專利名稱：一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及新型碳材料的制備領(lǐng)域，具體的說是一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法。
背景技術(shù)：
活性炭具有發(fā)達的孔隙結(jié)構(gòu)和巨大的比表面積，自古以來就在醫(yī)藥、食品等方面得到了應用。隨后，它作為優(yōu)質(zhì)的吸附劑和催化劑載體在工業(yè)、國防、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)保及能源等領(lǐng)域也得到了廣泛應用。但由于常規(guī)活性炭的比表面積和吸附性能低，還不能滿足日益發(fā)展的環(huán)保、能源、天然氣及氫氣的高效儲能介質(zhì)以及高科技等領(lǐng)域的需求，因而急需開發(fā)研制具有高比表面積、形態(tài)各異的具有優(yōu)質(zhì)吸附性能的新型吸附材料，以滿足國民經(jīng)濟的特殊需要。泡沫碳作為一種三維有序的碳質(zhì)功能材料，具有強度高，導熱好，電率熱高，熱膨脹系數(shù)低等優(yōu)異性能，而成為導電、傳熱、傳質(zhì)、吸波等新型材料。目前國內(nèi)發(fā)泡方法主要有高壓滲氮和自由發(fā)泡兩種方法，由于氮氣為非極性分子和浙青相溶性差，造成泡沫碳孔徑不均勻，而自由發(fā)泡是利用富碳前驅(qū)體的裂解氣體作氣體發(fā)泡，由于其相溶性好、孔徑均一、開孔性好得到了廣泛的應用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種比表面積大、綜合成本低、成品率高、適宜工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)的發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案解決的
一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法，所述的制備方法按下述步驟進行
(1)將高碳材料、增韌劑、改性劑和發(fā)泡劑按重量比為高碳材料增韌劑改性劑發(fā)泡劑=100:5-20:2-8:5-15的組成進行混合，得到攪拌均勻的混合物；
(2)將混合物放入模具中，加熱到300-600°C，在10-30MPa的高溫高壓下固化5-30min， 得到塊狀的發(fā)泡碳材料；
(3)將塊狀的發(fā)泡碳材料放入切片機，切割出特定外形的發(fā)泡碳材料成型件；
(4)將發(fā)泡碳材料成型件置于碳化活化爐，在空氣氛圍中按照1-20°C/min的升溫速率升溫到150-350°C，預氧化10-120min，然后通入惰性氣體并在惰性氣體保護下，升溫到 500-80(TC，進行碳化100-300min，碳化處理完成后升溫到800-1100°C并通入活化劑進行活化處理，活化處理100-400min后，在惰性氣氛下隨爐冷卻到室溫，即得發(fā)泡活性電碳材料的成型件。所述步驟(1)中的高碳材料、增韌劑、改性劑和發(fā)泡劑按重量比為高碳材料增韌劑改性劑發(fā)泡劑=100:5-15:2-6:5-12。所述步驟(1)中的高碳材料是指酚醛樹脂、浙青、丁苯橡膠、丙烯氰或ABS樹脂。述步驟(1)中的原料在高速攪拌器中完成攪拌混合后輸入到靜態(tài)混合器中進行進一步的均勻混合，得到攪拌均勻的混合物。所述步驟(2)中的溫度加熱到300-500°C，壓強為15_30MPa。所述步驟(4)中的預氧化升溫速率為5_15°C /min。所述步驟(4)中的預氧化溫度為200_350°C。所述步驟(4)中的碳化溫度為500-700°C。所述步驟(4)中的活化溫度為900-1100°C。所述步驟(4)中的活化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉或碳酸氫鈉。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)有如下優(yōu)點
本發(fā)明制備工藝簡單、操作容易、產(chǎn)品性能好，并且成品率高、綜合成本低，全程機械化操作，自動控制運行，適宜大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明制備出來的產(chǎn)品具有較大的比表面積、很好的吸附活性和機械強度。本發(fā)明的制備方法耗能比值低，廢氣廢水廢物全部循環(huán)利用，無污染。
具體實施例方式下面以具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實施例1
將100克酚醛樹脂的粉末、5克增韌劑、6克改性劑和10克發(fā)泡劑一起加入到高速攪拌器中，經(jīng)高速攪拌器充分攪拌混合后輸入到靜態(tài)混合器中進行進一步的均勻混合，得到混合均勻的混合物；將該混合物放入到模具中，并將模具內(nèi)的壓強增至25MPa，溫度升高到 350°C后進行高溫高壓固化，固化20min后得到塊狀的發(fā)泡碳材料；接著將塊狀的發(fā)泡碳材料放入切片機，按照事先設定的外形切割出特定外形的發(fā)泡碳材料成型件；接下來再對發(fā)泡碳材料的成型件放入碳化活化爐中進行碳化活化處理，先將發(fā)泡碳材料的成型件置于空氣氛圍中按照5°C /min的升溫速率升溫到200°C進行預氧化，預氧化IOOmin后，通入惰性氣體并在惰性氣體保護下，升溫到550°C，進行碳化200min，碳化處理完成后升溫到950°C 并通入氫氧化鉀進行活化處理，活化處理120min后，在惰性氣氛下隨爐冷卻到室溫，即得發(fā)泡活性電碳材料的成型件。該發(fā)泡活性電碳材料的成型件具有較大的比表面積、很好的吸附，吸波，導電性能和機械強度。實施例2
將100克丁苯橡膠的粉末、12克增韌劑、5克改性劑和8克發(fā)泡劑一起加入到高速攪拌器中，經(jīng)高速攪拌器充分攪拌混合后輸入到靜態(tài)混合器中進行進一步的均勻混合，得到混合均勻的混合物；將該混合物放入到模具中，并將模具內(nèi)的壓強增至25MPa，溫度升高到 400°C后進行高溫高壓固化，固化15min后得到塊狀的發(fā)泡碳材料；接著將塊狀的發(fā)泡碳材料放入切片機，按照事先設定的外形切割出特定外形的發(fā)泡碳材料成型件；接下來再對發(fā)泡碳材料的成型件放入碳化活化爐中進行碳化活化處理，先將發(fā)泡碳材料的成型件置于空氣氛圍中按照12°C /min的升溫速率升溫到350°C進行預氧化，預氧化SOmin后，通入惰性氣體并在惰性氣體保護下，升溫到700°C，進行碳化250min，碳化處理完成后升溫到1000°C 并通入氫氧化鈉進行活化處理，活化處理300min后，在惰性氣氛下隨爐冷卻到室溫，即得發(fā)泡活性電碳材料的成型件。該發(fā)泡活性電碳材料的成型件具有較大的比表面積、很好的吸附，吸波，導電性能和機械強度。
實施例3
將100克經(jīng)過調(diào)制的高軟化點浙青的粉末、15克增韌劑、4克改性劑和12克發(fā)泡劑一起加入到高速攪拌器中，經(jīng)高速攪拌器充分攪拌混合后輸入到靜態(tài)混合器中進行進一步的均勻混合，得到混合均勻的混合物；將該混合物放入到模具中，并將模具內(nèi)的壓強增至 20MPa,溫度升高到500°C后進行高溫高壓固化，固化25min后得到塊狀的發(fā)泡碳材料；接著將塊狀的發(fā)泡碳材料放入切片機，按照事先設定的外形切割出特定外形的發(fā)泡碳材料成型件；接下來再對發(fā)泡碳材料的成型件放入碳化活化爐中進行碳化活化處理，先將發(fā)泡碳材料的成型件置于空氣氛圍中按照15°C /min的升溫速率升溫到230°C進行預氧化，預氧化 50min后，通入惰性氣體并在惰性氣體保護下，升溫到600°C，進行碳化140min，碳化處理完成后升溫到1100°C并通入碳酸氫鈉進行活化處理，活化處理200min后，在惰性氣氛下隨爐冷卻到室溫，即得發(fā)泡活性電碳材料的成型件。該發(fā)泡活性電碳材料的成型件具有較大的比表面積、很好的吸附，吸波，導電性能和機械強度。實施例4
將100克ABS樹脂的粉末、9克增韌劑、4克改性劑和10克發(fā)泡劑一起加入到高速攪拌器中，經(jīng)高速攪拌器充分攪拌混合后輸入到靜態(tài)混合器中進行進一步的均勻混合，得到混合均勻的混合物；將該混合物放入到模具中，并將模具內(nèi)的壓強增至30MPa，溫度升高到 450°C后進行高溫高壓固化，固化25min后得到塊狀的發(fā)泡碳材料；接著將塊狀的發(fā)泡碳材料放入切片機，按照事先設定的外形切割出特定外形的發(fā)泡碳材料成型件；接下來再對發(fā)泡碳材料的成型件放入碳化活化爐中進行碳化活化處理，先將發(fā)泡碳材料的成型件置于空氣氛圍中按照15°C /min的升溫速率升溫到500°C進行預氧化，預氧化IOOmin后，通入惰性氣體并在惰性氣體保護下，升溫到650°C，進行碳化300min，碳化處理完成后升溫到1100°C 并通入氫氧化鈉進行活化處理，活化處理350min后，在惰性氣氛下隨爐冷卻到室溫，即得發(fā)泡活性電碳材料的成型件。該發(fā)泡活性電碳材料的成型件具有較大的比表面積、很好的吸附，吸波，導電性能和機械強度。本發(fā)明未涉及部分均與現(xiàn)有技術(shù)相同或可采用現(xiàn)有技術(shù)加以實現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法，其特征在于所述的制備方法按下述步驟進行(1)將高碳材料、增韌劑、改性劑和發(fā)泡劑按重量比為高碳材料增韌劑改性劑發(fā)泡劑=100:5-20:2-8:5-15的組成進行混合，得到攪拌均勻的混合物；(2)將混合物放入模具中，加熱到300-600°C，在10-30MPa的高溫高壓下固化5-30min， 得到塊狀的發(fā)泡碳材料；(3)將塊狀的發(fā)泡碳材料放入切片機，切割出特定外形的發(fā)泡碳材料成型件；(4)將發(fā)泡碳材料成型件置于碳化活化爐，在空氣氛圍中按照1-20°C/min的升溫速率升溫到150-350°C，預氧化10-120min，然后通入惰性氣體并在惰性氣體保護下，升溫到 500-800°C，進行碳化100-300min，碳化處理完成后升溫到800-110(TC并通入活化劑進行活化處理，活化處理100-400min后，在惰性氣氛下隨爐冷卻到室溫，即得發(fā)泡活性電碳材料的成型件。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的高碳材料、增韌劑、改性劑和發(fā)泡劑按重量比為高碳材料增韌劑改性劑 發(fā)泡劑=100:5-15:2-6:5-12。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的高碳材料是指酚醛樹脂、浙青、丁苯橡膠、丙烯氰或ABS樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的原料在高速攪拌器中完成攪拌混合后輸入到靜態(tài)混合器中進行進一步的均勻混合，得到攪拌均勻的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的溫度加熱到300-500°C，壓強為15-30MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中的預氧化升溫速率為5-15°C /min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中的預氧化溫度為200-350°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中的碳化溫度為500-700°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法，其特征在于所述步驟(4)中的活化溫度為900-1100°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法，其特征在于所述步驟(4 )中的活化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉或碳酸氫鈉。
全文摘要
一種發(fā)泡活性電碳材料成型件的制備方法，將高碳材料、增韌劑、改性劑和發(fā)泡劑按比例均勻混合后放入到模具中，在300-600℃和10-30MPa的高溫高壓下固化5-30min后即得塊狀的發(fā)泡碳材料，然后用切片機切割出特定外形的成型件；接著將該成型件置于碳化活化爐進行處理，先在空氣氛圍中按照1-20℃/min的速率升溫到150-350℃預氧化10-120min，然后在惰性氣體保護下升溫到500-800℃進行碳化處理100-300min，接著升溫到800-1100℃并通入活化劑進行活化處理100-400min，最后隨爐冷卻到室溫即得發(fā)泡活性電碳材料的成型件。本發(fā)明工藝簡單、成本低，適宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01B31/10GK102219212SQ20111005693
公開日2011年10月19日 申請日期2011年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月10日
發(fā)明者劉明秋, 張吉太, 鄒開良 申請人:江蘇國正新材料科技有限公司