專利名稱：攪拌磨法沉淀白炭黑的反應(yīng)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種攪拌磨法沉淀白炭黑的反應(yīng)工藝。
背景技術(shù)：
白炭黑是一種重要的化工原料，主要生產(chǎn)工藝有四氯化硅高溫水解法和硅酸鈉酸 化沉淀法兩大類，在硅酸鈉法基礎(chǔ)上還派生出溶膠法和碳化法。前者品質(zhì)好但成本很高，后 者廉價(jià)但品質(zhì)較差，產(chǎn)品中往往存在“白點(diǎn)(團(tuán)聚二氧化硅)”導(dǎo)致使用性能大幅度下降。 國(guó)內(nèi)大宗的白炭黑產(chǎn)品為沉淀法白炭黑，如能低成本解決白點(diǎn)問題，可大幅度提高沉淀白 炭黑價(jià)格。沉淀白炭黑主要使用的酸性原料有硫酸，鹽酸等強(qiáng)酸，碳酸氫銨等，碳酸氫銨成本 低，且因酸性低，放熱少生成凝膠狀水合二氧化硅的量較少，相應(yīng)“白點(diǎn)，，少，但含氮廢水環(huán) 保壓力大。工廠目前主要還是使用廉價(jià)的高濃度硫酸為酸性原料。酸和水玻璃中和后生成硅酸，硅酸繼續(xù)縮聚成為絮狀水合二氧化硅和凝膠狀水合 二氧化硅，偶爾還會(huì)生成硬團(tuán)聚水合二氧化硅。通常水玻璃密度高時(shí)產(chǎn)品比表面積過小， 密度低比表面積大但凝膠多；硫酸濃度過高時(shí)難以攪拌均勻，導(dǎo)致產(chǎn)品結(jié)構(gòu)性差，粒度分布 大，硬團(tuán)聚物也多(也會(huì)形成類似白點(diǎn)的東西)，過低產(chǎn)品比表面積減小，兩者濃度均高時(shí) 因硬團(tuán)聚顆粒太多無法生產(chǎn)合格產(chǎn)品，高速攪拌則明顯降低凝膠生成數(shù)量，減少顆粒粒度。絮狀水合二氧化硅經(jīng)熟化陳化洗滌壓榨輕燒后即成工業(yè)白炭黑，凝膠狀水合二氧 化硅和一些硬團(tuán)聚顆粒則生成生產(chǎn)廠家不希望看到到的“白點(diǎn)”?！鞍c(diǎn)”的生成主要與硅 酸鈉和硫酸濃度，混合攪拌速度有關(guān)，由于設(shè)備攪拌速度不可能無限提高，因此目前國(guó)內(nèi)尚 不易解決“白點(diǎn)”問題，現(xiàn)有改進(jìn)技術(shù)——投入晶種，過濾膠液等技術(shù)只是改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量，或 篩除大顆粒的水合二氧化硅，并不能避免凝膠狀水合二氧化硅的生成，且明顯增大了生產(chǎn) 成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種攪拌磨法沉淀白炭黑的反應(yīng)工藝。本發(fā)明攪拌效率 大幅度提高，完全杜絕“白點(diǎn)”的生成，而且粒徑明顯降低，以致可用較高濃度的水玻璃和酸 進(jìn)行反應(yīng)。為了達(dá)成上述目的，本發(fā)明的解決方案是一種攪拌磨法沉淀白炭黑的反應(yīng)工藝，采用水玻璃和酸進(jìn)行反應(yīng)，包括反應(yīng)工序 和熟化工序，所述的反應(yīng)工序在酸、水中和攪拌釜中進(jìn)行，且酸、水中和攪拌釜中投加陶瓷 球磨子。在本發(fā)明的反應(yīng)中加入陶瓷球磨子使酸堿中和在攪拌磨中進(jìn)行，溶液攪拌效率大 幅度提高，避免了因反應(yīng)快速放熱和局部酸濃度過高導(dǎo)致的凝膠狀水合二氧化硅或硬團(tuán)聚 顆粒的大量生成；同時(shí)，球磨子的存在使凝膠狀水合二氧化硅或大型硬團(tuán)聚顆粒一生成即 被磨散，無法形成大型密實(shí)凝膠或硬核，因此使用該工藝可完全杜絕“白點(diǎn)”的生成，同時(shí) 生成的硅酸因強(qiáng)力研磨難以團(tuán)聚而粒徑明顯降低，以致可用較高濃度的水玻璃和酸進(jìn)行反應(yīng)。所述的陶瓷球磨子的外表面涂覆有高密度聚乙烯，聚四氟乙烯，聚氨酯中的一種
塑料包裹層。所述的陶瓷球磨子密度最好在1. 5-1. 8kg/dm3的，外表面優(yōu)選涂覆有聚氨酯；外表 面涂覆有上述塑料包裹層能避免污染料液；球磨子密度最好選擇與料液相近，過輕時(shí)(如 直接使用塑料球)球磨子上浮，中試中發(fā)現(xiàn)反應(yīng)釜底依然存在少量凝膠水合二氧化硅(低 濃度反應(yīng))或硬團(tuán)聚水合二氧化硅(高濃度反應(yīng))；過重時(shí)(如使用氧化鋁球磨子)攪拌 較困難，且中試發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)性受到影響，另外較常規(guī)沉淀法反應(yīng)時(shí)間而言，該工藝的反應(yīng) 時(shí)間可根據(jù)攪拌磨規(guī)模放大程度而相應(yīng)大幅度縮短。本工藝所述的水玻璃采用稀釋后密度為1. 05g/mL-l. 3g/mL，模數(shù)2. 8-3. 4的水玻 璃；所述的酸采用濃度為30% -92%的硫酸，反應(yīng)完pH —般控制在7-10之間。所述的熟化工序也可在酸、水中和攪拌釜中進(jìn)行；不僅進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量，還可 簡(jiǎn)化工藝。當(dāng)然也可放出料另行熟化，但由于料較常規(guī)沉淀法濃一些，另行熟化時(shí)產(chǎn)品性能 會(huì)有所變化，而且熟化時(shí)間較長(zhǎng)。熟化后出料時(shí)的PH為3-6。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明的工藝可沿用現(xiàn)有白炭黑生產(chǎn)工藝，基本無需設(shè)備 改造。因球磨子的研磨作用，消除了凝膠狀水合二氧化硅的團(tuán)聚，使產(chǎn)品粒度分布較好，無 “白點(diǎn)”。同時(shí)生成的硅酸因強(qiáng)力研磨難以團(tuán)聚而粒徑明顯降低，以致可用較高濃度的水玻 璃和酸進(jìn)行反應(yīng)。其次由于攪拌效率大幅度提高加快了加料速度，從而大幅抵消了球磨子 投入攪拌釜后導(dǎo)致的攪拌釜容積減少問題，高濃度進(jìn)行反應(yīng)也使得生產(chǎn)效率基本不下降。 由于產(chǎn)品質(zhì)量上升，導(dǎo)致經(jīng)濟(jì)效益反而大幅提高。再是簡(jiǎn)化了工藝設(shè)備和步驟，解決了目前 反應(yīng)釜經(jīng)常堵塞而停工沖洗的問題。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1本實(shí)施例的一種攪拌磨法沉淀白炭黑的反應(yīng)工藝，采用水玻璃和硫酸進(jìn)行反應(yīng)， 包括反應(yīng)工序和熟化工序，所述的反應(yīng)工序在5升的酸、水中和攪拌釜中進(jìn)行，在酸、水中 和攪拌釜中先投加陶瓷球磨子，陶瓷球磨子的密度為1.8kg/m3，外表面涂覆有聚氨酯塑料 包裹層。也可以涂覆高密度聚乙烯，聚四氟乙烯中的一種塑料包裹層。然后未加底液即投 入1升稀釋到密度為1. lg/mL，模數(shù)3. 2的水玻璃，開動(dòng)攪拌釜(比原有的攪拌釜電機(jī)增大 電機(jī)功率10倍)，攪拌轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘，5分鐘內(nèi)均勻滴入30%硫酸；保證反應(yīng)液終點(diǎn) PH8-9。然后在保持?jǐn)嚢柘逻M(jìn)行熟化工序，熟化時(shí)間為5-10分鐘即可，熟化過程中用30%硫 酸滴加調(diào)節(jié)料PH為4-5。跟蹤反應(yīng)發(fā)現(xiàn)料液溫度因攪拌速度變化而改變(摩擦發(fā)熱)，本實(shí)施例屬于中試， 不需要加熱，轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分即可使熟化溫度保持在正常生產(chǎn)的70-80°C，反應(yīng)出料為淡乳白 色膠液體，刮板測(cè)試無5 μ m以上尺寸凝膠狀二氧化硅存在。重復(fù)試驗(yàn)可得；保持水玻璃密度為1. lg/mL，硫酸濃度提高至92%時(shí)依然可得到 無凝膠或大型顆粒的料液。保持硫酸濃度30%，水玻璃密度提高到1. 3g/mL也可進(jìn)行生產(chǎn)， 此時(shí)料的粘度上升，結(jié)構(gòu)性稍差，出料較稠厚，但產(chǎn)物熟化洗滌煅燒后性能仍然略優(yōu)于市售 白炭黑且無“白點(diǎn)”，因此最適合的反應(yīng)條件是高硫酸濃度，低水玻璃濃度。其次是增加攪拌熟化時(shí)間，料液中顆粒粒度進(jìn)一步減小，料液顏色變白，產(chǎn)物比表面積較大，仍無“白點(diǎn)”。本實(shí)施例的重點(diǎn)是在酸——水玻璃中和攪拌釜中投入球磨子，使溶液攪拌效率大 幅度提高，避免了因低濃度反應(yīng)和局部酸濃度過高，大量放熱導(dǎo)致的凝膠狀水合二氧化硅 獲硬團(tuán)聚顆粒的大量生成；同時(shí)，球磨子的存在使凝膠狀水合二氧化硅或大型硬團(tuán)聚顆粒 一生成即被磨散，無法形成大型密實(shí)凝膠或硬核，使用該工藝可完全杜絕“白點(diǎn)”的生成。另 外生成的硅酸因強(qiáng)力研磨而粒徑明顯降低，以致可用較高濃度的水玻璃和酸進(jìn)行反應(yīng)。實(shí)施例2本實(shí)施例的一種攪拌磨法沉淀白炭黑的反應(yīng)工藝，包括反應(yīng)工序和熟化工序，其 基本步驟與實(shí)施例1相同，不同之處陶瓷球磨子的密度為1.6kg/m3，水玻璃采用密度為 1. 3g/mL，模數(shù)2. 8的水玻璃；所述的酸采用濃度為30%硫酸，反應(yīng)工序中反應(yīng)終點(diǎn)pH7_8。 而且熟化工序不在酸、水中和攪拌釜中進(jìn)行，反應(yīng)后即放料，另外在別的反應(yīng)釜中，80°C下 熟化，刮板測(cè)試發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物粒度有小的上升趨勢(shì)，但最終制成白碳黑除了比表面積較小外，也 未發(fā)現(xiàn)“白點(diǎn)”；同時(shí)發(fā)現(xiàn)常規(guī)熟化工序與實(shí)施例1的同釜熟化工序相比，酸、水中和攪拌釜 內(nèi)熟化溫度對(duì)最終產(chǎn)品比表面沒有很明顯的影響，也就是說實(shí)施例1的方法明顯簡(jiǎn)化了生 產(chǎn)工藝。
權(quán)利要求
1.一種攪拌磨法沉淀白炭黑的反應(yīng)工藝，采用水玻璃和酸進(jìn)行反應(yīng)，包括反應(yīng)工序和 熟化工序，其特征在于所述的反應(yīng)工序在酸、水中和攪拌釜中進(jìn)行，且酸、水中和攪拌釜中 投加陶瓷球磨子。
2.如權(quán)利要求1所述的攪拌磨法沉淀白炭黑的反應(yīng)工藝，其特征在于所述的陶瓷球 磨子的外表面涂覆有高密度聚乙烯，聚四氟乙烯，聚氨酯中的一種塑料包裹層，球磨子密度 為 1. 5-1. 8kg/dm3。
3.如權(quán)利要求1所述的攪拌磨法沉淀白炭黑的反應(yīng)工藝，其特征在于所述的水玻璃 采用密度為1. 05g/mL-l. 3g/mL，模數(shù)2. 8-3. 4的水玻璃；所述的酸采用濃度為30% -92% 的硫酸，反應(yīng)完P(guān)H控制在7-10之間。
4.如權(quán)利要求1所述的攪拌磨法沉淀白炭黑的反應(yīng)工藝，其特征在于所述的熟化工 序在酸、水中和攪拌釜中進(jìn)行，熟化后出料時(shí)的PH為3-6。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種攪拌磨法沉淀白炭黑的反應(yīng)工藝，采用水玻璃和酸進(jìn)行反應(yīng)，包括反應(yīng)工序和熟化工序，所述的反應(yīng)工序在酸、水中和攪拌釜中進(jìn)行，且酸、水中和攪拌釜中投加陶瓷球磨子。本發(fā)明攪拌效率大幅度提高，完全杜絕“白點(diǎn)”的生成，而且粒徑明顯降低，以致可用較高濃度的水玻璃和酸進(jìn)行反應(yīng)。
文檔編號(hào)C01B33/12GK102120582SQ20111002610
公開日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2011年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月25日
發(fā)明者陳楷翰 申請(qǐng)人:泉州師范學(xué)院