專利名稱：沉淀二氧化硅的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備尤其是粉末形式的沉淀二氧化硅的方法。本發(fā)明還涉及如此獲得的沉淀二氧化硅，以及其用途，尤其是用于增強(qiáng)有機(jī)硅彈性體基質(zhì)或者基于有機(jī)硅糊料的基質(zhì)。
背景技術(shù)：
在有機(jī)硅彈性體或有機(jī)硅糊料類型的組合物中，使用火成法二氧化硅(silicesde combustion)作為增強(qiáng)填料已經(jīng)有很多年 了，所述火成法二氧化硅也就是通過四氯硅烷類型的化合物與氫和氧的高溫反應(yīng)的方法獲得的二氧化硅。但是，由于它們的獲得方式，火成法二氧化硅通常是昂貴的。因此，在用于增強(qiáng)有機(jī)硅基質(zhì)的應(yīng)用中，很快地就在尋求用所謂“沉淀”二氧化硅至少部分地替代這些高成本的二氧化硅，所述“沉淀” 二氧化硅通過在水性介質(zhì)中在合適的pH值條件下由前體如硅酸鹽沉淀二氧化硅而獲得。這是因?yàn)?，這些二氧化硅不太貴并且它們可具有在基于有機(jī)硅的基質(zhì)中所需的可分散性(dispersibilit6)特性。因而多年來已經(jīng)在尋求用低成本沉淀二氧化硅至少部分地替代這些火成法二氧化硅。存在各種用于制備沉淀二氧化硅的方法，這些方法是復(fù)雜的并且在制備過程中要控制溫度、反應(yīng)物的濃度、PH值，正如法國專利1352354中所描述的。但是，在最通常的情況下，沉淀二氧化硅具有強(qiáng)的對于水的親合力。因而已經(jīng)證實(shí)，沉淀二氧化硅通常并不具有良好的增強(qiáng)有機(jī)硅基質(zhì)的性能，因?yàn)樗鼈兣c在其中引入了它們的有機(jī)硅基質(zhì)的相容性并不總是令人滿意。因而，專利FR 2611196描述了在高溫(最低700° C)下的熱處理，其被用來制備具有低吸水性的沉淀二氧化硅，但這些處理在能量方面仍然是昂貴的并且由于所采用的高溫的原因而是實(shí)施復(fù)雜的。更近地，專利EP1860066描述了對于增強(qiáng)有機(jī)硅基質(zhì)來說特別有益的沉淀二氧化硅的生產(chǎn)方法，包括在流化床中在高溫(300-800° C)下的熱處理步驟。但是，此步驟在能量方面是昂貴的并且要求大量的工業(yè)投資。還已經(jīng)尋求通過合適的表面處理(例如使用硅烷或硅氮烷)使得二氧化硅為疏水性，從而改善作為用于有機(jī)硅應(yīng)用的增強(qiáng)劑的沉淀二氧化硅的品質(zhì)。例如在法國專利2356596中描述了通過這種處理使親水性二氧化硅為疏水性并且可用于有機(jī)硅應(yīng)用。但是，這些處理也使得該方法相對較貴。

發(fā)明內(nèi)容
因而，本發(fā)明的基本目的在于提供制備沉淀二氧化硅的方法，該方法相對于已知方法來說實(shí)施簡單，不需要大的額外工業(yè)投資也不需要高能量消耗，并且使得能夠獲得如下這樣的沉淀二氧化硅，該沉淀二氧化硅是可分散性的并且可在基于有機(jī)硅的基質(zhì)中用作填料，尤其是增強(qiáng)填料，并且可賦予它們以良好的機(jī)械性能。更具體地，本發(fā)明的目的還在于提供如下這樣的沉淀二氧化硅，該沉淀二氧化硅是可分散性的并且可在基于有機(jī)硅的基質(zhì)中用作填料，尤其是增強(qiáng)填料，并且可賦予它們以良好的機(jī)械性能。本發(fā)明的另一目的在于提供包含這種可分散沉淀二氧化硅的作為有機(jī)硅彈性體前體的有機(jī)基聚硅氧烷組合物。本發(fā)明的另一目的在于獲得包含這種可分散沉淀二氧化硅的有機(jī)硅彈性體。本發(fā)明的最后目的在于如此獲得的沉淀二氧化硅在輪胎、牙膏、化妝品組合物、食品組合物、藥物組合物、有機(jī)硅組合物和彈性體中的用途。所有這些目的以及其它目的通過本發(fā)明實(shí)現(xiàn)，本發(fā)明涉及用于制備沉淀二氧化硅X的方法，所述沉淀二氧化硅X是可分散性的 ，并且具有改善的增強(qiáng)性能，所述方法包括以下步驟a)使至少一種硅酸鹽與至少一種酸化劑反應(yīng)，以獲得沉淀二氧化硅的懸浮液A，b)過濾并洗滌所述的沉淀二氧化硅的懸浮液A，以獲得濾餅B，c)干燥濾餅B以獲得沉淀二氧化硅C的粉末，并且d)進(jìn)行沉淀二氧化硅C的破碎(broyage)和干燥，這兩種操作同時在機(jī)械破碎機(jī)Z中在50-190° C，優(yōu)選60-150° C，甚至更優(yōu)選65-130° C的溫度下進(jìn)行，并且回收沉淀
二氧化硅X。“機(jī)械破碎機(jī)(broyeur ) ”是指在其中通過機(jī)械措施(例如顎式破碎機(jī)、錘碎機(jī)或切碎機(jī)(broyeur dicouteaux))發(fā)生顆粒減小的設(shè)備。此術(shù)語不包括流體射流破碎機(jī),例如空氣射流破碎機(jī)，在其中顆粒由空氣射流帶到容器中，所述容器的設(shè)計要使得顆粒在其中經(jīng)受大量的碰撞。機(jī)械破碎機(jī)的優(yōu)點(diǎn)之一在于發(fā)生破碎時的溫度對所獲得的顆粒的尺寸只有非常輕微的影響，這與流體射流破碎機(jī)相反，在流體射流破碎機(jī)中，流體的溫度影響其流量并且因此影響破碎機(jī)的性能。為了實(shí)現(xiàn)此目的，本發(fā)明人令人驚訝且出人意料地證明，通過只要在機(jī)械破碎機(jī)中實(shí)現(xiàn)同時破碎和干燥的步驟的二氧化硅沉淀方法，可以獲得這樣的沉淀二氧化硅，該沉淀二氧化硅具有尤其適合于增強(qiáng)基于有機(jī)硅的基質(zhì)的可分散性、密度和濕度的特性。根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟a)、b)和c)在現(xiàn)有技術(shù)中被充分描述并且對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是已知的。通常，沉淀二氧化硅的制備通過硅酸鹽如堿金屬硅酸鹽(如硅酸鈉)與酸化劑(如硫酸)的沉淀反應(yīng)來實(shí)施。二氧化硅可通過任何方式沉淀(步驟a)):尤其是，通過將酸化劑添加到硅酸鹽底料(pied de cuve)上或者通過同時完全或部分添加酸化劑和硅酸鹽到水或硅酸鹽的底料上。在這些操作結(jié)束時，獲得二氧化硅漿料(bouillie)，其然后進(jìn)行分離(液-固分離)。這種分離通常在于過濾，其可按照任何合適的方法來進(jìn)行，例如壓濾機(jī)或帶式過濾機(jī)或真空旋轉(zhuǎn)過濾機(jī)，這種過濾導(dǎo)致獲得“濾餅”。所獲得的這種濾餅經(jīng)歷一個或多個洗滌操作，通常使用水來進(jìn)行，以降低其鹽含量(步驟b))。任選地，它還可在干燥步驟之前經(jīng)歷碎裂(d6litage)操作。濾餅的干燥(步驟c))優(yōu)選通過霧化(atomisation)來進(jìn)行。為此可使用任何合適類型的霧化器，尤其是渦輪霧化器，噴嘴霧化器，液壓或雙流體霧化器。通常，如此分離、過濾、任選洗滌以及干燥的沉淀二氧化硅可經(jīng)歷隨后的破碎，以獲得所希望的顆粒尺寸。可使用各種類型的破碎機(jī)，例如空氣射流破碎機(jī)或者機(jī)械破碎機(jī)。
在二氧化硅的生產(chǎn)方法中，在破碎之前優(yōu)選進(jìn)行干燥。這是因?yàn)?，在破碎的過程中，沉淀二氧化硅的密度將顯著降低，因此要干燥和運(yùn)輸?shù)姆勰w積將顯著增加。而且，對細(xì)粒度的粉末的操作處理必須滿足衛(wèi)生、安全和環(huán)境的嚴(yán)厲要求。因此在任何工業(yè)中有益的是在沉淀二氧化硅的生產(chǎn)方法中盡可能晚地進(jìn)行破碎步驟。根據(jù)一種優(yōu)選實(shí)施方式，同時進(jìn)行破碎和干燥的一種方式在于在步驟d)中通過供應(yīng)加熱到50-190° C，優(yōu)選60-150° C，更優(yōu)選65-130° C的溫度的空氣，從而調(diào)節(jié)在機(jī)械破碎機(jī)Z中的溫度。該溫度還可通過供應(yīng)加熱的惰性流體(例如氮?dú)饣驓鍤?來調(diào)節(jié)，但這種變化形式會導(dǎo)致更高的運(yùn)行成本。根據(jù)一種更優(yōu)選的實(shí)施方式,借助于通過磨擦(attrition)的機(jī)械破碎機(jī)Z,并且更特別地借助于通過在配備有轉(zhuǎn)子和定子的破碎室中的磨擦的機(jī)械破碎機(jī)Z來進(jìn)行在步驟d)的破碎。 在通過磨擦的機(jī)械破碎機(jī)中，顆粒的破碎在轉(zhuǎn)子和定子之間發(fā)生。顆粒的碎裂(fragmentation)取決于研磨體和顆粒之間的碰撞的幾率。因而，同一顆?？赡鼙黄扑閿?shù)次，而其它一些可能完全未被破碎。所獲得的產(chǎn)品因而具有大的粒度分布。為了獲得更好校準(zhǔn)的產(chǎn)品、提高能量效率并且避免破碎過度，機(jī)械破碎機(jī)可配備有通過吹動的顆粒分級系統(tǒng)(syst色mes de classification de particules par envolement)。根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選變化形式，在步驟d)中，機(jī)械破碎機(jī)Z配備有一體化(integre)的用于回收沉淀二氧化娃X的顆粒的顆粒分級系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選變化形式，在步驟d)中，機(jī)械破碎機(jī)Z被連接到獨(dú)立的用于回收沉淀二氧化硅X的顆粒的顆粒分級系統(tǒng)。不希望以任何方式受限于特定的理論，看來有可能的是，同時進(jìn)行破碎和干燥使得能夠以即時的(imm6diate)方式干燥由破碎產(chǎn)生的小尺寸的顆粒，其因而具有較低的隨后再聚集的傾向并且將具有更好的可分散性。根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，步驟d)在大氣壓力下進(jìn)行。沉淀二氧化硅通常根據(jù)以下詳述的方法和測量表征.BET 比表面積，其通過在 The Journal of the American Chemical Society (美國化學(xué)會雜志)中所述的BRUNAUER-EMMET-TELLER方法來測量，第60卷，第309頁(1938年2月)。 所謂CTAB的比表面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)NFT 45007 (1987年11月)確定。
pH值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ISO 787/9確定(在水中5%的懸浮液的pH值)。 濕度(taux d’humidit6)(或者殘余水含量)，由在105° C下熱處理2小時之后
測量的重量損失來確定(重量％)。 振實(shí)密度(densit6tap6e)或者壓實(shí)容積密度(densit6de remplissageal' etat tasse, DRT)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) NF T 30-042 確定。此外，沉淀二氧化硅通常包含至少痕量狀態(tài)的由所用酸化劑對所用硅酸鹽的作用所產(chǎn)生的鹽。因而，當(dāng)本發(fā)明的方法具體地采用堿金屬硅酸鹽作為二氧化硅的前體并且硫酸作為酸化劑時，該沉淀二氧化硅包含堿金屬硫酸鹽。通常，在如此獲得的二氧化硅中堿金屬硫酸鹽的含量是相對低的，往往使得所存在的硫酸根離子的質(zhì)量相對于干物質(zhì)的總質(zhì)量占至多I質(zhì)量％。沉淀二氧化硅的硫酸根含量的控制對于某些應(yīng)用來說是重要的。例如，在沉淀二氧化硅中高于0. 7重量％的硫酸根比率導(dǎo)致包含這種二氧化硅的彈性體的著色(變黃)。此外還已知，高硫酸根比率顯著促進(jìn)水吸收，因此有益的是保持此硫酸根的比率盡可能低。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟c)中，沉淀二氧化硅C具有以下的特性-BET 比表面積 50_300m2/g，-CTAB 比表面積 50_300m2/g，
-BET-CTAB 值 <50m2/g，-濕度4-10 重量 ％，-pH 值 4-8，-硫酸根S04_比率〈1.2重量％，并且-振實(shí)密度>100g/l。根據(jù)本發(fā)明的更優(yōu)選的實(shí)施方式，在步驟c)中，沉淀二氧化硅C具有以下的特性-BET 比表面積 130_250m2/g，-CTAB 比表面積 130_250m2/g，-BET-CTAB 值 <30m2/g,-濕度4-9重量％，-pH 值 4. 5-7. 5,-硫酸根SO4-比率〈O. 7重量％，并且-振實(shí)密度>150g/l。根據(jù)本發(fā)明的再優(yōu)選的實(shí)施方式，在步驟c)中，沉淀二氧化硅C具有以下的特性-BET 比表面積 155_185m2/g，-CTAB 比表面積 155_185m2/g，-BET-CTAB 值〈15m2/g,-濕度4-8重量％，-pH 值 5-6. 5，-硫酸根S04_比率〈O.5重量％，并且-振實(shí)密度>200g/l。優(yōu)選地，沉淀二氧化硅C是以下類型的可分散的二氧化硅，由Rhodia公司銷售的二氧化硅由Degussa銷售的二氧化硅Ultrasif,或者由PPG銷售的二氧化硅DRX190重要的是要指出，沉淀二氧化硅C的特性中的一些在使用同時破碎-干燥的方法的步驟d)的過程中并沒有改變。這適用于例如CTAB、BET、pH值和硫酸根比率。相反地，根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟d)通過降低沉淀二氧化硅C的濕度、通過降低其顆粒尺寸并且通過降低其振實(shí)密度而改善了沉淀二氧化硅C的性能。本發(fā)明還涉及可通過本發(fā)明方法獲得的沉淀二氧化硅X，其具有以下的特性-顆粒的平均尺寸Dv50^ 20 U m,-濕度彡5重量％，并且-振實(shí)密度彡100g/l。沉淀二氧化硅的顆粒的尺寸利用激光粒度儀(Malvern 2000設(shè)備)進(jìn)行測量。分布值以累積的體積表示。因而，10%體積的顆粒具有低于由DvIO所指的值的尺寸，50%體積的顆粒具有低于由Dv50所指的值的尺寸，并且90%體積的顆粒具有由Dv90所指的值的尺寸。根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，可通過本發(fā)明方法獲得的沉淀二氧化硅X具有以下的特性-顆粒的平均尺寸Dv50^ 14um,-濕度彡4重量％，并且
-振實(shí)密度彡80g/l。根據(jù)本發(fā)明的又優(yōu)選的實(shí)施方式，可通過本發(fā)明方法獲得的沉淀二氧化硅X具有以下的特性-顆粒的平均尺寸Dv50^ 14um,-濕度彡3重量％，并且-振實(shí)密度彡80g/l。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的沉淀二氧化硅X具有Dv10〈12 U m,更優(yōu)選Dv10〈8 U m。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的沉淀二氧化硅X具有Dv90〈25 U m,更優(yōu)選Dv90〈22 U m。本發(fā)明還涉及作為有機(jī)硅彈性體前體的包含根據(jù)本發(fā)明的或者通過本發(fā)明的方法獲得的沉淀二氧化硅X的有機(jī)基聚硅氧烷組合物。作為包含沉淀二氧化硅X的有機(jī)基聚硅氧烷組合物的實(shí)例，可以提及用于獲得熱硫化彈性體(EVC)和冷硫化彈性體(EVF)的組合物，用于獲得LSR (“Liquid SiliconeRubber”)的組合物，單組份(如膠料(mastics)和冷凝固膠粘劑)和雙組份RTV( “室溫硫化”)。通常，根據(jù)本發(fā)明的用于獲得EVC的有機(jī)基聚硅氧烷組合物包含(重量份)a)100份的至少一種二有機(jī)基聚硅氧烷膠(1)，其具有在25° C下大于I百萬mPa.s的粘度，b) 0. 1-7份的有機(jī)過氧化物(2)，c) 5-150份的根據(jù)本發(fā)明的沉淀二氧化硅(3)，以及d)0-15份的至少一種二有機(jī)基聚硅氧烷油(4)，其具有在25° C下至多5000mPa.s的粘度。具有在25° C下大于I百萬mPa. s的粘度的二有機(jī)基聚硅氧烷膠(I)可例如是式R2SiO272的甲硅烷氧基單元的鏈，在其鏈的每一端由式R3Si01/2的甲硅烷氧基單元和/或式OR'的基團(tuán)封端；在這些式中，符號R相同或不同，表示甲基、乙基、正丙基、苯基、乙烯基或三氟_3，3，3-丙基，這些基團(tuán)中的至少60%是甲基并且至多3%是乙烯基，符號R’表示氫原子、具有1-4個碳原子的烷基、P -甲氧基-乙基。具有在25° C下至多5000mPa. s的粘度的二有機(jī)基聚硅氧烷油(4)可由式R"2Si02/2的甲硅烷氧基單元的鏈形成，在其鏈的每一端由式0R’的基團(tuán)封端；在這些式中，符號R"相同或不同，表示甲基、苯基或乙烯基，這些基團(tuán)中的至少40%是甲基并且符號R'具有以上給出的含義。關(guān)于式R2Si02/2和R3SiOv2的甲硅烷氧基單元以及式OR'的基團(tuán)的具體實(shí)例，可以提及下式的那些=(CH3) 2Si02/2，CH3 (CH2=CH)SiO272, CH3 (C6H5) Si02/2，(C6H5)2SiO272,CH3(C2H5) SiO272 , (CH3CH2CH2) CH3SiO272 , CH3 (n. C3H7) SiO272 , (CH3) (C6H5) (CH2=CH)Si1/2, -OH, -OCH3, -OC2H5, -0_n. C3H7, -O-iso. C3H7, -0_n. C4Hg, _OCH2CH2OCH3。二有機(jī)基聚硅氧烷油(4)可以以0-15份，優(yōu)選0. 3-12份/100份膠(I)的比率存在。這種油或者這些油是具有相對不太高粘度的線性聚合物，所述粘度為在25° C下至多5000mPa. s，優(yōu)選在25° C下至多4000mPa. s，其二有機(jī)基聚硅氧烷鏈基本上由上述式R〃2Si02/2的單元形成此鏈在每一端由上述式OR'的基團(tuán)封端?；鶊F(tuán)R〃中的至少40%是甲基，優(yōu)選至少45%。符號R〃和R'的含義如上所解釋的。優(yōu)選地，使用以下的這些- 二甲基聚硅氧烷油，在它們 的鏈的每一端由羥基、甲氧基或￠-甲氧基乙氧基封端，具有在25。C下的10-200mPa. s的粘度；-甲基苯基聚硅氧烷油，由CH3(C6H5)Si02/2單元構(gòu)成，在它們的鏈的每一端由羥基和/或甲氧基封端，具有在25。C下的40-2000mPa. s的粘度。有機(jī)過氧化物(2)以0. 1-7份，優(yōu)選0. 2-5份/100份的膠(I)的比率使用。它們是本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的并且更特別地包括過氧化苯甲酰，二氯_2，4-過氧化苯甲酰，過氧化二枯基，二甲基_2，5-雙(叔丁基過氧基)-2，5-己烷，過苯甲酸叔丁酯，過氧基-叔丁基和異丙基的碳酸酯，二叔丁基過氧化物，雙(叔丁基過氧基)_1，I-三甲基_3，3，5-環(huán)己烷。這些各種過氧化物以有時不同的溫度和速率分解。它們根據(jù)所希望的條件進(jìn)行選擇并且調(diào)節(jié)其用量。本發(fā)明的另一目的在于包含根據(jù)本發(fā)明的或者如根據(jù)本發(fā)明方法獲得的沉淀二氧化硅X的有機(jī)硅彈性體。本發(fā)明的最后目的涉及根據(jù)本發(fā)明的或者如根據(jù)本發(fā)明方法獲得的沉淀二氧化硅X在輪胎、牙膏、化妝品組合物、食品組合物、藥物組合物、有機(jī)硅組合物和彈性體中的用途。事實(shí)上，除了它們在基于有機(jī)硅的基質(zhì)中作為填料的應(yīng)用之外，本發(fā)明的沉淀二氧化硅還可在以下物質(zhì)中有利地被用作增強(qiáng)填料基于有機(jī)聚合物的基質(zhì)，并且尤其是在基于一種或多種天然或合成的彈性體的基質(zhì)中，并且尤其是在基于橡膠的基質(zhì)中，并且更特別地基于合成或天然橡膠，尤其是丁基橡膠或SBR類型的。實(shí)際上，根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的二氧化硅在彈性體和聚合物基質(zhì)中具有良好的增強(qiáng)和可分散性的特性，其中它們尤其允許提高耐磨性，這在輪胎生產(chǎn)的領(lǐng)域中可被證明是有利的。本發(fā)明的沉淀二氧化硅還可有利地在有機(jī)或水性介質(zhì)中，優(yōu)選在水性介質(zhì)中并且尤其是在牙膏中用作增稠劑。而且，根據(jù)本發(fā)明獲得的二氧化硅可被證明可用在許多其它常規(guī)的沉淀二氧化硅應(yīng)用領(lǐng)域中，例如在油漆或紙的生產(chǎn)中。它們已經(jīng)被發(fā)現(xiàn)特別有益地在食品或化妝品組合物中作為載體。根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的二氧化硅還是特別適合于草本制劑(galtoique)的領(lǐng)域中的二氧化硅。因而，本發(fā)明的二氧化硅特別適合于在藥物組合物中作為填料、載體和/或賦形劑。
具體實(shí)施例方式由以下的各種非限制性實(shí)施例將更清楚本發(fā)明的目的和優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)施例下表I描述了用于獲得根據(jù)本發(fā)明的二氧化硅的商業(yè)二氧化硅。M I -商業(yè)二氧化硅的特性
權(quán)利要求
1.制備沉淀二氧化硅X的方法，所述沉淀二氧化硅X是可分散性的，并且具有改善的增強(qiáng)性能，所述方法包括以下步驟 a)使至少一種硅酸鹽與至少一種酸化劑反應(yīng)，以獲得沉淀二氧化硅的懸浮液A， b)過濾并洗滌所述的沉淀二氧化硅的懸浮液A，以獲得濾餅B， c)干燥濾餅B以獲得沉淀二氧化硅C的粉末，并且 d)進(jìn)行沉淀二氧化硅C的破碎和干燥，這兩種操作同時在機(jī)械破碎機(jī)Z中在50-190° C，優(yōu)選60-150° C，甚至更優(yōu)選65-130° C的溫度下進(jìn)行，并且回收沉淀二氧化娃X。
2.權(quán)利要求I的方法，其中在步驟d)中，通過供應(yīng)加熱到50-190°C，優(yōu)選60-150° C，更優(yōu)選65-130° C的溫度的空氣，從而調(diào)節(jié)在機(jī)械破碎機(jī)Z中的溫度。
3.權(quán)利要求I的方法，其中步驟d)借助于通過磨擦的機(jī)械破碎機(jī)Z來進(jìn)行。
4.權(quán)利要求I的方法，其中步驟d)借助于通過在配備有轉(zhuǎn)子和定子的破碎室中的磨擦的機(jī)械破碎機(jī)Z來進(jìn)行。
5.上述權(quán)利要求任一項(xiàng)的方法，其中在步驟d)中，機(jī)械破碎機(jī)Z配備有一體化的用于回收沉淀二氧化硅X的顆粒的顆粒分級系統(tǒng)。
6.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)的方法，其中在步驟d)中，機(jī)械破碎機(jī)Z被連接到獨(dú)立的用于回收沉淀二氧化硅X的顆粒的顆粒分級系統(tǒng)。
7.上述權(quán)利要求任一項(xiàng)的方法，其中步驟d)在大氣壓力下進(jìn)行。
8.上述權(quán)利要求任一項(xiàng)的方法，其中在步驟c)中，沉淀二氧化硅C具有以下的特性 -BET 比表面積 50-300m2/g， -CTAB 比表面積 50-300m2/g，-BET-CTAB 值 <50m2/g， -濕度4-10重量％，-pH 值 4-8， -硫酸根S04_比率〈I. 5重量％，并且 -振實(shí)密度>100g/l。
9.可通過權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)的方法獲得的沉淀二氧化硅X，其具有以下的特性 -顆粒的平均尺寸Dv50 ^ 20 u m, -濕度彡5重量％，并且 -振實(shí)密度彡100g/l。
10.作為有機(jī)硅彈性體前體的有機(jī)基聚硅氧烷組合物，其包含權(quán)利要求9所述的或者通過權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法獲得的沉淀二氧化硅X。
11.有機(jī)硅彈性體，其包含權(quán)利要求9所述的或者通過權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法獲得的沉淀二氧化硅X。
12.權(quán)利要求9所述的或者通過權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法獲得的沉淀二氧化硅X在輪胎、牙膏、化妝品組合物、食品組合物、藥物組合物、有機(jī)硅組合物和彈性體中的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備尤其是粉末形式的沉淀二氧化硅的方法。本發(fā)明還涉及如此獲得的沉淀二氧化硅，以及其用途，尤其是用于增強(qiáng)有機(jī)硅彈性體基質(zhì)或者基于有機(jī)硅糊料的基質(zhì)。
文檔編號C01B33/193GK102753479SQ201080063502
公開日2012年10月24日 申請日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月23日
發(fā)明者R·瓦勒羅 申請人:藍(lán)星有機(jī)硅法國公司