專利名稱：分散性優(yōu)異的氧化鎂粉末及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分散性優(yōu)異的氧化鎂粉末及其制造方法。
背景技術(shù)：
氧化鎂粉末除了利用于耐火材料，還利用于各種添加劑、樹(shù)脂的填充劑、光學(xué)材料、電子部件用途、突光體原料、各種IE材原料、超傳導(dǎo)薄膜(superconducting film)底材用的原料、隧道磁電阻元件(Tunnel Magnetoresistance element, TMR元件)用的隧道阻隔原料、彩色等離子顯示器(rop)用的保護(hù)膜原料以及催化劑等，作為具有極其廣泛用途的無(wú)機(jī)材料而受到關(guān)注。專利文獻(xiàn)I公開(kāi)了一種高比表面積氧化鎂粉末，其BET比表面積處于23(T500m2/g的范圍，且其構(gòu)成顆粒中的80質(zhì)量％以上的顆粒屬于通過(guò)篩孔徑為O. 25mm的篩的顆粒。 另外，專利文獻(xiàn)I中記載了 為了制造該氧化鎂粉末，將氫氧化鎂顆粒粉末在300Pa以下的壓力下，25(T550°C的溫度下加熱煅燒1 10小時(shí)，其中，所述原料氫氧化鎂顆粒粉末的BET比表面積處于l(T200m2/g的范圍，且其構(gòu)成顆粒中超過(guò)20質(zhì)量％的顆粒屬于通過(guò)篩孔徑為O. 25mm的篩的顆粒。專利文獻(xiàn)2公開(kāi)了 使BET比表面積值為5 150m2/g的氧化鎂在干式狀態(tài)下強(qiáng)制通過(guò)篩孔徑為7(Γ200 μ m的絲網(wǎng)，進(jìn)行破碎，從而制造2次顆粒的累積50%粒徑為2 μ m以下的氧化鎂。專利文獻(xiàn)3公開(kāi)了 通過(guò)將氧化鎂前體在相對(duì)于該前體總量為O. 5 30質(zhì)量％的鹵化物離子存在下，在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行煅燒，從而制造立方體形且利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積50%粒徑(D5tl)為I. O μ m以上的氧化鎂粉末?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I :日本特開(kāi)2007-070219號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 :日本特開(kāi)平5-286713號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3 :日本特開(kāi)2008-184366號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問(wèn)題將氧化鎂粉末用于光學(xué)材料、電子材料以及催化劑等用途時(shí)，期望達(dá)成以下要求。即，氧化鎂粉末在光學(xué)材料用途的一個(gè)例子中，用作液晶顯示器的光擴(kuò)散材料以及LED密封樹(shù)脂的折射率調(diào)節(jié)劑。在這樣的光學(xué)材料用途中，理想的是分散性優(yōu)異、平均粒徑小、熱傳導(dǎo)性優(yōu)異的氧化鎂粉末。另外，對(duì)于電子材料而言，要求的是分散性優(yōu)異、平均粒徑小、不含微小尺寸的顆粒、且高純度的氧化鎂粉末。另外，對(duì)于催化劑而言，要求的是分散性優(yōu)異、不含微小尺寸的顆粒，且顯示高反應(yīng)性的氧化鎂粉末。因此，將氧化鎂粉末用于光學(xué)材料、電子材料以及催化劑等用途時(shí)，理想的是分散性優(yōu)異、平均粒徑小、粒徑均一、且不含微小尺寸的顆粒。專利文獻(xiàn)I中記載的氧化鎂粉末在其制造時(shí)未對(duì)粒度分布進(jìn)行控制。因此，該氧化鎂粉末中會(huì)包含亞微米以下的微粒，將該氧化鎂粉末配混到樹(shù)脂等材料中時(shí)，易凝聚、容易生成較大的凝聚塊。進(jìn)而該氧化鎂粉末中也會(huì)變得含有粗大的顆粒。因此，專利文獻(xiàn)I中記載的氧化鎂粉末在其分散性上存在問(wèn)題。使用專利文獻(xiàn)2中記載的氧化鎂粉末的制造方法進(jìn)行破碎處理而得到的氧化鎂粉末雖然在提升分散性方面具有一定的效果，但其粒徑不均一。因此，將專利文獻(xiàn)2中記載的氧化鎂粉末用于形成電子材料的薄膜等時(shí)，存在膜厚變得不均一的可能性。另外，將該氧化鎂粉末用于光學(xué)材料的光擴(kuò)散材料等時(shí)，存在擴(kuò)散效率低等問(wèn)題。利用專利文獻(xiàn)3中記載的氧化鎂粉末的制造方法而得到的氧化鎂粉末的分散性優(yōu)異，但存在粉末的比表面積低、反應(yīng)性差的問(wèn)題。因此，將專利文獻(xiàn)3中記載的氧化鎂粉末用于催化劑等時(shí)，存在無(wú)法得到充分的反應(yīng)性等問(wèn)題。
因此，本發(fā)明的目的在于得到分散性優(yōu)異、平均粒徑小、粒徑均一、且不含微小尺寸的顆粒的氧化鎂粉末及其制造方法。用于解決問(wèn)題的方案本發(fā)明為一種氧化鎂粉末，其BET比表面積為5m2/g以上，利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積50%粒徑(D5tl)為O. 3 1. 5 μ m，利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積10%粒徑(D10)與累積90%粒徑(D90)的比D90/D10為5以下，以及Dltl為O. I μ m以上。該氧化鎂粉末為分散性優(yōu)異、平均粒徑小、粒徑均一、且不含微小尺寸的顆粒的氧化鎂粉末。本發(fā)明的氧化鎂粉末的優(yōu)選實(shí)施方式如下所示。在本發(fā)明中，可將這些實(shí)施方式進(jìn)行適當(dāng)組合。I)利用使用了 Cu-K α射線的粉末X射線衍射法，測(cè)定相對(duì)于氧化鎂粉末的衍射角(2Θ)的衍射X射線強(qiáng)度時(shí)，基于氧化鎂粉末的(111)面的衍射X射線強(qiáng)度峰的半寬度為ο. Γι度。通過(guò)半寬度的范圍為ο. Γι度，可以得到晶體結(jié)構(gòu)的變形較少，且具有高反應(yīng)性的氧化鎂粉末。2)氧化鎂粉末的活性度為2(Γ2000秒。活性度在2(Γ2000秒的范圍內(nèi)的氧化鎂粉末可以說(shuō)具有適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)性。3)氧化鎂粉末的氯含量為500質(zhì)量ppm以下。通過(guò)作為原料的高純度氫氧化鎂的氯含量為500質(zhì)量ppm以下，在氧化鎂粉末的制造工序中，生成形狀為立方體形的氧化鎂顆粒的擔(dān)憂減少。其結(jié)果，通過(guò)對(duì)作為原料的高純度氫氧化鎂進(jìn)行煅燒而得到的氧化鎂粉末的氯含量也變?yōu)?00質(zhì)量ppm以下。4)氧化鎂粉末的顆粒具有作為原料的高純度氫氧化鎂顆粒的骨架。因此，通過(guò)控制作為原料的高純度氫氧化鎂顆粒的形狀，可以控制氧化鎂粉末的顆粒的形狀。5)氧化鎂粉末的純度為99. 9質(zhì)量％以上。由于本發(fā)明的氧化鎂粉末的純度高，因此可以適用于電子材料，光擴(kuò)散材料等的光學(xué)材料，用于排水處理、排氣處理等的催化劑等各種用途。另外，本發(fā)明為上述的氧化鎂粉末的制造方法。具體而言，本發(fā)明的制造方法包含準(zhǔn)備精制氫氧化鎂漿料的工序(A)。另外，本發(fā)明的制造方法包含通過(guò)將精制氫氧化鎂漿料邊攪拌邊在5(T20(TC的溫度下保持O. 5^4小時(shí)而進(jìn)行加熱攪拌處理的工序(B)。另外，本發(fā)明的制造方法包含通過(guò)將經(jīng)加熱攪拌處理所得到的第一氫氧化鎂漿料過(guò)濾并水洗，從而得到第一氫氧化鎂濾餅的工序(C)。另外，本發(fā)明的制造方法包含向第一氫氧化鎂濾餅中添加相對(duì)于干燥氫氧化鎂質(zhì)量基準(zhǔn)量為5 100倍的純水，攪拌，制成第二氫氧化鎂漿料，將該氫氧化鎂漿料過(guò)濾并水洗，從而得到第二氫氧化鎂濾餅的工序(D)。另外，本發(fā)明的制造方法包含通過(guò)以第二氫氧化鎂濾餅代替第一氫氧化鎂濾餅作為起始原料，將工序(D)再重復(fù)進(jìn)行f 20次，從而得到高純度氫氧化鎂濾餅的工序(E)。另外，本發(fā)明的制造方法包含通過(guò)將高純度氫氧化鎂濾餅脫水，從而得到氯為500質(zhì)量ppm以下、純度為99. 9質(zhì)量％以上的高純度氫氧化鎂的工序(F)。另外，本發(fā)明的制造方法包含通過(guò)將高純度氫氧化鎂在大氣氣氛中以2 20°C /分鐘的升溫速度進(jìn)行升溫，并以50(Γ1500 煅燒O. 2飛小時(shí)，從而得到氧化鎂粉末的工序(G)。根據(jù)本發(fā)明的制造方法，可以制造分散性優(yōu)異、平均粒徑小、粒徑均一、且不含微小尺寸的顆粒的氧化鎂粉末。本發(fā)明的氧化鎂粉末的制造方法優(yōu)選的是工序(A)的精制氫氧化鎂漿料通過(guò)包 含以下工序的制造方法而制造。即，準(zhǔn)備精制氫氧化鎂漿料的工序優(yōu)選包含以下工序準(zhǔn)備氯化鎂水溶液的工序；以及按照氯化鎂的反應(yīng)率達(dá)到5 30摩爾％的方式，向氯化鎂水溶液中添加堿性水溶液，使其反應(yīng)，從而得到包含氫氧化鎂和其他雜質(zhì)的漿料的工序；以及通過(guò)向包含氫氧化鎂和其他雜質(zhì)的漿料中添加凝聚劑，從而使含有雜質(zhì)的氫氧化鎂過(guò)濾或凝聚沉淀，以濾液或上清液的形式得到精制氯化鎂水溶液的工序；以及按照精制氯化鎂的反應(yīng)率達(dá)到5(Γ100摩爾％的方式，向精制氯化鎂水溶液中添加堿性水溶液，使其反應(yīng)，從而得到精制氫氧化鎂漿料的工序。通過(guò)使用上述的精制氫氧化鎂漿料的制造方法，可以比較簡(jiǎn)單并確實(shí)地進(jìn)行純度高的精制氫氧化鎂漿料的制造。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，可以得到分散性優(yōu)異、平均粒徑小、粒徑均一、且不含微小尺寸的顆粒的氧化鎂粉末及其制造方法。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明為分散性優(yōu)異、平均粒徑小、粒徑均一、且不含微小尺寸的顆粒的氧化鎂(MgO)粉末的制造方法，以及通過(guò)該制造方法制造的氧化鎂粉末。以下，針對(duì)本發(fā)明的氧化鎂粉末及其制造方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。首先，針對(duì)本發(fā)明的氧化鎂粉末進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明的氧化鎂粉末具有以下特征具有規(guī)定的BET比表面積以及利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積50%粒徑(D5tl)等粒徑。本發(fā)明的氧化鎂粉末利用BET法所測(cè)定的比表面積(BET比表面積)為5m2/g以上，優(yōu)選為l(T200m2/g，更優(yōu)選為13 160m2/g。通過(guò)使本發(fā)明的氧化鎂粉末的BET比表面積在規(guī)定的范圍內(nèi)，可以得到優(yōu)異的分散性。本發(fā)明的氧化鎂粉末利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積50%粒徑(D50)為O. 3 1. 5μπι。利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積50%粒徑(D5tl)是指，在使用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定裝置測(cè)定的粒徑中，從較小側(cè)開(kāi)始以質(zhì)量基準(zhǔn)計(jì)為累積50%的粒徑。由于累積50%粒徑(D5tl)可以說(shuō)相當(dāng)于平均粒徑，故通過(guò)使累積50%粒徑(D50)為O. 3 1. 5μπι，可以使平均粒徑小，并得到優(yōu)異的分散性。本發(fā)明的氧化鎂粉末利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積10%粒徑(D10)與累積90%粒徑(D90)的比D9Q/D1Q為5以下，優(yōu)選為3 5的范圍。利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積10%粒徑(Dltl)以及累積90%粒徑(D9tl)是指，在使用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定裝置測(cè)定的粒徑中，從較小側(cè)開(kāi)始以質(zhì)量基準(zhǔn)計(jì)分別為累積10%以及累積90%粒徑。比D9(i/D1(i為低值意味著粒度分布狹窄(粒度分布尖銳(sharp)，粒徑集中)。因此，通過(guò)使D9tZDltl為5以下，優(yōu)選為3飛的范圍，則氧化鎂粉末的粒度分布狹窄且凝聚少，因此可以得到優(yōu)異的分散性。本發(fā)明的氧化鎂粉末的Dltl為O. I μ 以上，優(yōu)選為O. 2 μ 以上，更優(yōu)選為O. 2 0. 7μπι的范圍。Dltl大于規(guī)定值表示微小尺寸的顆粒少。因此，通過(guò)使Dltl為O. I μπι以上，優(yōu)選為O. 2 μ m以上，更優(yōu)選為O. 2^0. 7 μ m的范圍，可以更加確實(shí)地得到優(yōu)異的分散性。另外，對(duì)于本發(fā)明的氧化鎂粉末而言，利用使用了 Cu-Ka射線的粉末X射線衍射法測(cè)定相對(duì)于衍射角(2Θ)的衍射X射線強(qiáng)度時(shí)，基于氧化鎂粉末的(111)面的衍射X射線強(qiáng)度峰的半寬度為O. fl度的范圍，優(yōu)選為O. 2 0.7度的范圍?；谘趸V粉末的(111)面的衍射X射線強(qiáng)度峰的半寬度小且在規(guī)定的范圍內(nèi)意味著(111)面的晶面間距的分布小，意味著構(gòu)成氧化鎂粉末的顆粒的晶體結(jié)構(gòu)的變形少。另外，若晶體結(jié)構(gòu)的變形過(guò)少，則氧化鎂顆粒的結(jié)晶性變好、反應(yīng)性降低。因此，通過(guò)具有這樣的范圍的衍射X射線強(qiáng)度峰的半寬度，可以更加確實(shí)地得到氧化鎂粉末的優(yōu)異分散性及高反應(yīng)性。另外，對(duì)于本發(fā)明的氧化鎂粉末而言，活性度為2(Γ2000秒的范圍，優(yōu)選為4(Tl000秒的范圍?！盎钚远取笔侵赴凑誒. 4Ν的檸檬酸水溶液IOOml相當(dāng)于氧化鎂的中和量的40%的方式，稱量氧化鎂2. 02g，在攪拌該檸檬酸水溶液的同時(shí)添加該氧化鎂粉末，至檸檬酸全部與氧化鎂反應(yīng)為止的時(shí)間，即，至PH超過(guò)7為止的時(shí)間。因此，通過(guò)具有這樣的范圍的活性度，可以說(shuō)氧化鎂粉末具有適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)性。另外，本發(fā)明的氧化鎂粉末的氯含量為500質(zhì)量ppm以下，優(yōu)選為300質(zhì)量ppm以下，更優(yōu)選為200質(zhì)量ppm以下，也可以完全不包含氯。另外，通過(guò)作為原料的高純度氫氧化鎂的氯含量為500質(zhì)量ppm以下,優(yōu)選為300質(zhì)量ppm以下,更優(yōu)選為200質(zhì)量ppm以下，從而在氧化鎂粉末的制造工序中，生成阻礙分散性的、形狀為立方體形的氧化鎂顆粒的擔(dān)憂減少。因此，可以得到分散性優(yōu)異、平均粒徑小、粒徑均一、且不含微小尺寸的顆粒的氧化鎂粉末。而且，所得的氧化鎂粉末的氯含量也變?yōu)?00質(zhì)量ppm以下,優(yōu)選為300質(zhì)量ppm以下，更優(yōu)選為200質(zhì)量ppm以下。另外，本發(fā)明的氧化鎂粉末的顆?？梢跃哂凶鳛樵系母呒兌葰溲趸V顆粒的骨架。因此，通過(guò)控制作為原料的高純度氫氧化鎂顆粒的形狀，可以控制氧化鎂粉末的顆粒的形狀。本發(fā)明的氧化鎂粉末的純度為99. 9質(zhì)量％以上。因此，本發(fā)明的氧化鎂粉末可以適用于電子材料，光擴(kuò)散材料等光學(xué)材料，用于排水處理、排氣處理等的催化劑等各種用途。本說(shuō)明書(shū)中，“純度”可以作為從100質(zhì)量％中減去作為測(cè)定對(duì)象的雜質(zhì)元素的質(zhì) 量之和而得到的值而算出。作為測(cè)定對(duì)象的雜質(zhì)元素為Ag、Al、B、Ba、Bi、Cd、Cl、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Si、Sr、Tl、V、Zn 及 Zr。
接著，針對(duì)本發(fā)明的氧化鎂粉末的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。本發(fā)明的氧化鎂粉末的制造方法具有以下特征進(jìn)行規(guī)定的過(guò)濾及水洗，制造氯含量少的高純度氫氧化鎂，以該高純度氫氧化鎂作為原料，利用規(guī)定的煅燒條件進(jìn)行煅燒。根據(jù)本發(fā)明的氧化鎂粉末的制造方法，可以制造BET比表面積為5m2/g以上，利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積50%粒徑(D5tl)為O. 3^1. 5 μ m,利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積10%粒徑(D10)與累積90%粒徑(D90)的比D90/D10為5以下，且D10為O. I μ m以上的氧化鎂粉末。本發(fā)明的氧化鎂粉末的制造方法包含準(zhǔn)備精制氫氧化鎂漿料的工序(A)。精制氫氧化鎂漿料是指包含純度為99質(zhì)量％以上，優(yōu)選包含純度為99. 9質(zhì)量％以上的氫氧化鎂的漿料。對(duì)于本發(fā)明的氧化鎂粉末的制造方法而言，精制氫氧化鎂漿料的制造方法并無(wú)特別限定。從比較簡(jiǎn)單且可確實(shí)地得到純度高的精制氫氧化鎂漿料的觀點(diǎn)來(lái)看，精制氫氧化鎂漿料優(yōu)選利用下述那樣的制造方法來(lái)制造。 精制氫氧化鎂漿料的優(yōu)選制造方法包含準(zhǔn)備氯化鎂水溶液的工序。作為氯化鎂水溶液，可以從氯化鎂六水合物、氯化鎂二水合物、無(wú)水氯化鎂、鹽齒(bittern)及海水等以及這些的組合中選擇并使用。從確實(shí)地進(jìn)行后述反應(yīng)的觀點(diǎn)來(lái)看，將氯化鎂水溶液的濃度調(diào)整為O. 5 10mol/L，優(yōu)選調(diào)整為O. 7 5mol/L，更優(yōu)選調(diào)整為I 3mol/L。精制氫氧化鎂漿料的優(yōu)選制造方法接著包含以下工序按照氯化鎂的反應(yīng)率達(dá)到5^30摩爾％，優(yōu)選達(dá)到15 25摩爾％，具體而言達(dá)到20摩爾％的方式，向氯化鎂水溶液中添加堿性水溶液，使其反應(yīng)，從而得到包含氫氧化鎂和其他雜質(zhì)的漿料。作為堿性水溶液，可以從氫氧化鈉水溶液、氫氧化鈣水溶液和氨水等以及這些的組合中選擇并使用。從確實(shí)地進(jìn)行反應(yīng)的觀點(diǎn)來(lái)看，將堿性水溶液的濃度調(diào)整為5 50mol/L，優(yōu)選調(diào)整為l(T30mol/L，更優(yōu)選調(diào)整為15 20mol/L。精制氫氧化鎂漿料的優(yōu)選制造方法接著包含以下工序通過(guò)向包含氫氧化鎂和其他雜質(zhì)的漿料中添加凝聚劑，從而使含有雜質(zhì)的氫氧化鎂過(guò)濾或凝聚沉淀，以濾液或上清液的形式得到精制氯化鎂水溶液。作為凝聚劑，可以適當(dāng)?shù)剡x擇并使用以丙烯酰胺·丙烯酸鈉共聚物、丙烯酰胺·丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸鈉共聚物、聚丙烯酰胺、烷氨基甲基丙烯酸酯季銨鹽聚合物、烷氨基丙烯酸酯季銨鹽·丙烯酰胺共聚物及/或聚脒(polyamidine)鹽酸鹽等作為主要成分的凝聚劑。以生成的氫氧化鎂的重量為基準(zhǔn)，可以將凝聚劑的添加量設(shè)為10(Tl000質(zhì)量ppm左右,具體可設(shè)為500質(zhì)量ppm左右。由于雜質(zhì)的大部分吸附于被過(guò)濾或凝聚沉淀的氫氧化鎂中，因此可以以濾液或上清液的形式得到雜質(zhì)少的精制氯化鎂水溶液。精制氫氧化鎂漿料的優(yōu)選制造方法接著包含以下工序按照氯化鎂的反應(yīng)率達(dá)到5(Γ100摩爾％，優(yōu)選反應(yīng)率達(dá)到7(Γ95摩爾％，具體而言反應(yīng)率達(dá)到90摩爾％的方式，向精制氯化鎂水溶液添加堿性水溶液，使其反應(yīng)，從而得到精制氫氧化鎂漿料的工序。通過(guò)如上述那樣地控制反應(yīng)率，可以以高收率得到高純度的氫氧化鎂漿料。對(duì)于得到精制氫氧化鎂漿料的工序而言，將精制氯化鎂水溶液的濃度調(diào)整為
O.5 10mol/L，優(yōu)選調(diào)整為O. 7 5mol/L，更優(yōu)選調(diào)整為I 3mol/L。另外，作為堿性水溶液，可以選擇并使用氫氧化鈉水溶液、氫氧化鈣水溶液和氨水等以及這些的組合。從確實(shí)地進(jìn)行反應(yīng)的觀點(diǎn)來(lái)看，將堿性水溶液的濃度調(diào)整為5 50mol/L，優(yōu)選調(diào)整為l(T30mol/L，更優(yōu)選調(diào)整為15 20mol/L。從可得到高純度的氧化鎂粉末的觀點(diǎn)來(lái)看，精制氯化鎂水溶液和堿性水溶液的純度優(yōu)選為99. 9質(zhì)量％以上。本發(fā)明的氧化鎂粉末的制造方法包含以下工序通過(guò)將如上述那樣準(zhǔn)備的精制氫氧化鎂漿料邊攪拌邊在5(T200°C，優(yōu)選在9(T200°C的溫度下保持O. 5^4小時(shí)，優(yōu)選保持f 3小時(shí)，具體而言保持2小時(shí)而進(jìn)行加熱攪拌處理的工序(B)。加熱攪拌處理是指按照上述的條件將精制氫氧化鎂漿料加熱至規(guī)定的溫度，并進(jìn)行規(guī)定時(shí)間的攪拌的處理。當(dāng)加熱溫度為100°C以上時(shí)，加熱攪拌處理優(yōu)選通過(guò)邊攪拌邊進(jìn)行水熱處理而進(jìn)行。此時(shí)的水熱處理可以使用公知的方法進(jìn)行。通過(guò)對(duì)精制氫氧化鎂漿料進(jìn)行規(guī)定的加熱攪拌處理，可以使氫氧化鎂顆粒中粒徑過(guò)小的顆粒溶解并重結(jié)晶化，因此可以使氫氧化鎂的平均粒徑均一化，使其不含微小尺寸的顆粒。即，通過(guò)在規(guī)定的條件下進(jìn)行加熱攪拌處理，可以將氫氧化鎂的形狀控制成所期望的形狀。作為用于加熱攪拌處理的裝置，可以使用水熱處理時(shí)能夠?qū)μ幚砣芤哼M(jìn)行攪拌的高壓釜(autoclave)。在本說(shuō)明書(shū)中，將經(jīng)加熱攪拌處理的氫氧化鎂漿料稱為“第一氫氧化鎂漿料”。本發(fā)明的氧化鎂粉末的制造方法接著包含以下工序通過(guò)將經(jīng)加熱攪拌處理而得 到的第一氫氧化鎂漿料過(guò)濾并水洗，從而得到氫氧化鎂濾餅的工序(C)。在本說(shuō)明書(shū)中，將通過(guò)工序(C)所得到的氫氧化鎂濾餅稱為“第一氫氧化鎂濾餅”。第一氫氧化鎂漿料的過(guò)濾可以使用濾紙等以公知的方法而進(jìn)行。另外，水洗可以通過(guò)在過(guò)濾后加入相對(duì)于干燥氫氧化鎂質(zhì)量基準(zhǔn)量為5 100倍的純水而進(jìn)行。水洗時(shí)所加入的純水利用濾紙等被過(guò)濾，從而使水分的大部分被除去，因此可以得到第一氫氧化鎂濾餅。本發(fā)明的氧化鎂粉末的制造方法接著包含以下工序通過(guò)向第一氫氧化鎂濾餅中添加相對(duì)于干燥氫氧化鎂質(zhì)量基準(zhǔn)量為5 100倍的純水，攪拌，制成第二氫氧化鎂漿料，將第二氫氧化鎂漿料過(guò)濾并水洗，從而得到第二氫氧化鎂濾餅的工序(D)。將如本工序(D)那樣地通過(guò)向?yàn)V餅中添加純水等溶劑，攪拌、過(guò)濾并水洗，從而得到濾餅的清洗稱為“再漿化清洗”。予以說(shuō)明，“第二氫氧化鎂漿料”是指再漿化清洗中的氫氧化鎂漿料。另外，“第二氫氧化鎂濾餅”是指利用再漿化清洗而得到的氫氧化鎂濾餅。通過(guò)進(jìn)行再漿化清洗，可以減少附著于氫氧化鎂顆粒的表面的雜質(zhì)，尤其是減少氯。具體而言，工序(D)的再漿化清洗是將第一氫氧化鎂濾餅轉(zhuǎn)移至容器中，添加相對(duì)于干燥氫氧化鎂質(zhì)量基準(zhǔn)量為規(guī)定量的純水并攪拌。從確實(shí)地減少雜質(zhì)的觀點(diǎn)及低成本及節(jié)省資源的觀點(diǎn)來(lái)看，相對(duì)于第一氫氧化鎂濾餅的干燥氫氧化鎂質(zhì)量基準(zhǔn)量，工序(D)所用的純水的量可設(shè)為5 100倍，優(yōu)選設(shè)為2(Γ80倍，更優(yōu)選設(shè)為3(Γ60倍。另外，第二氫氧化鎂漿料的攪拌可以使用攪拌機(jī)進(jìn)行。攪拌速度可以調(diào)節(jié)為使第二氫氧化鎂漿料充分混合的程度的速度，例如可以以500rpm左右的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌。攪拌時(shí)間可以適當(dāng)選擇。從確實(shí)地減少雜質(zhì)的觀點(diǎn)以及可在短時(shí)間內(nèi)制造的觀點(diǎn)來(lái)看，攪拌時(shí)間可設(shè)為O. 3^3小時(shí)，優(yōu)選設(shè)為O. 5^2小時(shí)，具體而言可設(shè)為I小時(shí)左右。攪拌時(shí)的溫度可以適當(dāng)選擇，但從不需要加熱裝置的觀點(diǎn)來(lái)看，優(yōu)選在常溫下進(jìn)行攪拌。在工序(D)的再漿化清洗中，接著，通過(guò)使用濾紙將攪拌后的第二氫氧化鎂漿料過(guò)濾，從而除去水分的大部分，在過(guò)濾后加入相對(duì)于干燥氫氧化鎂質(zhì)量基準(zhǔn)量為5 100倍的純水而進(jìn)行水洗,可以得到第二氫氧化鎂濾餅。水洗時(shí)所加入的純水利用濾紙等被過(guò)濾，從而使水分的大部分被除去，因此可以得到濾餅狀的第二氫氧化鎂濾餅。
本發(fā)明的氧化鎂粉末的制造方法接著包含以下工序在上述的工序(D)的再漿化清洗的基礎(chǔ)上，用通過(guò)工序(D)所得的第二氫氧化鎂濾餅代替第一氫氧化鎂濾餅作為起始原料，將與工序(D)同樣的再漿化清洗重復(fù)進(jìn)行廣20次，優(yōu)選重復(fù)進(jìn)行5 15次，從而得到高純度的氫氧化鎂濾餅的工序(E)。即，再漿化清洗需要工序(D)和工序(E)加起來(lái)進(jìn)行2次以上。通過(guò)本工序(E)，可以確實(shí)地減少附著于氫氧化鎂顆粒的表面的雜質(zhì)，尤其是減少氯。其結(jié)果，通過(guò)本工序(E)，可以得到高純度氫氧化鎂濾餅。從確實(shí)地減少高純度氫氧化鎂濾餅中的雜質(zhì)和低成本以及節(jié)省資源的觀點(diǎn)來(lái)看，水洗·過(guò)濾的重復(fù)次數(shù)可設(shè)為2 20次，優(yōu)選設(shè)為5 15次。本發(fā)明的氧化鎂粉末的制造方法接著包含以下工序通過(guò)將高純度氫氧化鎂濾餅脫水，從而得到氯為500質(zhì)量ppm以下,純度為99. 9質(zhì)量％以上的高純度氫氧化鎂的工序(F)。脫水可以用公知的方法進(jìn)行。在本發(fā)明的制造方法中，本工序(F)所得的高純度氫氧化鎂的氯含量為500質(zhì)量ppm以下,優(yōu)選為300質(zhì)量ppm以下,更優(yōu)選為200質(zhì)量ppm以下。通過(guò)控制本工序(F)之 前的工序(A)IE)所使用的原料及水等所含的氯含量，以及上述工序(E)的再漿化清洗的重復(fù)次數(shù)等，可以將氯含量控制在規(guī)定范圍內(nèi)。高純度氫氧化鎂中的氯含量超過(guò)500質(zhì)量ppm時(shí)，在接下來(lái)的煅燒工序中會(huì)促進(jìn)煅燒，以致生成BET比表面積低的形狀為立方體形的氧化鎂顆粒。因此，高純度氫氧化鎂的氯含量需要為500質(zhì)量ppm以下。另外，從確實(shí)地阻止BET比表面積低的顆粒的成長(zhǎng)及低成本化的觀點(diǎn)來(lái)看，高純度氫氧化鎂中的氯含量?jī)?yōu)選為300質(zhì)量ppm以下,更優(yōu)選為200質(zhì)量ppm以下。本發(fā)明的制造方法中，本工序(F)所得的高純度氫氧化鎂的純度為99. 9質(zhì)量％以上。通過(guò)控制本工序之前的工序(A)Ie)所用的原料及水等所含的雜質(zhì)的含量，可以將高純度氫氧化鎂的純度控制在規(guī)定的范圍內(nèi)。高純度氫氧化鎂的純度低時(shí)，在煅燒時(shí)，氧化鎂的結(jié)晶無(wú)法充分地生長(zhǎng)，粒度分布不尖銳(sharp)，形成大的凝聚或形成粗大的結(jié)晶。因此，本工序所得的高純度氫氧化鎂的純度優(yōu)選為99. 9質(zhì)量％以上。本發(fā)明的氧化鎂粉末的制造方法接著包含以下工序通過(guò)將上述工序所得的高純度氫氧化鎂在大氣氣氛中，以2 20°C /分鐘、優(yōu)選以3 10°C /分鐘、更優(yōu)選以4、°C /分鐘、具體而言以6°C/分鐘的升溫速度進(jìn)行升溫，并以50(Tl50(rC、優(yōu)選以60(Tl30(rC的煅燒溫度進(jìn)行O. 2飛小時(shí)、優(yōu)選進(jìn)行O. 5^2小時(shí)的煅燒，從而得到氧化鎂粉末的工序(G)。煅燒溫度越低則可得到BET比表面積越大的氧化鎂粉末。但是，當(dāng)煅燒溫度低于500°C時(shí),氫氧化鎂不會(huì)完全變成氧化鎂,存在一部分氫氧化鎂以未反應(yīng)的狀態(tài)殘留的可能性。另外，當(dāng)煅燒溫度高于1500°C時(shí)，由于會(huì)促進(jìn)煅燒，存在生成BET比表面積小且形狀為立方體形的氧化鎂的可能性。因此，氫氧化鎂的煅燒溫度為50(Tl50(rC，優(yōu)選為60(Γ1300 。另外，根據(jù)同樣的理由，本工序(G)的高純度氫氧化鎂的煅燒時(shí)間為O. 2飛小時(shí)，優(yōu)選為O. 5^2小時(shí)。根據(jù)上述的制造方法，可以制造具有規(guī)定的BET比表面積以及利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積50%粒徑(D5tl)等粒徑的氧化鎂粉末。另外，通過(guò)適當(dāng)?shù)乜刂旗褵龡l件，可以使本發(fā)明的氧化鎂粉末的顆粒具有作為原料的高純度氫氧化鎂顆粒的骨架。根據(jù)本發(fā)明的制造方法制造的本發(fā)明的氧化鎂粉末為分散性優(yōu)異、平均粒徑為O.3 I. 5 μ m左右的、小而均一的、且?guī)缀醪缓琌. I μ m左右以下的微小尺寸的顆粒的氧化鎂粉末。因此，本發(fā)明的氧化鎂粉末的分散性優(yōu)異，并具有高光擴(kuò)散效果、高反應(yīng)性、高比表面積以及尖銳的粒度分布，因此可適用于電子材料，光擴(kuò)散材料等光學(xué)材料，用于排水處理、排氣處理等的催化劑等各種用途。另外，本發(fā)明的氧化鎂粉末具體而言可以用于鋰離子電池用隔膜(separator)耐熱層的原料、噴墨用紙的墨定影劑、薄膜薄片的改性(提高耐熱性、提高彎曲性)、樹(shù)脂添加用填料、燃料電池用陶瓷、熒光體原料、調(diào)整LED密封樹(shù)脂的折射率、光擴(kuò)散材料以及陶瓷燒結(jié)助劑等的用途。實(shí)施例根據(jù)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更加詳細(xì)的說(shuō)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。在以下的實(shí)施例中，根據(jù)以下所示的步驟測(cè)定各種物性等。
(I)激光衍射散射式粒度分布測(cè)定使用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定裝置(商品名MT3300，日機(jī)裝株式會(huì)社制)，測(cè)定了累積10%粒徑(D10)、累積50%粒徑(D50)以及累積90%粒徑(D90)。(2) BET比表面積測(cè)定法使用比表面積測(cè)定裝置(商品名Macsorb 1210, Mountech公司制)，利用氣體吸附法測(cè)定了比表面積。(3)純度測(cè)定法氫氧化鎂的純度作為從100質(zhì)量％中減去按下述的“氫氧化鎂雜質(zhì)量測(cè)定法〃所測(cè)定的雜質(zhì)元素的質(zhì)量之和而得的值而算出。(4)氫氧化鎂雜質(zhì)元素的質(zhì)量測(cè)定法作為測(cè)定對(duì)象的雜質(zhì)元素(Ag、Al、B、Ba、Bi、Cd、Cl、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、In、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Si、Sr、Tl、V、Zn 及 Zr)，使用 ICP 發(fā)光分析裝置(商品名SP S-1700，Seiko Instruments制)，將試樣溶解于酸后測(cè)定質(zhì)量。(5)活性度的測(cè)定方法按照O. 4N檸檬酸水溶液IOOml相當(dāng)于氧化鎂的中和量的40%的方式，稱量氧化鎂
2.02g，在攪拌該檸檬酸水溶液的同時(shí)添加該氧化鎂粉末，測(cè)定至檸檬酸全部與氧化鎂反應(yīng)為止的時(shí)間，即，至PH超過(guò)7為止的時(shí)間。(6)半寬度的測(cè)定方法X 射線衍射裝置使用 Rigaku RINT-1400X-Raydiffractometer (rigakucorporation制)，利用使用了 Cu-Ka射線的粉末X射線衍射法對(duì)氧化鎂粉末試樣進(jìn)行測(cè)定，使用分析軟件(商品名JADE6, rigaku corporation制)，以2 θ = 36. 9度附近的峰作為(111)面、以2 Θ = 4. 29度附近的峰作為(200)面以及2 Θ = 62.3度附近的峰作為(220)面，計(jì)算出各峰的半寬度?！磳?shí)施例I>氯化鎂水溶液準(zhǔn)備純度為90質(zhì)量％以上、濃度為3. 5mol/L的溶液。予以說(shuō)明，濃度通過(guò)添加純水(經(jīng)由離子交換樹(shù)脂而精制成導(dǎo)電率為0.1 μ S/cm以下的水)而進(jìn)行調(diào)整，制成了濃度為2. lmol/L的氯化鎂水溶液。接著，按照反應(yīng)率達(dá)到20摩爾％的方式，向濃度為2. lmol/L的氯化鎂水溶液添加濃度為17. 84mol/L的氫氧化鈉水溶液,使其反應(yīng),進(jìn)而,添加凝聚劑。凝聚劑使用丙烯酰胺-丙烯酸鈉共聚物，凝聚劑的添加量相對(duì)于所制作的氫氧化鎂為500質(zhì)量ppm。其結(jié)果，通過(guò)反應(yīng)而生成的氫氧化鎂發(fā)生了凝聚沉淀。通過(guò)取出凝聚沉淀后的溶液的上清液而得到精制氯化鎂水溶液。調(diào)整精制氯化鎂水溶液的濃度，制成濃度為2. lmol/L的精制氯化鎂水溶液。使該精制氯化鎂水溶液按照反應(yīng)率達(dá)到90%的方式與濃度為17. 84mol/L的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行反應(yīng)，從而制作了精制氫氧化鎂漿料。將該精制氫氧化鎂漿料使用高壓釜邊攪拌邊在150°C下保持2小時(shí)，實(shí)施了水熱處理(加熱攪拌處理)。通過(guò)將經(jīng)水熱處理所得的第一氫氧化鎂漿料過(guò)濾并水洗，從而得到第一氫氧化鎂濾餅。水洗通過(guò)在過(guò)濾后加入相對(duì)于干燥氫氧化鎂質(zhì)量基準(zhǔn)量為40倍的純水而進(jìn)行。
接著，對(duì)所得的第一氫氧化鎂濾餅進(jìn)行再漿化清洗。再漿化清洗中，首先，加入相對(duì)于第一氫氧化鎂濾餅的干燥氫氧化鎂質(zhì)量基準(zhǔn)量為40倍的純水,從而得到第二氫氧化鎂漿料。接著，將該第二氫氧化鎂漿料在常溫下使用攪拌裝置以500rpm的轉(zhuǎn)速攪拌I小時(shí)，進(jìn)而將攪拌結(jié)束后的第二氫氧化鎂漿料用濾紙過(guò)濾，在過(guò)濾后加入相對(duì)于干燥氫氧化鎂質(zhì)量基準(zhǔn)量為20倍的純水而進(jìn)行水洗，從而得到第二氫氧化鎂濾餅。將上述再漿化清洗作為I次，通過(guò)重復(fù)進(jìn)行10次再漿化清洗,從而得到高純度氫氧化鎂濾餅。將高純度氫氧化鎂濾餅的一部分干燥，得到高純度氫氧化鎂，并實(shí)施了雜質(zhì)分析。高純度氫氧化鎂含有124質(zhì)量ppm的氯。另外，高純度氫氧化鎂的純度超過(guò)了 99. 9質(zhì)量％( > 99. 9質(zhì)量％)。將高純度氫氧化鎂濾餅脫水并輕輕地弄松散后，使用電爐在大氣氣氛下，以6°C /分鐘的升溫速度升溫到1200°C。升溫后，在1200°C下煅燒I小時(shí)，從而得到實(shí)施例I的氧化鎂粉末?！磳?shí)施例2>除了將再漿化清洗的重復(fù)次數(shù)設(shè)為5次以外，與實(shí)施例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(實(shí)施例2)。〈實(shí)施例3>除了將煅燒溫度設(shè)為500°C以外，與實(shí)施例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(實(shí)施例3)。<實(shí)施例4>除了將煅燒溫度設(shè)為600°C以外，與實(shí)施例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(實(shí)施例4)。<實(shí)施例5 >除了將煅燒溫度設(shè)為800°C以外，與實(shí)施例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(實(shí)施例5)?！磳?shí)施例6>除了將煅燒溫度設(shè)為1000°C以外，與實(shí)施例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(實(shí)施例6)。〈實(shí)施例7>除了將煅燒溫度設(shè)為1300°C以外，與實(shí)施例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(實(shí)施例7)。
<實(shí)施例8>除了將氫氧化鎂顆粒的平均粒徑(D5tl)設(shè)為O. 4 μ m，并將煅燒溫度設(shè)為1000°C以夕卜，與實(shí)施例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(實(shí)施例8)。<實(shí)施例9>除了將氫氧化鎂顆粒的平均粒徑(D5tl)設(shè)為I. 4 μ m，并將煅燒溫度設(shè)為1000°C以夕卜，與實(shí)施例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(實(shí)施例9)。<比較例1>除了不進(jìn)行再漿化清洗以外，與實(shí)施例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(比較例I)。
<比較例2>除了將水洗·過(guò)濾時(shí)使用的純水的量設(shè)為相對(duì)于干燥氫氧化鎂質(zhì)量基準(zhǔn)量為10倍以外，與比較例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(比較例2)。<比較例3>除了對(duì)經(jīng)水熱處理所得的氫氧化鎂漿料只進(jìn)行過(guò)濾，不進(jìn)行再漿化清洗以外，與比較例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(比較例3)。<比較例4>除了將煅燒溫度設(shè)為1400°C以外，與實(shí)施例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(比較例4)。<比較例5>除了作為原料的氫氧化鎂顆粒包含硼1000質(zhì)量ppm以外，與實(shí)施例I同樣地制造粉末狀的氧化鎂(比較例5)。< 結(jié)果 >如表I所示那樣，實(shí)施例I、的氧化鎂粉末的BET比表面積均為5m2/g以上。與此相對(duì)，比較例I飛的氧化鎂粉末的BET比表面積均低于5m2/g。
另外，如表I所示那樣，實(shí)施例Γ9的氧化鎂粉末的利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積50%粒徑(D5tl)均為O. 3^1. 5 μ m的范圍。與此相對(duì)，比較例2飛的氧化鎂粉末的累積50%粒徑(D5tl)大于I. 5 μ m。另外，如表I所示那樣，實(shí)施例I、的氧化鎂粉末的比D9(l/D1(l均為5以下。與此相對(duì)，比較例4及比較例5的氧化鎂粉末的比D9(i/D1(i大于5。[表I]
權(quán)利要求
1.一種氧化鎂粉末，其BET比表面積為5m2/g以上， 利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積50%粒徑(D5tl)為0. 3^1. 5 u m,利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積10%粒徑(Dltl)與90%粒徑(D9tl)的比D90/D10為5以下， 以及Dltl為0. I u m以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氧化鎂粉末，其中，利用使用了Cu-Ka射線的粉末X射線衍射法，測(cè)定相對(duì)于衍射角(2 0)的衍射X射線強(qiáng)度時(shí)，基于氧化鎂粉末的(111)面的衍射X射線強(qiáng)度峰的半寬度為0. ri度。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的氧化鎂粉末，其中，活性度為201000秒。
4.根據(jù)權(quán)利要求廣3中任一項(xiàng)所述的氧化鎂粉末，其中，氯含量為500質(zhì)量ppm以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求r4中任一項(xiàng)所述的氧化鎂粉末，其中，氧化鎂粉末的顆粒具有作為其原料的高純度氫氧化鎂的顆粒的骨架。
6.根據(jù)權(quán)利要求f5中任一項(xiàng)所述的氧化鎂粉末，其中，氧化鎂粉末的純度為99. 9質(zhì)量％以上。
7.一種氧化鎂粉末的制造方法，其包含以下工序 準(zhǔn)備精制氫氧化鎂漿料的工序(A);以及 通過(guò)將精制氫氧化鎂漿料邊攪拌邊在5(T20(TC的溫度下保持0. 5^4小時(shí)而進(jìn)行加熱攪拌處理的工序⑶；以及 通過(guò)將經(jīng)加熱攪拌處理而得到的第一氫氧化鎂漿料過(guò)濾并水洗，從而得到第一氫氧化鎂濾餅的工序(C);以及 通過(guò)向第一氫氧化鎂濾餅中添加相對(duì)于干燥氫氧化鎂質(zhì)量基準(zhǔn)量為5 100倍的純水，攪拌，制成第二氫氧化鎂漿料，將第二氫氧化鎂漿料過(guò)濾并水洗，從而得到第二氫氧化鎂濾餅的工序⑶；以及 通過(guò)以第二氫氧化鎂濾餅代替第一氫氧化鎂濾餅作為起始原料，將工序(D)再重復(fù)進(jìn)行廣20次，從而得到高純度氫氧化鎂濾餅的工序(E);以及 通過(guò)將高純度氫氧化鎂濾餅脫水，從而得到氯為500質(zhì)量ppm以下,純度為99. 9%以上的高純度氫氧化鎂的工序(F);以及 通過(guò)將高純度氫氧化鎂在大氣氣氛中以2 20°C /分鐘的升溫速度進(jìn)行升溫，并以50(Tl500°C煅燒0. 2飛小時(shí)，從而得到氧化鎂粉末的工序(G)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氧化鎂粉末的制造方法，其中，工序(A)的精制氫氧化鎂漿料通過(guò)包含以下工序的制造方法而制造 準(zhǔn)備氯化鎂水溶液的工序；以及 按照氯化鎂的反應(yīng)率達(dá)到5 30摩爾％的方式，向氯化鎂水溶液中添加堿性水溶液，使其反應(yīng)，從而得到包含氫氧化鎂和其他雜質(zhì)的漿料的工序；以及 通過(guò)向包含氫氧化鎂和其他雜質(zhì)的漿料中添加凝聚劑，從而使含有以及吸附雜質(zhì)的氫氧化鎂溶液過(guò)濾或凝聚沉淀，以濾液或上清液的形式得到精制氯化鎂水溶液的工序；以及按照氯化鎂的反應(yīng)率達(dá)到5(T100摩爾％的方式，向精制氯化鎂水溶液中添加堿性水溶液，使其反應(yīng)，從而得到精制氫氧化鎂漿料的工序。
全文摘要
本發(fā)明得到分散性優(yōu)異、平均粒徑小、粒徑均一、且不含微小尺寸的顆粒的氧化鎂粉末。一種氧化鎂粉末，其為BET比表面積為5m2/g以上，利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積50%粒徑(D50)為0.3~1.5μm，利用激光衍射散射式粒度分布測(cè)定所測(cè)得的累積10%粒徑(D10)與累積90%粒徑(D90)的比D90/D10為5以下，以及D10為0.1μm以上的顆粒。
文檔編號(hào)C01F5/22GK102712491SQ20108004440
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2010年10月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月2日
發(fā)明者大崎善久 申請(qǐng)人:達(dá)泰豪化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社