專利名稱：二氧化硅水分散體的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及包含硅烷化的膠體二氧化硅粒子和至少一種含有至少兩個羥基的有機化合物的分散體、制造這種分散體的方法及其用于提供聚合材料的用途。本發(fā)明還涉及制造聚合材料的方法。該分散體還可用于漆或涂料用途。
背景技術：
硅溶膠在許多領域中具有廣泛用途，包括填充、增量、增稠和增強各種有機材料， 例如塑料、樹脂、橡膠、油等。WO 2006/128793公開了制造粉末或糊形式的含有二氧化硅粒子的聚合材料的方法，該方法包括下述步驟1)用水和/或水溶性有機溶劑將堿穩(wěn)定的硅溶膠稀釋；2)將硅烷和/或選自多元醇和二羧酸的有機化合物泵入被攪動的步驟1的溶膠中；3)通過使其與陰離子和陽離子交換樹脂接觸，將步驟2的溶膠去離子；和4)通過蒸發(fā)水，將步驟3的去離子溶膠干燥。US 2004/0147029涉及一種二氧化硅分散體，其包含可流動外相和分散相，所述可流動外相含有可通過非自由基反應轉化成聚合物的可聚合單體、低聚物和/或預聚物；和/ 或聚合物，所述分散相含有非晶二氧化硅。希望提供穩(wěn)定的膠體二氧化硅分散體，其在儲存和運輸過程中、特別是在不存在單獨穩(wěn)定劑的情況下保持穩(wěn)定，并可例如用于涉及填充、增量、增稠和/或增強各種有機材料(例如塑料、樹脂或橡膠)的用途。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及制造分散體的方法，包括a)將硅烷化的膠體二氧化硅粒子的水分散體與至少一種含有至少兩個羥基的有機化合物混合，以提供硅烷化的膠體二氧化硅粒子和所述至少一種有機化合物的水分散體，其中所述混合在基本不存在任何單官能醇的情況下進行；和b)從所述水分散體中除去水，直至分散體中的殘余水低于大約10重量％。除水可以通過任何常規(guī)操作裝置(例如蒸發(fā)器)進行。術語“單官能醇”是每分子僅含一個羥基的醇，例如甲醇或乙醇。“基本不含”或“基本不存在”單官能醇是指分散體中單官能醇的含量小于10重量％，更特別小于5重量％，特別是小于1重量％。因此，膠體二氧化硅粒子基本沒有被單官能醇改性。根據(jù)一個實施方案，少于10、 少于5、少于1或少于0. 或甚至少于0. 05重量％的二氧化硅粒子被單官能醇改性。根據(jù)一個實施方案，膠體二氧化硅粒子可以被改性，并可含有其它元素，例如鋁、 氮、鋯、鎵、鈦和/或硼，這些元素可存在于粒子和/或連續(xù)相中。在例如US 2，630，410中描述了硼改性的硅溶膠。在例如“!"he Chemistry of Silica”, Iler, K. Ralph 著，第 407-409 頁，John ffiley&Sons(1979)和在US 5，368，833中進一步描述了制備鋁改性硅溶膠的程序。膠體二氧化硅粒子可具有大約20至大約1500、特別是大約50至大約900、更特別是大約70至大約600、或大約120至大約600平方米/克、例如大約150至大約450平方米
/克的比表面積。膠體二氧化硅粒子可具有大約2至大約150納米、例如大約3至大約60、例如大約 5至大約40、或大約5至大約25納米、例如大約6至大約18納米的平均粒徑。膠體二氧化硅粒子可具有窄的粒度分布，即低的粒度相對標準偏差。粒度分布的相對標準偏差是按數(shù)計的粒度分布與平均粒度的標準偏差比。粒度分布的相對標準偏差可低于大約60% (按數(shù)計)，特別低于約30% (按數(shù)計)，更特別低于大約15數(shù)量％ (按數(shù)計)。膠體二氧化硅粒子可以被分散在水介質中，特別是在穩(wěn)定陽離子(例如K+、Na+、 Li+、NH4+、有機陽離子、伯胺、仲胺、叔胺和季胺、或其混合物)存在下，以形成水性硅溶膠。但是，也可以使用包含有機介質(例如丙酮)的分散體，特別地其量最高可達總介質體積的大約20體積％，例如大約1至大約20、特別是大約1至大約10、更特別是大約1至大約5體積％。但是，在一個具體實施方案中，使用無任何其它介質的水性硅溶膠。膠體二氧化硅粒子可以帶負電荷。硅溶膠中的二氧化硅含量可以為大約10至大約80、特別是大約20至大約70、更特別是大約20至大約60、或大約25至大約60、或大約30至大約60重量％。二氧化硅含量越高，所得硅烷化的膠體二氧化硅分散體越濃。硅溶膠的PH可以為大約1至大約 13，特別是大約6至大約12，更特別是大約7. 5至大約11。但是，對鋁改性的硅溶膠而言， PH可以為大約1至大約12，特別是大約3. 5至大約11。該硅溶膠可具有大約20至大約100、特別是大約30至大約90、更特別是大約60 至大約90的S值。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，S值在這些范圍內(nèi)的分散體可改進所得分散體的穩(wěn)定性。S值表征膠體二氧化硅粒子的聚集程度，即形成聚集體或微凝膠的程度。已根據(jù)Iler，R. K. &Dalton, R. L.著的J. Phys. Chem. 60 (1956)，955-957中給出的公式測量和計算S值。S值取決于膠體二氧化硅粒子的二氧化硅含量、粘度和密度。高S值意味著低微凝膠含量。S值代表分散相(例如硅溶膠)中存在的以重量％計的SiO2的量。可以如例如US 5368833中進一步描述的那樣在制造過程中控制微凝膠程度。膠體二氧化硅粒子在本文中也稱作硅溶膠，可以由例如具有充足純度的沉淀二氧化硅、微硅粉(硅微粉)、熱解二氧化硅(火成二氧化硅)或硅膠、及其混合物生成；它們可通過WO 2004/03M74中描述的方法硅烷化。硅溶膠通常也可以如例如US 5，368，833中公開的那樣由水玻璃獲得。膠體二氧化硅粒子可以用任何合適的硅烷化合物改性。例如，三_(三甲氧基)
硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷；雙_(3-[三乙氧基甲硅烷基]丙基)多硫化物、β _(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)-乙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三異丙氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、環(huán)己基三甲氧基硅烷、環(huán)己基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基
4硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、異丁基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、苯基二甲基乙氧基硅烷；含環(huán)氧基的硅烷(環(huán)氧硅烷)、環(huán)氧丙氧基和/或環(huán)氧丙氧基丙基(例如Y-環(huán)氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷、Y-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、(3-環(huán)氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷、(3-環(huán)氧丙氧基丙基)己基三甲氧基硅烷、β _(3，4-環(huán)氧環(huán)己基)_乙基三乙氧基硅烷；含乙烯基的硅烷，例如乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三異丙氧基硅烷；六甲基二硅氧烷、三甲基甲硅烷基氯、乙烯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、以及它們的混合物。根據(jù)一個實施方案，可以使用含巰基官能的硅烷化合物，例如3-巰基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三乙氧基硅烷、HS (CH2) 3、Si (OCH3)3、具有至少一個羥基烷氧基甲硅烷基和/或環(huán)狀二烷氧基甲硅烷基的巰基硅烷、Y-巰基丙基三甲氧基硅烷、Y-巰基丙基三乙氧基硅烷、Y-巰基丙基三甲氧基硅烷。根據(jù)一個實施方案，可以使用含酰氨基官能、例如(甲基)丙烯酰胺基；脲基官能、 氨基官能、酯官能和/或異氰酸根官能的硅烷化合物，例如三-[3_(三甲氧基甲硅烷基) 丙基]異氰脲酸酯。合適的脲基官能硅烷包括脲基乙基-三甲氧基硅烷、脲基乙基-三乙氧基硅烷、Y-脲基乙基三甲氧基硅烷和/或Y-脲基丙基-三乙氧基硅烷。含脲基官能的硅烷化合物可具有結構B(4_n)-Si- (A-N(H) -C (0) -NH2)n，其中A是含有1至大約8 個碳原子的亞烷基，B是含有1至大約8個碳原子的羥基或烷氧基，且η是1至3的整數(shù)， 條件是如果η是1或2，各B可以相同或不同。根據(jù)一個實施方案，含氨基官能的硅烷可以是例如氨基甲基三乙氧基硅烷、 Ν-(β-氨基乙基)氨基甲基三甲氧基硅烷、氨基甲基甲基二乙氧基硅烷、Ν-(β-氨基乙基)甲基三乙氧基硅烷、Y-氨基丙基三乙氧基硅烷、Y-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、 Y -氨基異丁基三甲氧基硅烷、N- ( β -氨基乙基)-Y -氨基丙基三甲氧基硅烷和N- ( β -氨基乙基)-Y-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷?？捎玫纳鲜龉柰楣倌艿牧硪恍嵗║S 5，928，790和US 4，927，749中提到的那些，這些文獻經(jīng)此引用并入本文。為了制備硅烷化的膠體二氧化硅粒子，可以將硅烷化合物和膠體二氧化硅粒子例如在水相中，例如在大約20至大約95°C、例如大約50至大約75°C、或大約60至大約70°C 的溫度連續(xù)混合。例如在高于大約60°C的溫度和受控速率下的劇烈攪拌下將硅烷緩慢添加到二氧化硅粒子中，所述速率合適地為每平方納米膠體二氧化硅表面積(在膠體二氧化硅粒子上)每小時大約0. 01至大約100、例如大約0. 1至大約10、大約0. 5至大約5、或大約 1至大約2個硅烷分子。根據(jù)添加速率、要添加的硅烷量和所需甲硅烷基化程度，硅烷的添加可以持續(xù)任何合適的時間。但是，硅烷的添加可以持續(xù)最多大約5小時或最多大約2小時，直至已加入合適量的硅烷化合物。根據(jù)一個實施方案，每平方納米膠體二氧化硅粒子表面積加入大約0. 1至大約6個、例如大約0. 3至大約3個、或大約1至大約2個硅烷分子。 當制備二氧化硅含量最高達大約80重量％的高濃度的硅烷化二氧化硅分散體時，向膠體粒子中連續(xù)添加硅烷可能是特別重要的。根據(jù)一個實施方案，在將硅烷與膠體二氧化硅粒子混合之前可以將硅烷稀釋，例如用水稀釋，以形成硅烷和水的預混物，合適地具有大約1:8至大約8:1、大約3:1至大約 1:3、或大約1.5:1至大約1:1.5的重量比。所得硅烷-水溶液基本清澈和穩(wěn)定，并容易與膠體二氧化硅粒子混合。
根據(jù)一個實施方案，分散體中硅烷與二氧化硅的重量比可以為大約0.01至大約 1. 5，特別是大約0. 05至大約1，更特別是大約0. 1至大約1，或大約0. 15至大約1，或大約 0. 2至大約0. 5。在EP 1554221B1中公開了硅烷、膠體二氧化硅和硅烷化二氧化硅制備的其它合適的實施方案。根據(jù)一個實施方案，所述含有至少兩個羥基的有機化合物是多元醇。根據(jù)一個實施方案，除所述多元醇外沒有其它有機化合物與二氧化硅混合。根據(jù)一個實施方案，不添加或基本不添加醛或酮?！岸嘣肌笔侵负兄辽賰蓚€羥基的有機化合物，所述化合物至少部分與水混溶或可溶于水，例如二醇、三醇和四醇，分別含有2、3和4個羥基。“二醇”特別是指含有兩個羥基的有機物質。多元醇可分成兩類具有62-1000的分子量和3-8的官能度的那些，其可用于制造硬質泡沫、剛性固體和硬涂料，和具有1000-6500的分子量和2-3的官能度的那些， 其可用于制造彈性泡沫和彈性體。剛性/撓性可以通過適宜地混合所述兩類多元醇來調(diào)節(jié)。根據(jù)本發(fā)明使用的多元醇可以例如是聚醚類型、聚酯類型或丙烯酸類型的。根據(jù)一個實施方案，所述至少一種包含至少兩個羥基的有機化合物，通常為多元醇，具有大約62至大約10，OOOg/mole、特別是大約62至大約4000g/mole的分子量。根據(jù)一個實施方案，所述有機化合物的分子量為大約62至大約500，例如大約62至大約400，或大約62至大約200g/mole。根據(jù)一個實施方案，所述有機化合物的分子量為大約200至大約 400。根據(jù)一個實施方案，多元醇選自聚乙二醇、甘油、三官能聚醚多元醇、蔗糖基聚醚多元醇、或它們的混合物。聚醚多元醇可選自聚丁二醇多元醇(PTMEG)，其通過四氫呋喃(THF)的酸催化聚合制成；聚丙二醇多元醇，其可僅基于環(huán)氧丙烷、或環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷的混合物、或環(huán)氧丙烷、環(huán)氧乙烷和雙金屬氰化物催化劑(DMC)的混合物；聚合物改性的多元醇；和胺封端的聚醚多元醇。聚酯多元醇可選自聚丁二醇己二酸酯；聚己酸內(nèi)酯多元醇；和聚對苯二甲酸乙二醇酯多元醇。聚酯多元醇可以是線型的或支化的，支化可以是弱的、適中的或強烈的。聚酯多元醇可通過在它們的結構中合并低分子量飽和脂肪酸來改性。丙烯酸類多元醇可通過含羥基的單體(例如甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯和烯丙醇丙氧基化物)和共聚物(例如甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸、甲基丙烯酸和丙烯腈)的聚合制備。聚酯和聚醚多元醇通過它們的羥基官能度表征，這與每個多元醇分子的羥基平均數(shù)相關，并通常在大約2至幾乎4范圍內(nèi)。丙烯酸類多元醇具有2至8的官能度。二醇型多元醇可用于制備例如酯基熱塑性彈性體，是無環(huán)的和脂環(huán)族二羥基化合物。示例性的二醇是含2-15個碳原子的那些，例如乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、2，2’-二甲基-丙二醇、 己二醇和癸二醇、二羥基環(huán)己烷、環(huán)己烷二甲醇等。一類特定的脂族二醇是含有2-8個碳原子的那些。也可使用二醇的同等的成酯衍生物，例如可以使用環(huán)氧乙烷或碳酸亞乙酯代替乙二醇。也可以使用蓖麻油多元醇、聚碳酸酯多元醇和聚丁二烯多元醇。另一些合適的多元醇尤其公開在 US 5，840，781、US2004/0147(^9 和 US 4，269，945 和 W02006/128793 中。
6
根據(jù)一個實施方案，多元醇基本與水混溶。根據(jù)一個實施方案，二氧化硅與有機化合物(例如多元醇)的重量比為大約1 20至大約4:1，例如大約1:10至大約2:1，或大約1:5至大約1:1，或大約2:5至大約2:3。蒸發(fā)過程中的溫度合適地為大約10至大約200°C，例如大約80至大約200°C。蒸發(fā)過程中的壓力合適地為大約20至大約50毫巴。蒸發(fā)持續(xù)時間合適地為大約1至大約3 小時或直至殘余水含量低于10重量％，例如低于大約5重量％或低于大約3重量％或低于大約1重量％。本發(fā)明還涉及一種分散體，其包含硅烷化的膠體二氧化硅粒子和至少一種含有至少兩個羥基的有機化合物，其中所述分散體基本不含任何單官能醇。本發(fā)明還涉及可通過所述方法獲得的穩(wěn)定的分散體。膠體二氧化硅粒子和有機化合物可具有如本申請的方法部分中規(guī)定的任何特征。根據(jù)一個實施方案，特別在基本除水后，分散體中二氧化硅與所述有機化合物的重量比為大約1:20至大約4:1，例如大約1:10至大約2:1，或大約1:5至大約1:1，或大約 2:5至大約2:3。根據(jù)一個實施方案，該分散體的水含量低于大約10重量％，例如低于大約5重量％，例如低于大約1重量％。根據(jù)一個實施方案，該分散體含有少于10重量％、例如少于5重量％或少于1重
量％的單官能醇。根據(jù)一個實施方案，該分散體是穩(wěn)定的。術語“穩(wěn)定的分散體”是指在室溫下、即在大約15至大約35°C的溫度正常儲存時在至少大約2個月、特別是至少大約4個月、更特別至少大約5個月內(nèi)不明顯膠凝或沉淀的分散體。根據(jù)一個實施方案，該分散體的粘度經(jīng)2個月增大到小于10倍，例如小于5倍或小于2倍。分散體的穩(wěn)定性有助于其在任何用途中的操作和應用，因為其能夠儲存并且不需要在臨使用前現(xiàn)場制備。已制成的分散體因此容易直接使用。該分散體在其不涉及危險量的有毒組分的意義上也有益。根據(jù)二氧化硅粒子的粒度、硅烷與二氧化硅的重量比、硅烷化合物的類型、反應條件等，分散體除硅烷化的膠體二氧化硅粒子外還可以至少在一定程度上含有非硅烷化的膠體二氧化硅粒子。在一個實施方案中，至少大約40重量％的膠體二氧化硅粒子被硅烷化 (硅烷改性)，特別是至少大約65重量％，特別是至少大約90重量％，更特別是至少大約99 重量％。制成的分散體除了鍵合或連接到二氧化硅粒子表面上的硅烷基團或硅烷衍生物形式的硅烷外，還可以至少在一定程度上包含自由分散的未鍵合的硅烷化合物。在一個實施方案中，至少大約40%、特別是至少大約60%、更特別是至少大約75%、更特別是至少大約 90%、再更特別是至少大約95重量％的硅烷化合物鍵合或連接到二氧化硅粒子表面上。膠體二氧化硅粒子上的硅烷醇表面基團的至少大約(以數(shù)計)可以能夠鍵合或連接到硅烷化合物上的硅烷基團上，特別是至少大約5%，特別是至少大約10%，更特別是至少大約30%，特別是至少大約50%鍵合或連接到硅烷基團上。根據(jù)一個實施方案，分散體基本由所述硅烷化的膠體二氧化硅粒子和所述包含至少兩個羥基的有機化合物構成。這些硅烷化的膠體二氧化硅和有機化合物可以如本文中的提供該分散體的方法中所述。但是，包含所述二氧化硅粒子和有機化合物的分散體還可包含其它組分。根據(jù)一個實施方案，所得分散體基本不含任何醛或酮。根據(jù)一個實施方案，醛和/ 或酮含量為分散體總重量的小于大約5重量％或小于大約1重量％。根據(jù)一個實施方案，所得分散體中的二氧化硅含量為大約10至大約80、特別是大約15至大約70、例如大約20至大約70、更特別是大約25至大約60重量％，或大約30至大約60重量％，或大約30至大約50重量％。本發(fā)明還涉及如本文所述的所得分散體的用途，用于提供基本沒有任何水含量的溶劑基漆或涂料組合物，例如水含量為溶劑基漆或涂料組合物總重量的少于10重量％，例如少于5重量％或少于1重量％。本發(fā)明還涉及分散體用于縮聚的用途。根據(jù)一個實施方案，該聚合可用于制造聚酯、醇酸樹脂、聚酰胺、聚氨酯、酚醛、脲醛、環(huán)氧聚合物、硅聚合物。本發(fā)明還涉及制造聚合材料的方法，包括使下述材料反應a)包含硅烷化的膠體二氧化硅和至少一種含有至少兩個羥基的有機化合物的分散體，和b)至少一種選自異氰酸酯/鹽、二羧酸、環(huán)氧化物、硅氧烷或二胺的組分。異氰酸酯/鹽合適地是具有兩個或更多個異氰酸酯/鹽官能團的單體、低聚物或聚合物，如二異氰酸酯/鹽或二苯甲烷二異氰酸酯。反應合適地在催化劑存在下進行。所述含有至少兩個羥基的有機化合物可通過非自由基反應、特別是通過涉及異氰酸酯/鹽、多異氰酸酯/鹽、二羧酸、二胺、或其組合的非自由基反應轉化成聚合物。在例如 WO 2006/128793中公開了合適的異氰酸酯/鹽、多異氰酸酯/鹽、二羧酸和二胺的實例。由于二氧化硅非常均勻地分散并且不以任何不均勻形式(例如沉淀形式)存在，本發(fā)明產(chǎn)生了更均勻的產(chǎn)品。所得產(chǎn)品具有更均勻的基質，從而產(chǎn)生改進的機械強度、耐久性寸。根據(jù)一個實施方案，制成的聚合材料是基于氨基甲酸乙酯的聚合物，例如基于氨基甲酸乙酯的熱塑性彈性體和純聚氨酯聚合物。該聚合材料還可以是聚酯，包括基于酯的熱塑性彈性體或醇酸樹脂(其是通過添加脂肪酸改性的聚酯)。該聚合材料還可以是三聚氰胺、聚酰胺，包括基于酰胺的熱塑性彈性體，和含有氨基甲酸乙酯基團的聚脲聚合物。根據(jù)一個實施方案，所述聚合材料是聚氨酯、聚酯、環(huán)氧樹脂、聚硅氧烷、或聚酰胺、或它們的混合物。根據(jù)再一實施方案，硅烷化的二氧化硅粒子的量構成了制成的聚合材料的大約1 至大約40，例如大約2至大約20，例如大約2至大約15或例如大約3至大約10重量％(即，
基于聚合材料重量的硅烷化二氧化硅的含量)。根據(jù)另一實施方案，該方法的其它組分尤其可包括增鏈劑、支化劑、交聯(lián)劑、催化劑、發(fā)泡劑和消泡劑。這些組分尤其公開在US 5，840，781中。本發(fā)明還涉及可通過如本文所述的方法獲得的聚合材料。本發(fā)明還涉及該聚合材料(例如聚氨酯、聚酯、環(huán)氧樹脂、聚硅氧烷和/或聚酰胺) 的用途，用于制造彈性和硬質的泡沫、纖維、涂料和澆鑄彈性體。使用含多元醇的分散體制造聚合物的方法可用于制造各種聚合物，例如聚氨酯、基于氨基甲酸乙酯的熱塑性彈性體、基于酯的熱塑性彈性體和基于酰胺的熱塑性彈性體， 其基本原理描述在WO 2006/128793中。盡管已由此描述本發(fā)明，但明顯的是，其可以以許多方式改變。這些改變不應被視為背離本發(fā)明的實質和范圍，本領域技術人員顯而易見的所有這樣的修改旨在包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。盡管下文的實施例提供反應的更具體細節(jié)，但在本文中公開了下述一般原理。 下列實施例進一步例示如何實施所述發(fā)明而非限制其范圍。除非另行指明，所有份和百分比都是指重量份和重量百分比。
實施例實施例中所用的硅溶膠顯示在下表1中表 1
溶膠代號n. i二氧化硅含量綞艦 、 (重量％ )表面改性pH供應商ABindzil 29 30/360娃統(tǒng)6-8Va* 著 if^Tt 嘗 L· Hkd V. ‘ 111 I C/ <11SIS, SwedenBBindzil I 30 30/3608-11Elc^ Oli^iuic-iBifs iliS, S^vcdeiiCBindzil 20 820DIJti2**"3Eka Chemicals AB5 SwedenDBiiidil! CC301 50Eka Chemicals AB, SwedenEBindill CC301 30Kka ('hemlcals AB, Sweden實施例中所用的多元醇顯示在下表2中表2
多元醇 ι簡述供應商聚乙二醇一 PEG 400 , 平均分子量4_Akzo Nobel Surface Chemistry, SwedenI聚乙二醇-PEG 200 I I平均分子量200Hf"* · 1 α j · <r· riscner Scientific
權利要求
1.制造分散體的方法，包括a)將硅烷化的膠體二氧化硅粒子的水分散體與至少一種含有至少兩個羥基的有機化合物混合，以提供硅烷化的膠體二氧化硅粒子和所述至少一種有機化合物的水分散體，其中所述混合在基本不存在任何單官能醇的情況下進行，b)從所形成的水分散體中除去水，直至分散體中的殘余水低于大約10重量％。
2.根據(jù)權利要求1的方法，其中所述至少一種有機化合物是多元醇。
3.根據(jù)權利要求2的方法，其中所述多元醇具有大約62至大約400g/mole的分子量。
4.根據(jù)權利要求1至3任一項的方法，其中二氧化硅與有機化合物的重量比為大約 1:20至大約4:1。
5.穩(wěn)定的分散體，其可通過根據(jù)權利要求1至4任一項的方法獲得。
6.分散體，其包含硅烷化的膠體二氧化硅粒子和至少一種含有至少兩個羥基的有機化合物，所述分散體基本不含任何單官能醇，其中分散體中的水含量低于大約10重量％。
7.根據(jù)權利要求6的分散體，其中分散體中的水含量低于5重量％。
8.根據(jù)權利要求5至7任一項的分散體，其中所述至少一種有機化合物是多元醇。
9.根據(jù)權利要求5至8任一項的分散體，其中二氧化硅與有機化合物的重量比為大約 1:20至大約4:1。
10.根據(jù)權利要求5至9任一項的分散體，其中所述至少一種多元醇具有大約62至大約400g/mole的分子量。
11.根據(jù)權利要求5至10任一項的分散體的用途，用于縮聚。
12.根據(jù)權利要求5至10任一項的分散體的用途，用于漆或涂料組合物。
13.制造聚合材料的方法，包括使下述材料反應a)根據(jù)權利要求5至10任一項的分散體；和b)至少一種選自異氰酸酯/鹽、二羧酸、環(huán)氧化物、硅氧烷或二胺的組分。
14.根據(jù)權利要求13的方法，其中所述聚合材料是聚氨酯、聚酯、環(huán)氧樹脂、聚硅氧烷或聚酰胺。
15.聚合材料，其可通過根據(jù)權利要求13的方法獲得。
全文摘要
本發(fā)明涉及制造分散體的方法，包括a)將硅烷化的膠體二氧化硅粒子的水分散體與至少一種含有至少兩個羥基的有機化合物混合，以提供硅烷化的膠體二氧化硅粒子和所述至少一種有機化合物的水分散體,其中所述混合在基本不存在任何單官能醇的情況下進行，b)從所形成的水分散體中除去水，直至分散體中的殘余水低于大約10重量％。本發(fā)明還涉及可由該方法獲得的分散體和該分散體的用途。
文檔編號C01B33/145GK102596381SQ201080050147
公開日2012年7月18日 申請日期2010年11月1日 優(yōu)先權日2009年11月5日
發(fā)明者H·朗內(nèi)莫, P·H·J·格林伍德 申請人:阿克佐諾貝爾化學國際公司