專利名稱：一種片狀γ相納米氧化鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種片狀Y相納米氧化鋁的制備方法，屬于納米材料和納米結(jié)構(gòu)制 備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
γ相納米氧化鋁(Y-Al2O3)與微米級(jí)氧化鋁相比具有粒度小、比表面積大、強(qiáng)吸 附力和催化活性高等優(yōu)點(diǎn)，是一種用途非常廣泛的納米材料。將其制成多微孔結(jié)構(gòu)的球體、 蜂窩體等可用于工業(yè)催化劑；在石油煉制、石油化工和汽車尾氣凈化中可用做吸附劑；由 于Y-Al2O3熔融溫度低，可用于熱熔融法制造人造藍(lán)寶石；在PPE樹(shù)脂中添加Y-Al2O3，可 以有效提高樹(shù)脂的熔點(diǎn)，以提高樹(shù)脂的阻燃性能；將Y-Al2O3添加到橡膠、樹(shù)脂中，其導(dǎo)熱 性能可以提高4-5倍；在光纜芯線中添加Y-Al2O3，可以有效提高光纜聲音傳播性能。因此 近年來(lái)對(duì)納米氧化鋁的制備方法和應(yīng)用領(lǐng)域的研究已成熱點(diǎn)。納米Al2O3粉體的制備方法主要有固相法、氣相法和液相法。固相法的主要缺點(diǎn) 是其制備超細(xì)粉體容易團(tuán)聚，且粉體粒度不容易控制。中國(guó)專利局公布了(CN101066773) —種氣相法納米氧化鋁顆粒的制備方法，包括 如下步驟將異丙醇鋁汽化后，用空氣帶入燃燒室，與氫氣燃燒，并進(jìn)行水解反應(yīng)，生成氧化 鋁納米顆粒，冷卻，收集納米顆粒產(chǎn)品。但該發(fā)明由于僅經(jīng)過(guò)燃燒、冷卻、收集三個(gè)工藝過(guò)程 即可得到產(chǎn)品納米顆粒，無(wú)需經(jīng)過(guò)脫酸脫氯等復(fù)雜的處理過(guò)程，無(wú)污染物排放，工藝過(guò)程相 對(duì)簡(jiǎn)單，設(shè)備成本低。但由于產(chǎn)生少團(tuán)聚的超細(xì)粉末的產(chǎn)率低，另外氣相法的粉末不易收 集，而且尾氣中存在二氧化碳，與現(xiàn)有環(huán)保理念不符。液相法中銨明礬熱解法是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)超細(xì)氧化鋁主要的化學(xué)熱解法之一。該法 設(shè)備雖簡(jiǎn)單，操作容易，但硫酸鋁銨加熱到80 90°C時(shí)會(huì)發(fā)生自溶解，給生產(chǎn)帶來(lái)一定的 困難，而且分解過(guò)程中產(chǎn)生的S02、NH3等氣體，造成環(huán)境嚴(yán)重污染。與銨明礬熱解法相比， 噴霧熱解法不但熱分解過(guò)程中產(chǎn)生S02等腐蝕性氣體，給環(huán)境造成污染，而且工藝流程復(fù) 雜、粒度形狀、組分不易控制，尾氣中含有微小顆粒，同時(shí)噴霧熱解法對(duì)工藝條件要求苛刻， 難于控制，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，需要進(jìn)一步研究和探索。中國(guó)專利局公布了 Q00510111329) —種與合成氨廠生產(chǎn)相結(jié)合的納米氧化鋁粉 體的制備方法，本發(fā)明方法的制備過(guò)程如下將廢鋁車屑加入到硫酸氫銨的飽和溶液中，使 其充分反應(yīng)，經(jīng)過(guò)濾、重結(jié)晶得銨明礬，將銨明礬配成溶液與碳酸氫銨溶液反應(yīng)，得堿式碳 酸鋁銨，經(jīng)烘干、煅燒即得納米氧化鋁粉。其中硫酸氫銨可循環(huán)再利用，產(chǎn)生的氫氣可送至 合成氨流程中，二氧化碳和氨氣可被廢氨水吸收制成碳酸氫銨而循環(huán)再利用。合成氨廠生 產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的二氧化碳、廢氨水、碳銨母液或碳酸氫銨都作為原料而被利用。但此工藝條 件苛刻，設(shè)備成本高。綜上所述，現(xiàn)有納米氧化鋁的制備方法主要存在以下問(wèn)題工藝復(fù)雜，設(shè)備要求 高，成本高、可重復(fù)性不好，不易控制，環(huán)境污染嚴(yán)重，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開(kāi)了一種片狀Y相納米氧化鋁的制備方法，其目的在于克服現(xiàn)有技術(shù) 制備納米氧化鋁粉，工藝過(guò)程復(fù)雜，反應(yīng)溫度高，周期長(zhǎng)，能耗高而效率低對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重 污染等弊端。本發(fā)明方法不但能快速簡(jiǎn)便地制備出具有片狀Y相的氧化鋁納米結(jié)構(gòu)，而且 可重復(fù)性好，容易控制，能耗低，成本低。本發(fā)明方法操作過(guò)程簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)保無(wú)污染。一種片狀γ相納米氧化鋁的制備方法，其特征在于將粒度為95 IOOum的超微 鋁粉放入設(shè)備容積為2. 5升，功率為0. 12kw的滾壓振動(dòng)磨機(jī)，研磨》i-3h ；然后將所述顆粒 與水混合，混合液通過(guò)超聲波超聲震蕩后，得到片狀Y相納米氧化鋁，具體制備步驟如下1)將純度大于99. 5%，粒度為95 IOOum的鋁粉材料，放入設(shè)備容積為2. 5升， 功率為0. 12kw的滾壓振動(dòng)磨機(jī)，研磨》i-3h ；幻將步驟1制備的鋁粉與自來(lái)水按照重量比1 10混合，然后放入超聲震蕩器， 超聲分散2-4h，制備得到白色乳狀A(yù)l (OH) 3膠體；3)再將步驟2制備的白色乳狀A(yù)l (OH) 3膠體放入恒溫干燥箱，80°C干燥6h，得到 Al (OH)3 粉末；4)最后將步驟3得到的Al (OH) 3粉末放入箱式電阻爐，160°C _210°C恒溫干燥4h， 取出即得到片狀、相納米ai2O3。所述的白色乳狀A(yù)l (OH)3膠體為絮膠體狀，其顆粒的直徑在SO-IOOnm范圍內(nèi)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是在低溫條件下制備且工藝非常簡(jiǎn)單，無(wú)需任何添加 劑，制得的片狀Y相納米氧化鋁成本低，能耗低，易控制，且無(wú)環(huán)境污染，可重復(fù)性高，便于 實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。所制備的片狀Y相納米Al2O3，結(jié)構(gòu)為片狀多孔，既增加了納米結(jié)構(gòu)的比表面 積，改變了納米結(jié)構(gòu)的微觀結(jié)構(gòu)，而且制備工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，依靠在微尺度下的材料能量轉(zhuǎn)換 機(jī)理，以超聲的微擾動(dòng)方式讓內(nèi)部處于高能亞穩(wěn)態(tài)的材料能量釋放，得到片狀多孔的Y相 納米結(jié)構(gòu)氧化鋁，本發(fā)明容易進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，具有更廣闊的應(yīng)用前景。


圖1是實(shí)施例1、2、3研磨濁鋁粉的SEM圖像；圖2是實(shí)施例1、2、3制備過(guò)程中納米結(jié)構(gòu)的氫氧化鋁的XRD圖譜；圖3是實(shí)施例1、2、3片狀γ相納米結(jié)構(gòu)的氧化鋁的XRD圖譜；圖4是實(shí)施例1制備得到的片狀Y相納米結(jié)構(gòu)的氧化鋁的TEM圖像；圖5是實(shí)施例2制備得到的片狀Y相納米結(jié)構(gòu)的氧化鋁的TEM圖像；圖6是實(shí)施例3制備得到的片狀Y相納米結(jié)構(gòu)的氧化鋁的TEM圖像。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的制備方法做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本實(shí)施例并不 用于限制本發(fā)明，凡是采用本發(fā)明的相似方法及其相似變化，均應(yīng)列入本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明所有實(shí)施例步驟A中對(duì)鋁粉材料研磨所用的設(shè)備，均利用滾壓振動(dòng)磨機(jī) (中國(guó)專利CN99112092. 2)在室溫下批量干法制備。實(shí)施例1A.將IOOg純度大于99. 5%，粒度在95 IOOum的鋁粉材料，放入設(shè)備容積為2. 5升，功率為0. 12kw的滾壓振動(dòng)磨機(jī)筒內(nèi)研磨2h，使鋁粉在細(xì)加工的同時(shí)形成高能亞穩(wěn)態(tài)， 如圖1所示；B.將制備的高能亞穩(wěn)態(tài)鋁粉按照重量比1 10的比例與自來(lái)水混合，在功率為 99hz的超聲震蕩器中超聲震蕩2h，制備得白色乳狀A(yù)l (OH) 3膠體；C.將白色乳狀A(yù)l (OH) 3膠體直接放入恒溫干燥箱，80°C干燥6h，得到Al (OH) 3粉 末，其晶體結(jié)構(gòu)衍射如圖2所示；D.將其粉末再放入箱式電阻爐160°C干燥，恒溫干燥4h，即得到、相片狀納米氧 化鋁，其晶體結(jié)構(gòu)衍射如圖3所示，其尺度形貌如圖4所示，尺度在20 30nm范圍。實(shí)施例2A.將IOOg純度大于99. 5%，粒度為95 IOOum的鋁粉材料，放入設(shè)備容積為2. 5 升，功率為0. 12kw的滾壓振動(dòng)磨機(jī)筒內(nèi)研磨2h，使鋁粉在細(xì)加工的同時(shí)形成高能亞穩(wěn)態(tài)， 如圖1所示；B.將制備的高能亞穩(wěn)態(tài)鋁粉按照重量比1 10的比例與自來(lái)水混合，在功率為 99hz的超聲震蕩器中超聲震蕩2h，制備得白色乳狀A(yù)l (OH) 3膠體；C.將白色乳狀A(yù)l (OH) 3膠體直接放入恒溫干燥箱，80°C干燥6h，得到Al (OH) 3粉 末，其晶體結(jié)構(gòu)衍射如圖2所示；D.將其粉末再放入箱式電阻爐180°C干燥，恒溫干燥4h，即得到、相片狀納米氧 化鋁，其晶體結(jié)構(gòu)衍射如圖3所示，其尺度形貌如圖5所示，尺度在20 30nm范圍。實(shí)施例3A.將IOOg純度大于99. 5%，粒度為95 IOOum的鋁粉材料，放入設(shè)備容積為2 如圖1所示；2. 5升，功率為0. 12kw的滾壓振動(dòng)磨機(jī)筒內(nèi)研磨2h，使鋁粉在細(xì)加工的同時(shí)形 成高能亞穩(wěn)態(tài)，B.將制備的高能亞穩(wěn)態(tài)鋁粉按照重量比1 10的比例與自來(lái)水混合，在功率為 70hz的超聲震蕩器中超聲震蕩4h，制備得白色乳狀A(yù)l (OH) 3膠體；C.將白色乳狀A(yù)l (OH) 3膠體直接放入恒溫干燥箱，80°C干燥6h，得到Al (OH) 3粉 末，其晶體結(jié)構(gòu)衍射如圖2所示；D.將其粉末再放入箱式電阻爐210°C干燥，恒溫干燥4h，即得到、相片狀納米氧 化鋁，其晶體結(jié)構(gòu)衍射如圖3所示，其尺度形貌如圖6所示，尺度在80 IOOnm范圍。
權(quán)利要求
1.一種片狀Y相納米氧化鋁的制備方法，其特征在于將粒度為95 IOOum的超微 鋁粉放入設(shè)備容積為2. 5升，功率為0. 12kw的滾壓振動(dòng)磨機(jī)，研磨》i-3h ；然后將所述顆粒 與水混合，混合液通過(guò)超聲波超聲震蕩后，得到片狀Y相納米氧化鋁，具體制備步驟如下1)將純度大于99.5%，粒度為95 IOOum的鋁粉材料，放入設(shè)備容積為2. 5升，功率 為0. 12kw的滾壓振動(dòng)磨機(jī)，研磨》i-3h ；2)將步驟1制備的鋁粉與自來(lái)水按照重量比1 10混合，然后放入超聲震蕩器，超聲 分散2-4h，制備得到白色乳狀A(yù)l (OH) 3膠體；3)再將步驟2制備的白色乳狀A(yù)l(OH)3膠體放入恒溫干燥箱，80°C干燥他，得到 Al (OH)3 粉末；4)最后將步驟3得到的Al(OH) 3粉末放入箱式電阻爐，160°C _210°C恒溫干燥4h，取出 即為片狀Y相納米ai2O3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀Y相納米氧化鋁的制備方法，其特征在于所述的 白色乳狀A(yù)l (OH)3膠體為絮膠體狀，其顆粒的直徑在SO-IOOnm范圍內(nèi)。
全文摘要
一種片狀γ相納米氧化鋁的制備方法具體制備步驟如下1)將純度大于99.5％，粒度為95～100um的鋁粉材料，放入設(shè)備容積為2.5升，功率為0.12KW的滾壓振動(dòng)磨機(jī)，研磨2h-3h；2)將步驟1制備的鋁粉與自來(lái)水按照重量比1∶10混合，然后放入超聲震蕩器，超聲分散2-4h，制備得到白色乳狀A(yù)l(OH)3膠體；3)再將白色乳狀A(yù)l(OH)3膠體放入恒溫干燥箱，80℃干燥6h，得到Al(OH)3粉末；4)最后將Al(OH)3粉末放入箱式電阻爐，160℃-210℃恒溫干燥4h，取出即得到片狀γ相納米Al2O3。本發(fā)明在低溫條件下制備，方法簡(jiǎn)單，無(wú)需任何添加劑，制得的片狀γ相納米氧化鋁成本低，能耗低，易控制，且無(wú)環(huán)境污染，可重復(fù)性高，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號(hào)C01F7/42GK102107899SQ20111000480
公開(kāi)日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2011年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月11日
發(fā)明者王樹(shù)林, 陳星建 申請(qǐng)人:上海理工大學(xué)