專利名稱：一種周期性SiO₂鱗片狀納米結(jié)構(gòu)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光學(xué)材料、生物納米材料與器件技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種周期性S^2 鱗片狀納米結(jié)構(gòu)及其制備方法。
背景技術(shù)：
自然界中的生物種類繁多，形態(tài)各異，許多生物自身組織具備非常奇特的形貌和 結(jié)構(gòu)。近幾年，生物組織的這些形貌和結(jié)構(gòu)吸引了許多研究人員的關(guān)注。目前，已經(jīng)有相當(dāng) 多的生物組織，如樹葉，甲蟲鞘翅，蠶絲，木材，蝴蝶翅膀，人類和狗的毛發(fā)被用作模板來(lái)制 備各種納米材料。這些納米結(jié)構(gòu)復(fù)制品在某些特定的領(lǐng)域顯現(xiàn)出很好的性能。在所有生物材料模板當(dāng)中，蝴蝶翅膀吸引了相當(dāng)多研究人員的注意力，因?yàn)樗Y(jié) 構(gòu)獨(dú)特，質(zhì)地柔軟，具有比較復(fù)雜的光子晶體結(jié)構(gòu)，很容易在材料制備后去除。以前的研究 人員們?cè)谟煤岚蜃瞿０逯苽洳牧戏矫孀隽撕芏喙ぷ?。近年?lái)，人們用各種方法(化學(xué)氣 相沉積，原子層沉積，水熱法等)制備出了各種不同材料的蝴蝶翅膀復(fù)制品，并進(jìn)行了各方 面性能表征，但基于蝴蝶翅膀模板的倒結(jié)構(gòu)復(fù)制品材料并沒(méi)有報(bào)道，并且關(guān)于其良好的周 期性，以及由此進(jìn)行的激光衍射研究也從未見(jiàn)報(bào)道。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的工藝復(fù)雜，原料昂貴，制備條件苛刻等缺陷，具有方法簡(jiǎn) 單，用料節(jié)省，容易在普通實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)現(xiàn)的有益效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種周期性S^2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)及其制備方法，解決了生物 模板領(lǐng)域制備周期性材料工藝復(fù)雜的問(wèn)題。本發(fā)明提供一種周期性SiA鱗片狀納米結(jié)構(gòu)，其長(zhǎng)度為125 130//Π1，寬度為65 70//m，末端有4 5個(gè)鋸齒，表面為周期性排列的長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)。其中，長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)的排列周期為2. 6 3//m ；長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)表面均勻分布有突起，突起的 直徑為600 700nm。本發(fā)明還提供一種周期性S^2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)的制備方法，具體包括如下步驟 步驟一將正硅酸乙酯加入到鹽酸溶液中，將該混合物進(jìn)行攪拌至單一透明狀，制成二
氧化硅的溶膠凝膠前驅(qū)物；
步驟二 將蝴蝶翅膀剪成切片作為模板，用去離子水洗凈，置于空氣中晾干； 其中，蝴蝶翅膀切片的直徑為2 3cm。切片太大不易壓緊，影響成品質(zhì)量。步驟三將切片夾在兩個(gè)載玻片中間，從載玻片邊緣滴加溶膠凝膠前驅(qū)物；蝴蝶 翅膀鱗片中的空隙會(huì)因載玻片之間和鱗片微結(jié)構(gòu)中的毛細(xì)作用力而被前驅(qū)物填滿；
步驟四在100 120°C條件下，加熱上述載玻片20 30分鐘； 步驟五將上述載玻片浸泡在濃硝酸和高氯酸的混合液中進(jìn)行腐蝕，在110 130°C條 件下加熱10-15分鐘；
其中，濃硝酸和高氯酸的比例大約為1 :1。
步驟六腐蝕結(jié)束后，兩片載玻片會(huì)自動(dòng)分離并呈透明，得到二氧化硅樣品；將所 述二氧化硅樣品用去離子水清洗幾次，在空氣中晾干，得到所述周期性SiO2鱗片狀納米結(jié) 構(gòu)。本發(fā)明提供的周期性SiA鱗片狀納米結(jié)構(gòu)，在國(guó)際上是首次報(bào)道。這種納米結(jié)構(gòu) 外形為蝴蝶翅膀鱗片形狀，表面有明顯的平行排列的長(zhǎng)條狀結(jié)構(gòu)，并具有周期性，其長(zhǎng)度在 一般大于125/4 ，寬度在67//m左右。本發(fā)明通過(guò)改變對(duì)溶膠凝膠過(guò)程中一些參量的控制，合成了周期性的SiA納米結(jié) 構(gòu)。本發(fā)明的創(chuàng)新之處包括，選用了蝴蝶翅膀作為模板制備SiO2，且調(diào)整了前驅(qū)物的配比， 沒(méi)有使用生物活性劑等昂貴藥品。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)公開的納米結(jié)構(gòu)，本發(fā)明的突出特點(diǎn)是運(yùn)用生物組織作為模板， 取材方便，形貌新穎；對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備要求低，無(wú)需高溫高壓等條件；制備所得的目的物材料為 模板的倒結(jié)構(gòu)；方法簡(jiǎn)單，成本低，重復(fù)性好，而且可以大面積的制備。本發(fā)明提供的周期性SiO2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)的制備方法，是以蝴蝶翅膀?yàn)槟０?，?備周期性變化的S^2倒結(jié)構(gòu)材料，用溶膠凝膠法，在大氣壓強(qiáng)和沒(méi)有催化劑的條件下，在玻 璃載玻片上得到大面積的周期性變化的S^2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)。利用本發(fā)明方法制備的周 期性SiO2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)，完全是蝴蝶翅膀鱗片的倒結(jié)構(gòu)的復(fù)制品，由許多S^2倒結(jié)構(gòu)鱗 片組成，每個(gè)鱗片上都清晰的呈現(xiàn)了蝴蝶翅膀鱗片的倒結(jié)構(gòu)的形貌。本發(fā)明可以在玻璃載 玻片上大面積制備這種結(jié)構(gòu)，其周期性好，形貌規(guī)整等特點(diǎn)，可以將其作為特殊光柵或其他 光學(xué)器件應(yīng)用于光學(xué)領(lǐng)域中。本發(fā)明中的“倒結(jié)構(gòu)”材料，即inverse structure，是指該材料的結(jié)構(gòu)與模板的 表面形貌相反，模板中凸起的部分在樣品中是凹陷，反之亦然。


圖1是本發(fā)明周期性S^2納米結(jié)構(gòu)的能量彌散X射線探測(cè)圖； 圖2是大量本發(fā)明周期性SiA納米結(jié)構(gòu)的SEM照片；
圖3是本發(fā)明周期性S^2納米結(jié)構(gòu)的放大倍數(shù)的SEM照片； 圖4是本發(fā)明表面長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)放大倍數(shù)SEM照片。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)闡述本發(fā)明。以下實(shí)施例并不是對(duì)本發(fā)明的限 制。在不背離發(fā)明構(gòu)思的精神和范圍下，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠想到的變化和優(yōu)點(diǎn)都被包括 在本發(fā)明中。本實(shí)施例中的周期性SiO2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)，其長(zhǎng)度為125 130//m，寬度為 65 70//m，末端有4 5個(gè)鋸齒，表面為周期性排列的長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)。其中，長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)的排列周期為2. 6 3//m。長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)表面均勻分布有直徑為600 700nm突起。圖1是本發(fā)明周期性SiO2納米結(jié)構(gòu)的能量彌散X射線探測(cè)圖；圖2是大量本發(fā)明 周期性SW2納米結(jié)構(gòu)的SEM照片；圖3是本發(fā)明周期性SW2納米結(jié)構(gòu)的放大倍數(shù)的SEM照 片；圖4是本發(fā)明表面長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)放大倍數(shù)SEM照片。
本實(shí)施例中，周期性S^2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其具體步驟如下
1.將11. 2ml正硅酸乙酯加入到3. 8ml的0. IM鹽酸溶液中用磁力攪拌器將該混 合物攪拌至呈現(xiàn)單一透明狀，制成二氧化硅的溶膠凝膠前驅(qū)物。2.把蝴蝶翅膀剪成直徑約為2cm的切片，將這些切片用去離子水仔細(xì)洗凈，置于 空氣中晾干；
其中，蝴蝶翅膀切片的直徑可以是2 3cm。3.把洗凈的切片夾在兩個(gè)載玻片中間，然后從載玻片邊緣滴加IuL溶膠凝膠前 驅(qū)物，蝴蝶翅膀鱗片中的空隙會(huì)因載玻片之間和鱗片微結(jié)構(gòu)中的毛細(xì)作用力而被前驅(qū)物填
倆；
其中，滴加的溶膠凝膠前驅(qū)物可以是1 ML。4.將整個(gè)組合在120°C下加熱20分鐘，以蒸發(fā)掉多余的溶劑； 其中，加熱的溫度可以是100 120°C，加熱時(shí)間可以是20 30分鐘。5.將整個(gè)組合浸泡在1 1的濃硝酸和高氯酸的混合液中腐蝕，在130°C下加熱10 分鐘；
其中，加熱的溫度可以是110 130°C，加熱時(shí)間可以是10 15分鐘。腐蝕結(jié)束后，兩片載玻片會(huì)自動(dòng)分離并變得透明，得到二氧化硅樣品；將腐蝕好的 二氧化硅樣品用去離子水清洗幾次，在空氣中晾干，就得到了周期性SiO2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)。 其長(zhǎng)度為125 130/411，寬度為65 70/4ιι，末端有4 5個(gè)鋸齒，表面為周期性排列的長(zhǎng)條 結(jié)構(gòu)；長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)的排列周期為2. 6 3//m，長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)表面均勻分布有直徑為600 700nm突 起。綜上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來(lái)限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。即凡依本 發(fā)明申請(qǐng)專利范圍的內(nèi)容所作的等效變化與修飾，都應(yīng)屬于本發(fā)明的技術(shù)范疇。
權(quán)利要求
1.一種周期性SiA鱗片狀納米結(jié)構(gòu)，其特征在于，其長(zhǎng)度為125 130/411，寬度為65 70//m,末端有4 5個(gè)鋸齒，表面為周期性排列的長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)，其中，所述長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)的排列周期 為 2. 6 3"m。
2.如權(quán)利要求1所述的周期性S^2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)表面 均勻分布有突起，所述突起的直徑為600 700nm。
3.如權(quán)利要求1所述周期性SiO2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，具體包括 如下步驟步驟一將正硅酸乙酯加入到鹽酸溶液中，將該混合物進(jìn)行攪拌至單一透明狀，制成二 氧化硅的溶膠凝膠前驅(qū)物；步驟二 將蝴蝶翅膀剪成切片作為模板，用去離子水洗凈，置于空氣中晾干； 步驟三將切片夾在兩個(gè)載玻片中間，從載玻片邊緣滴加所述溶膠凝膠前驅(qū)物； 步驟四在100 120°C條件下，加熱上述載玻片20 30分鐘； 步驟五將上述載玻片浸泡在濃硝酸和高氯酸的混合液中進(jìn)行腐蝕，在110 130°C條 件下加熱10 15分鐘；步驟六腐蝕結(jié)束后，兩片載玻片會(huì)自動(dòng)分離并呈透明，得到二氧化硅樣品；將所述二 氧化硅樣品用去離子水清洗幾次，在空氣中晾干，得到所述周期性S^2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)。
4.如權(quán)利要求3所述周期性SiO2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟 二中蝴蝶翅膀切片的直徑為2 3cm。
5.如權(quán)利要求3所述周期性SiO2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟 三中滴加1 3uL的溶膠凝膠前驅(qū)物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種周期性SiO2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)，其長(zhǎng)度為125～130μm，寬度為65～70μm，末端有4～5個(gè)鋸齒，表面為周期性排列的長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)條結(jié)構(gòu)的排列周期為2.6～3μm。本發(fā)明還提供一種周期性SiO2鱗片狀納米結(jié)構(gòu)的制備方法，是以蝴蝶翅膀作為模板，以正硅酸乙酯為原料，利用溶膠凝膠法制備的。本發(fā)明可在玻璃載玻片上大面積制備，其周期性好，且形貌規(guī)整，可以應(yīng)用于光學(xué)領(lǐng)域中的特殊光柵或其他光學(xué)器件等。
文檔編號(hào)C01B33/12GK102126728SQ20111000515
公開日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2011年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月12日
發(fā)明者徐哲, 朱自強(qiáng), 郁可 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)