塔2底部再沸器18采用電加熱器，產(chǎn)生精餾所需的上升氧氣，冷源采用經(jīng)過(guò)節(jié)流 閥6之后的液氮13，冷卻上升的氧氣產(chǎn)生回流液氧建立精餾工況。第二級(jí)精餾塔2操作壓力 3bar，設(shè)置68塊塔板，高純氧(液氧)抽口位于距離塔釜5塊位置，得到純度大于99. 999% 的高純液氧15，其中氬的體積含量小于2ppm，總烴含量小于0. 5ppm，底部排出含有氪氙、甲烷等高沸點(diǎn)雜質(zhì)的液氧16，塔頂?shù)玫窖鯕寤旌衔?7。實(shí)施例2一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其結(jié)構(gòu)如圖2所示，與實(shí)施例1的區(qū)別是進(jìn) 入第二級(jí)精餾塔2的氧氣流線8為第一級(jí)精餾塔1頂部冷凝蒸發(fā)器冷凝的液氧。實(shí)施例3一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其結(jié)構(gòu)如圖3所示，與實(shí)施例1的區(qū)別是進(jìn) 入第一級(jí)精餾塔ι的塔釜再沸器為電加熱器，進(jìn)入第一級(jí)精餾塔1的冷凝蒸發(fā)器20的液氮 7及第二級(jí)精餾塔2的冷凝蒸發(fā)器22的液氮13為外部液氮5提供，而不是實(shí)施例1第一級(jí) 精餾塔1的塔釜再沸器冷凝的液氮。實(shí)施例4一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其結(jié)構(gòu)如圖4所示，與實(shí)施例3的區(qū)別是進(jìn) 入第二級(jí)精餾塔2的氧氣流線8為第一級(jí)精餾塔1頂部冷凝蒸發(fā)器冷凝的液氧。實(shí)施例5一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，該裝置包括第一級(jí)精餾塔及第二級(jí)精餾 塔，的第一級(jí)精餾塔內(nèi)設(shè)置8塊塔板，該第一級(jí)精餾塔塔側(cè)的管道上設(shè)置原料進(jìn)料口，原料 進(jìn)料口設(shè)在距第一級(jí)精餾塔塔釜的一塊塔板的高度，塔頂設(shè)置冷凝蒸發(fā)器，塔釜設(shè)置氣體 蒸發(fā)塔釜液體的換熱器，第二級(jí)精餾塔中部與第一級(jí)精餾塔的上部經(jīng)管道連接，該第二級(jí) 精餾塔內(nèi)設(shè)置40塊塔板，塔頂設(shè)置冷凝蒸發(fā)器，塔釜設(shè)置氣體蒸發(fā)塔釜液體的換熱器，塔 側(cè)設(shè)置高純氣/液氧抽口，高純氣/液氧抽口設(shè)在距第二級(jí)精餾塔塔釜2塊塔板的高度，第 一級(jí)精餾塔塔釜的再沸器經(jīng)節(jié)流閥與管道與第一級(jí)精餾塔及第二級(jí)精餾塔塔頂?shù)睦淠?發(fā)器連接。生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的方法包括以下步驟(1)將濃縮并脫除甲烷等高沸點(diǎn)組份并含氪氙混合物的液氧經(jīng)進(jìn)料口導(dǎo)入至第一 級(jí)精餾塔中進(jìn)行精餾處理，控制第一級(jí)精餾塔的溫度為-126°C，壓力為1. 5bar，在塔釜得 到氪氙濃縮物，氪氙濃縮物中氪氙含量為原料中氪氙含量的10倍，在塔頂?shù)玫饺コ?、?及碳?xì)浠衔锏难鯕猓?2)塔頂?shù)玫降难鯕膺M(jìn)入第二級(jí)精餾塔繼續(xù)精餾，控制第二級(jí)精餾塔的溫度 為-170°C，壓力為2bar，在高純氣/液氧抽口得到高純液氧，高純液氧或高純氣氧中氧氣純 度達(dá)到99. 99v/v%，塔頂?shù)玫窖鯕寤旌衔铩?3)氮?dú)膺M(jìn)入第一級(jí)精餾塔塔釜再沸器液化成液氮，液氮經(jīng)節(jié)流閥節(jié)流至低壓進(jìn) 入第一級(jí)精餾塔及第二級(jí)精餾塔的塔頂冷凝蒸發(fā)器，蒸發(fā)成氣氮，未被蒸發(fā)的液氮作為液 氮產(chǎn)品從第一級(jí)精餾塔中輸出。實(shí)施例6一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，該裝置包括第一級(jí)精餾塔及第二級(jí)精餾 塔，所述的第一級(jí)精餾塔內(nèi)設(shè)置20塊塔板，該第一級(jí)精餾塔塔側(cè)的管道上設(shè)置原料進(jìn)料 口，原料進(jìn)料口設(shè)在距第一級(jí)精餾塔塔釜的5塊塔板的高度。塔頂設(shè)置冷凝蒸發(fā)器，塔釜設(shè) 置再沸器，第二級(jí)精餾塔中部與第一級(jí)精餾塔的上部經(jīng)管道連接，該第二級(jí)精餾塔內(nèi)設(shè)置 100塊塔板，塔頂設(shè)置冷凝蒸發(fā)器，塔釜設(shè)置再沸器，塔釜設(shè)置高純氣/液氧抽口，第一級(jí)精 餾塔塔釜的再沸器經(jīng)節(jié)流閥與管道與第一級(jí)精餾塔及第二級(jí)精餾塔塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器連接。生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的方法包括以下步驟 (1)將濃縮并脫除甲烷等高沸點(diǎn)組份并含氪氙混合物的液氧經(jīng)進(jìn)料口導(dǎo)入至第一 級(jí)精餾塔中進(jìn)行精餾處理，控制第一級(jí)精餾塔的溫度為-164°C，壓力為3bar，在塔釜得到 氪氙濃縮物，氪氙濃縮物中氪氙含量為原料中氪氙含量的3倍，在塔頂?shù)玫饺コ?、氙及?氫化合物的液氧；(2)塔頂?shù)玫降囊貉踹M(jìn)入第二級(jí)精餾塔繼續(xù)精餾，控制第二級(jí)精餾塔的溫度 為-175°C，壓力為5bar，在塔釜的高純氣/液氧抽口得到高純氣氧，高純氣氧中氧氣純度達(dá) 到99. 9997v/v%，塔頂?shù)玫窖鯕寤旌衔铮?3)氮?dú)膺M(jìn)入第一級(jí)精餾塔塔釜再沸器液化成液氮，液氮經(jīng)節(jié)流閥節(jié)流至低壓進(jìn) 入第一級(jí)精餾塔及第二級(jí)精餾塔的塔頂冷凝蒸發(fā)器，蒸發(fā)成氣氮，未被蒸發(fā)的液氮作為液 氮產(chǎn)品從第一級(jí)精餾塔中輸出。
權(quán)利要求一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，該裝置包括第一級(jí)精餾塔及第二級(jí)精餾塔，所述的第一級(jí)精餾塔內(nèi)設(shè)置數(shù)塊塔板，該第一級(jí)精餾塔塔側(cè)的管道上設(shè)置原料進(jìn)料口，塔頂設(shè)置冷凝蒸發(fā)器，塔釜設(shè)置再沸器，所述的第二級(jí)精餾塔中部與第一級(jí)精餾塔的上部經(jīng)管道連接，該第二級(jí)精餾塔內(nèi)設(shè)置數(shù)塊塔板，塔頂設(shè)置冷凝蒸發(fā)器，塔釜設(shè)置再沸器，塔側(cè)設(shè)置高純氣/液氧抽口，所述的第一級(jí)精餾塔塔釜的再沸器經(jīng)節(jié)流閥與管道與第一級(jí)精餾塔及第二級(jí)精餾塔塔頂?shù)睦淠舭l(fā)器連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，所述的 原料進(jìn)料口設(shè)在距第一級(jí)精餾塔塔釜的至少一塊塔板的高度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，所述的 第一級(jí)精餾塔內(nèi)的塔板數(shù)為8 20塊，第二級(jí)精餾塔內(nèi)的塔板數(shù)為40 100塊。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，所述的 再沸器為電加熱器或氣體蒸發(fā)塔釜液體的換熱器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，所述的 高純氣/液氧抽口設(shè)在距第二級(jí)精餾塔塔釜2 10塊塔板的高度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，其特征在于，所述的 高純氣/液氧抽口設(shè)在第二級(jí)精餾塔塔釜。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種用于從含氪氙混合物的液氧中生產(chǎn)高純氧及氪氙濃縮物的裝置，該裝置包括第一級(jí)精餾塔及第二級(jí)精餾塔，第一級(jí)精餾塔內(nèi)設(shè)置數(shù)塊塔板，該第一級(jí)精餾塔的塔側(cè)設(shè)置原料液氧進(jìn)料口，頂部設(shè)置冷凝蒸發(fā)器及底部設(shè)置再沸器，第二級(jí)精餾塔中部與第一級(jí)精餾塔的上部經(jīng)管道連接，該第二級(jí)精餾塔內(nèi)設(shè)置數(shù)塊塔板，頂部設(shè)置冷凝蒸發(fā)器，底部設(shè)置再沸器，高純氣氧(或液氧)從第二級(jí)精餾塔內(nèi)進(jìn)料口下部數(shù)塊塔板或塔釜中抽出，從第一級(jí)精餾塔釜得到含氪氙的濃縮物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型可實(shí)現(xiàn)氪氙混合物和高純氧的同時(shí)回收，高純氧的回收率高，且應(yīng)用范圍廣，可脫離空氣分離裝置，獨(dú)立運(yùn)行。
文檔編號(hào)C01B23/00GK201762096SQ201020213688
公開(kāi)日2011年3月16日 申請(qǐng)日期2010年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月2日
發(fā)明者俞建, 劉劍, 周大榮 申請(qǐng)人:上海啟元科技發(fā)展有限公司;上海啟元空分技術(shù)發(fā)展有限公司