專利名稱：一種四氟化硫的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氟化工產品的生產工藝，更具體地說，本發(fā)明涉及一種四氟化硫的生產工藝，屬于氟化工領域。
背景技術：
國外，美國用堿金屬氟化物與硫反應合成四氟化硫；美國還有用氟氣和硫磺直接反應生成四氟化硫(SF4)其中含有六氟化硫(SF6)、二氟化硫(SF2)、及含毒性較高的十氟氧二硫(S2OFltl)等雜質；氟的利用率低，雜質含量多淋洗純化處理難度大，回收率低，浪費大；國外尚無大規(guī)模工業(yè)化生產四氟化硫的工藝技術。國內，目前只有少數公司利用間歇式實驗裝置生產四氟化硫，國家知識產權局 2005年7月27日公開了公開號為CN1644490A，名稱為“一種連續(xù)生產四氟化硫的方法” 的發(fā)明專利，其技術是采用氟化鹵素與液體硫磺合成四氟化硫的方法，該技術存在以下缺陷
1、這種方法采用氟化氫含量高的電解氟氣來制備氟化鹵素作為氟化劑，因此雜質含量高，氟的利用率低，氟氣中氟化氫也會腐蝕設備。2、由于工藝缺陷，只能夠少量生產四氟化硫，產品純度不高，因為無檢測手段，故理論上只能達到94%。3、采用一般冷卻分離SF4和鹵素，但鹵素的回收率低、浪費大，主要是因為無尾氣回收裝置，故氣相提純和混合氣體抽空帶走大量的原料碘和中間產物IF5及少量SF4產品， 這樣會造成大量原料損失，增加凈化處理的成本。4、采用酒精低溫冷凍(_80°C )裝瓶技術，對鋼瓶造成的損傷大，危險性高。5、各系統(tǒng)用原始手動調節(jié)控制，又無工序控制分析和產品分析手段，故人為隨意性、經驗性大，產品質量不穩(wěn)定直接影響產品收率和生產成本。由于以上缺陷和問題，大規(guī)模連續(xù)生產四氟化硫，投資大、生產成本高，所以國內尚無成熟的工業(yè)化生產四氟化硫的工藝技術。

發(fā)明內容
本發(fā)明旨在解決上述方法的問題，克服其氟氣中氟化氫雜質含量高；原料回收率低，浪費大；產品純度低；低溫裝瓶危險性高；手動調節(jié)人為隨意性、經驗性大，產品質量不穩(wěn)定的缺陷，提供一種四氟化硫的生產工藝技術。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，具體技術方案如下
一種四氟化硫的生產工藝，包括氟氣純化、五氟化碘的制備、四氟化硫反應合成，其特征在于四氟化硫反應合成后進行四氟化硫分離和捕集、四氟化硫精餾與罐裝、五氟化碘二次回收和尾氣排放工序，具體工藝步驟如下
A、氟氣純化電解制得氟氣，經過冷凝除去氟氣中大量氟化氫氣體，對氟氣進行提純；
B、五氟化碘的制備用步驟A純化的氟氣和精碘制備液態(tài)五氟化碘，再用氟氣純化五氟化碘，獲得含量> 99%的液態(tài)五氟化碘；
C、四氟化硫反應合成將S含量>99. 5%的硫磺加熱熔化后與步驟B制備的IF5含量 ^ 99%的液態(tài)五氟化碘在四氟化硫反應器內合成四氟化硫，產生四氟化硫粗氣，其中
反應式為:4IF5 + 5S = 5SF4 + 2I2
D、四氟化硫分離和捕集反應合成的四氟化硫粗氣經過冷卻、冷凝分離使粗氣中的碘固化、五氟化碘液化留存，液態(tài)五氟化碘流回供四氟化硫反應循環(huán)使用，固態(tài)碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回供四氟化硫反應循環(huán)使用；分離出的混合氣體中的四氟化硫氣體經冷凝捕集，冷凝成液態(tài)，與雜質氣體分離，獲得初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式裝入鋼瓶；
E、四氟化硫精餾與罐裝將步驟D生產出的初級四氟化硫產品升壓后進行連續(xù)精餾， 分離出雜質獲得高純度液態(tài)四氟化硫產品，連續(xù)充入鋼瓶內；
F、五氟化碘二次回收和尾氣排放步驟D冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和步驟E精餾過程中留存的雜質氣體經經真空平衡，通過包括一級冷凝回收和二級冷凝回收的兩級冷凝回收，使雜質氣體中的碘固化、五氟化碘液化留存；殘留的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵抽空排出。上述步驟A中所述的電解制氟是將電解制得的氟氣通過氟氣緩沖罐，再通入氟化氫冷凝器，經過純化提純到> 97%的氟氣進入氟氣儲罐；由一體化溫度變送器控制冷凝溫度為-100 0°C，由遠傳式壓力傳感器控制氟氣的輸送量。上述步驟B中所述的五氟化碘制備是在五氟化碘反應器中進行的，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制為-0. 098 -0. OlMpa,反應溫度由一體化溫度變送器控制為30 100°C。上述步驟C所述的四氟化硫反應合成是將熔硫罐中熔化的硫磺引入四氟化硫反應器中，再將五氟化碘反應器中的液態(tài)五氟化碘依次經過五氟化碘收集器和五氟化碘供料罐，引入四氟化硫反應器中與硫磺反應，產生四氟化硫粗氣；控制IF5過量5 10%，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 5 1. 5Mpa，反應溫度由一體化溫度變送器和自控智能 PID溫控儀控制為200 270°C。上述步驟D中所述的四氟化硫分離和捕集是四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過冷卻裝置進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，得到純度為> 95%的初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 05 0. 3Mpa ；冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為10 30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-35 300C ；冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-100 -40°C ；通入氟氣時冷卻裝置、冷凝分離器的溫度由一體化溫度變送器控制，均為30 100°C。上述冷卻裝置為五氟化碘反應器或者獨立設置的冷凝器。上述步驟E中所述的四氟化硫精餾與罐裝是將初級四氟化硫產品經過升壓通入精餾塔，進行連續(xù)精餾，分離出雜質獲得純度為> 99. 9%的四氟化硫產品，常溫下連續(xù)充入鋼瓶內；壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 2 1. OMpa0上述步驟F中所述的五氟化碘二次回收和尾氣排放具體如下
所述的兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-40 -60°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中的雜質氣體經真空平衡，通入兩臺冷凝器，至少留存30分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的雜質氣體包括氮氣、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環(huán)使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為30 100°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環(huán)使用。本發(fā)明帶來的有益技術效果
1、氟氣通過低溫冷凝裝置純化，除去大量氟化氫氣體，提高了氟氣濃度，避免了 CN1644490A專利技術中氟化氫對設備的腐蝕；進一步提高了四氟化硫的轉化率；系統(tǒng)中雜質氟化氫含量降低減少酸性氣體凈化處理量，同時氟化氫可回收使用，降低生產成本。2、CN1644490A專利技術中雖然碘也經過回收重復利用，因為無尾氣回收裝置，故氣相提純和混合氣體抽空帶走大量的原料碘和中間產物IF5及少量SF4產品，造成很大的原料損失；而本發(fā)明的冷凝回收裝置將雜質氣體中的碘、五氟化碘冷凝回收，循環(huán)使用，碘的利用率可提高70%以上，除減少原料損失、降低生產成本外還減少凈化處理量。3、CN1644490A專利技術中的四氟化硫產品未采用連續(xù)精餾的技術，純度只能達到本發(fā)明初級四氟化硫產品的純度；而本發(fā)明采用了連續(xù)精餾的方法，四氟化硫產品純度可達99. 9%以上。4、CN1644490A專利技術中采用的是將氣態(tài)四氟化硫產品加入鋼瓶，同時低溫處理使氣態(tài)四氟化硫在鋼瓶中冷凝成液態(tài)，這樣操作危險性非常大，容易造成生產事故；而本發(fā)明直接生產液態(tài)四氟化硫產品，液化裝瓶，避免了低溫裝瓶對鋼瓶造成的損傷，安全性更
尚ο5、本發(fā)明采用了系統(tǒng)工序控制分析和產品質普分析和化學分析手段，確保四氟化硫產品質量的穩(wěn)定性，使生產得以連續(xù)穩(wěn)定運行；合成四氟化硫工藝生產全程采用DCS自動化裝置控制，減少人為隨意性、經驗性，提高產品質量的穩(wěn)定性。


圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。圖2為DCS電儀自動控制流程框圖。
具體實施例方式實施例1
純度為≥95%初級液態(tài)四氟化硫產品的生產(一)
A、氟氣純化電解制得氟氣，經過冷凝溫度為-100°C的冷凝除去氟氣中大量氟化氫氣體，對氟氣進行提純到97%;
B、五氟化碘的制備用步驟A純化的氟氣和精碘制備液態(tài)五氟化碘，再用氟氣純化五氟化碘，獲得含量≥ 99%的液態(tài)五氟化碘；反應壓力控制為-0. 098Mpa，反應溫度控制為 30 0C ；C、四氟化硫反應合成將S含量>99. 5%的硫磺加熱熔化后與步驟B制備的IF5含量 ^ 99%的液態(tài)五氟化碘在四氟化硫反應器內，產生四氟化硫粗氣，其中
反應式為:4IF5 + 5S = 5SF4 + 2I2
控制IF5過量5%，反應壓力控制為0. 5Mpa,反應溫度控制為200°C ；
D、四氟化硫分離和捕集反應合成的四氟化硫粗氣經過冷卻、冷凝分離使粗氣中的碘固化、五氟化碘液化留存，液態(tài)五氟化碘流回四氟化硫反應循環(huán)使用，固態(tài)碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環(huán)使用；分離出的混合氣體中的四氟化硫經冷凝捕集，冷凝成液態(tài)，與雜質氣體分離，獲得純度為95%的初級四氟化硫產品；冷卻溫度控制為10°C ；冷凝分離溫度控制為_35°C ；冷凝捕集溫度控制為-100°C ；通入氟氣時的溫度控制為 30 0C ο實施例2
純度為彡95%初級液態(tài)四氟化硫產品的生產(二)
A、電解制氟電解制得氟氣，經過冷凝溫度為0°C的冷凝除去氟氣中大量氟化氫氣體， 對氟氣進行提純到98% ；
B、五氟化碘的制備用步驟A純化的氟氣和精碘制備液態(tài)五氟化碘，再用氟氣純化五氟化碘，獲得含量> 99%的液態(tài)五氟化碘；反應壓力控制為-0. OlMpa,反應溫度控制為 IOO0C ；
C、四氟化硫反應合成將S含量>99. 5%的硫磺加熱熔化后與步驟B制備的IF5含量 ^ 99%的液態(tài)五氟化碘在四氟化硫反應器內，產生四氟化硫粗氣，其中
反應式為:4IF5 + 5S = 5SF4 + 2I2
控制IF5過量10%，反應壓力控制為1. 5Mpa,反應溫度控制為270°C ；
D、四氟化硫分離和捕集反應合成的四氟化硫粗氣經過冷卻、冷凝分離使粗氣中的碘固化、五氟化碘液化留存，液態(tài)五氟化碘流回四氟化硫反應循環(huán)使用，固態(tài)碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環(huán)使用；分離出的混合氣體中的四氟化硫經冷凝捕集，冷凝成液態(tài)，與雜質氣體分離，獲得純度為99%的初級四氟化硫產品；冷卻溫度控制為30°C ；冷凝分離溫度控制為30°C ；冷凝捕集溫度控制為_40°C ；通入氟氣時的溫度控制為 100°C。實施例3
純度為彡95%初級液態(tài)四氟化硫產品的生產(三)
A、氟氣純化電解制得氟氣，經過冷凝溫度為-50°C的冷凝除去氟氣中大量氟化氫氣體，對氟氣進行提純到98%;
B、五氟化碘的制備用步驟A純化的氟氣和精碘制備液態(tài)五氟化碘，再用氟氣純化五氟化碘，獲得含量> 99%的液態(tài)五氟化碘；反應壓力控制為-0. 055Mpa，反應溫度控制為 60 0C ；
C、四氟化硫反應合成將S含量>99. 5%的硫磺加熱熔化后與步驟B制備的IF5含量 ^ 99%的液態(tài)五氟化碘在四氟化硫反應器內，產生四氟化硫粗氣，其中
反應式為:4IF5 + 5S = 5SF4 + 2I2
控制IF5過量8%，反應壓力控制為1. OMpa,反應溫度控制為225°C ；
D、四氟化硫分離和捕集反應合成的四氟化硫粗氣經過冷卻、冷凝分離使粗氣中的碘固化、五氟化碘液化留存，液態(tài)五氟化碘流回四氟化硫反應循環(huán)使用，固態(tài)碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環(huán)使用；分離出的混合氣體中的四氟化硫經冷凝捕集，冷凝成液態(tài)，與雜質氣體分離，獲得純度為98%的初級四氟化硫產品；冷卻溫度控制為20°C ；冷凝分離溫度控制為0°C ；冷凝捕集溫度控制為-70°C ；通入氟氣時的溫度控制為 65 "C。實施例4
純度為彡99. 9%液態(tài)四氟化硫產品的生產(一)
A、氟氣純化電解制得氟氣，經過冷凝溫度為-100°C的冷凝除去氟氣中大量氟化氫氣體，對氟氣進行提純到97%;
B、五氟化碘的制備用步驟A純化的氟氣和精碘制備液態(tài)五氟化碘，再用氟氣純化五氟化碘，獲得含量> 99%的液態(tài)五氟化碘；反應壓力控制為-0. 098Mpa，反應溫度控制為 30 0C ；
C、四氟化硫反應合成將S含量>99. 5%的硫磺加熱熔化后與步驟B制備的IF5含量 ^ 99%的液態(tài)五氟化碘在四氟化硫反應器內，產生四氟化硫粗氣，其中
反應式為:4IF5 + 5S = 5SF4 + 2I2
控制IF5過量5%，反應壓力控制為0. 5Mpa,反應溫度控制為200°C ；
D、四氟化硫分離和捕集反應合成的四氟化硫粗氣經過冷卻、冷凝分離使粗氣中的碘固化、五氟化碘液化留存，液態(tài)五氟化碘流回四氟化硫反應階段循環(huán)使用，固態(tài)碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應階段循環(huán)使用；分離出的氣體中的四氟化硫經冷凝捕集，冷凝成液態(tài)，與雜質氣體分離，獲得純度為95%的初級四氟化硫產品；冷卻溫度控制為10°C ；冷凝分離溫度控制為_35°C ；冷凝捕集溫度控制為-100°C ；通入氟氣時的溫度控制為30 0C οE、四氟化硫精餾與罐裝將步驟D生產出的初級四氟化硫產品0. 2Mpa下升壓后進行連續(xù)精餾，分離出雜質獲得純度為>99. 9%的液態(tài)四氟化硫產品，常溫下連續(xù)充入鋼瓶內。實施例5
純度為彡99. 9%液態(tài)四氟化硫產品的生產(二)
A、氟氣純化電解制得氟氣，經過冷凝溫度為0°C的冷凝除去氟氣中大量氟化氫氣體， 對氟氣進行提純到99% ；
B、五氟化碘的制備用步驟A純化的氟氣和精碘制備液態(tài)五氟化碘，再用氟氣純化五氟化碘，獲得含量> 99%的液態(tài)五氟化碘；反應壓力控制為-0. OlMpa,反應溫度控制為 IOO0C ；
C、四氟化硫反應合成將S含量>99. 5%的硫磺加熱熔化后與步驟B制備的IF5含量 ^ 99%的液態(tài)五氟化碘在四氟化硫反應器內，產生四氟化硫粗氣，其中
反應式為:4IF5 + 5S = 5SF4 + 2I2
控制IF5過量10%，反應壓力控制為1. 5Mpa,反應溫度控制為270°C ；
D、四氟化硫分離和捕集反應合成的四氟化硫粗氣經過冷卻、冷凝分離使粗氣中的碘固化、五氟化碘液化留存，液態(tài)五氟化碘流回四氟化硫反應階段循環(huán)使用，固態(tài)碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應階段循環(huán)使用；分離出的氣體中的四氟化硫經冷凝捕集，冷凝成液態(tài)，與雜質氣體分離，獲得純度為99%的初級四氟化硫產品；冷卻溫度控制為30°C ；冷凝分離溫度控制為30°C ；冷凝捕集溫度控制為-40°C ；通入氟氣時的溫度控制為100°C。Ε、四氟化硫精餾與罐裝將步驟D生產出的初級四氟化硫產品1. OMpa下升壓后進行連續(xù)精餾，分離出雜質獲得純度為>99. 9%的液態(tài)四氟化硫產品，常溫下連續(xù)充入鋼瓶內。實施例6
純度為彡99. 9%液態(tài)四氟化硫產品的生產(三)
Α、氟氣純化電解制得氟氣，經過冷凝溫度為-50°C的冷凝除去氟氣中大量氟化氫氣體，對氟氣進行提純到98%;
B、五氟化碘的制備用步驟A純化的氟氣和精碘制備液態(tài)五氟化碘，再用氟氣純化五氟化碘，獲得IF5含量> 99%的液態(tài)五氟化碘；反應壓力控制為-0. 055Mpa，反應溫度控制為 60 0C ；
C、四氟化硫反應合成將S含量>99. 5%的硫磺加熱熔化后與步驟B制備的IF5含量 ^ 99%的液態(tài)五氟化碘在四氟化硫反應器內，產生四氟化硫粗氣，其中
反應式為:4IF5 + 5S = 5SF4 + 2I2
控制IF5過量8%，反應壓力控制為1. OMpa,反應溫度控制為225°C ；
D、四氟化硫分離和捕集反應合成的四氟化硫粗氣經過冷卻、冷凝分離使粗氣中的碘固化、五氟化碘液化留存，液態(tài)五氟化碘流回四氟化硫反應循環(huán)使用，固態(tài)碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環(huán)使用；分離出的混合氣體中的四氟化硫經冷凝捕集，冷凝成液態(tài)，與雜質氣體分離，獲得純度為98%的初級四氟化硫產品；冷卻溫度控制為20°C ；冷凝分離溫度控制為0°C ；冷凝捕集溫度控制為-70°C ；通入氟氣時的溫度控制為 65 "C。E、四氟化硫精餾與罐裝將步驟D生產出的初級四氟化硫產品0. 6Mpa下升壓后進行連續(xù)精餾，分離出雜質獲得純度為>99. 9%的液態(tài)四氟化硫產品，常溫下連續(xù)充入鋼瓶內。實施例7
五氟化碘二次回收與尾氣排放(一)
冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中留存的雜質氣體經經真空平衡，通過包括一級冷凝回收和二級冷凝回收的兩級冷凝回收，使雜質混合氣體中的碘固化、五氟化碘液化留存；殘留的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。所述的兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-40°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中產生的雜質混合氣體經真空平衡，通入兩臺冷凝器，留存35分鐘， 使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環(huán)使用；然后控制兩臺冷凝器的溫度為30°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環(huán)使用；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的包括氮氣、碘化物、氧氣、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。
實施例8
五氟化碘二次回收與尾氣排放(二)
冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中留存的雜質氣體經經真空平衡，通過包括一級冷凝回收和二級冷凝回收的兩級冷凝回收，使雜質氣體中的碘固化、五氟化碘液化留存；殘留的尾氣通過水噴式真空泵淋洗抽空排出。所述的兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-60°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中產生的雜質氣體經經真空平衡，通入兩臺冷凝器，留存40分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環(huán)使用；然后控制兩臺冷凝器的溫度為100°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環(huán)使用；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的包括氮氣、碘化物、氧氣、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。實施例9
五氟化碘二次回收與尾氣排放(三)
冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中留存的雜質氣體經經真空平衡空，通過包括一級冷凝回收和二級冷凝回收的兩級冷凝回收，使雜質氣體中的碘固化、五氟化碘液化留存；殘留的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。所述的兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-50°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中產生的雜質氣體經經真空平衡，通入兩臺冷凝器，留存50分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環(huán)使用；然后控制兩臺冷凝器的溫度為60°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環(huán)使用；殘留在兩臺冷凝器中的包括氮氣、碘化物、氧氣、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出。實施例10
DCS電儀自動控制(一)
A、將電解制得的氟氣通過氟氣緩沖罐，再通入氟化氫冷凝器，經過純化提純到97%的氟氣進入氟氣儲罐；由一體化溫度變送器控制冷凝溫度為-ioo°c，由遠傳式壓力傳感器控制氟氣的輸送量。B、五氟化碘制備是在五氟化碘制備反應器中進行的，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制為-0. 098Mpa，反應溫度由一體化溫度變送器控制為30°C。C、將熔硫罐中熔化的硫磺引入四氟化硫反應器中，再將五氟化碘反應器中的液態(tài)五氟化碘依次經過五氟化碘收集器和五氟化碘供料罐，引入四氟化硫反應器中與硫磺反應，產生四氟化硫粗氣；控制IF5過量5%，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 5Mpa，反應溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為200°C。D、停止五氟化碘反應器的反應，四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過五氟化碘反應器進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，液化的五氟化碘通過五氟化碘收集器和五氟化碘供料罐回到四氟化硫反應器；固化的碘通入氟氣，產生五氟化碘液體，通過五氟化碘收集器和五氟化碘供料罐回到四氟化硫反應器；四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，產生純度為95%的初級四氟化硫產品，采用液壓方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 05Mpa ；五氟化碘反應器的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為10°C;冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-35°C;冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-ioo°c ；通入氟氣時的溫度由一體化溫度變送器控制，均為 30 0C οE、四氟化硫精餾與罐裝是將初級四氟化硫產品經過升壓通入精餾塔，進行連續(xù)精餾，分離出雜質獲得純度為> 99. 9%的四氟化硫產品，常溫下連續(xù)充入鋼瓶內；壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 2Mpa。F、五氟化碘二次回收和尾氣排放采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-40°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中的雜質氣體經經真空平衡，通入兩臺冷凝器，留存40分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；殘留在兩臺冷凝器中的包括氮氣、碘化物、氧氣、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應階段循環(huán)使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為30°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應階段循環(huán)使用。實施例11
DCS電儀自動控制(二)
A、將電解制得的氟氣通過氟氣緩沖罐，再通入氟化氫冷凝器，經過純化提純到97%的氟氣進入氟氣儲罐；由一體化溫度變送器控制冷凝溫度為0°C，由遠傳式壓力傳感器控制氟氣的輸送量。B、五氟化碘制備是在五氟化碘制備反應器中進行的，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制為-0. OlMpa，反應溫度由一體化溫度變送器控制為100°C。C、將熔硫罐中熔化的硫磺引入四氟化硫反應器中，再將五氟化碘反應器中的液態(tài)五氟化碘依次經過五氟化碘收集器和五氟化碘供料罐，引入四氟化硫反應器中與硫磺反應，產生四氟化硫粗氣；控制IF5過量10%，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制為1. 5Mpa，反應溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為270°C。D、四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過獨立冷凝器進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，液化的五氟化碘通過五氟化碘收集器和五氟化碘供料罐回到四氟化硫反應器；固化的碘通入氟氣，產生五氟化碘液體，通過五氟化碘收集器和五氟化碘供料罐回到四氟化硫反應器；四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，產生純度為 98%的初級四氟化硫產品，采用液壓方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 3Mpa ；獨立冷凝器的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為30°C ；冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為30°C ；冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為_40°C ；通入氟氣時的溫度由一體化溫度變送器控制，均為100°C。Ε、四氟化硫精餾與罐裝是將初級四氟化硫產品經過升壓通入精餾塔，進行連續(xù)精餾，分離出雜質獲得純度為> 99. 9%的四氟化硫產品，常溫下連續(xù)充入鋼瓶內；壓力由遠傳式壓力傳感器控制為1. OMpa0 F、五氟化碘二次回收和尾氣排放采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-60°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中的雜質氣體經真空平衡，通入兩臺冷凝器，留存40分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；殘留在兩臺冷凝器中的包括氮氣、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應階段循環(huán)使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為100°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應階段循環(huán)使用。
權利要求
1.一種四氟化硫的生產工藝，包括氟氣純化、五氟化碘的制備、四氟化硫反應合成，其特征在于四氟化硫反應合成后進行四氟化硫分離和捕集、四氟化硫精餾與罐裝、五氟化碘二次回收和尾氣排放工序，具體工藝步驟如下A、氟氣純化電解制得氟氣，經過冷凝除去氟氣中大量氟化氫氣體，對氟氣進行提純；B、五氟化碘的制備用步驟A純化的氟氣和精碘制備液態(tài)五氟化碘，再用氟氣純化五氟化碘，獲得含量> 99%的液態(tài)五氟化碘；C、四氟化硫反應合成將S含量>99. 5%的硫磺加熱熔化后與步驟B制備的IF5含量 ^ 99%的液態(tài)五氟化碘在四氟化硫反應器內合成四氟化硫，產生四氟化硫粗氣，其中反應式為:4IF5 + 5S = 5SF4 + 2I2D、四氟化硫分離和捕集反應合成的四氟化硫粗氣經過冷卻、冷凝分離使粗氣中的碘固化、五氟化碘液化留存，液態(tài)五氟化碘流回供四氟化硫反應循環(huán)使用，固態(tài)碘通入氟氣反應產生五氟化碘液體，流回供四氟化硫反應循環(huán)使用；分離出的混合氣體中的四氟化硫氣體經冷凝捕集，冷凝成液態(tài)，與雜質氣體分離，獲得初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式裝入鋼瓶；E、四氟化硫精餾與罐裝將步驟D生產出的初級四氟化硫產品升壓后進行連續(xù)精餾， 分離出雜質獲得高純度液態(tài)四氟化硫產品，連續(xù)充入鋼瓶內；F、五氟化碘二次回收和尾氣排放步驟D冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和步驟E精餾過程中留存的雜質氣體經經真空平衡，通過包括一級冷凝回收和二級冷凝回收的兩級冷凝回收，使雜質氣體中的碘固化、五氟化碘液化留存；殘留的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵抽空排出。
2.根據權利要求1所述的一種四氟化硫的生產工藝，其特征在于在步驟A中所述的電解制氟是將電解制得的氟氣通過氟氣緩沖罐，再通入氟化氫冷凝器，經過純化提純到彡97%的氟氣進入氟氣儲罐；由一體化溫度變送器控制冷凝溫度為-100 0°C，由遠傳式壓力傳感器控制氟氣的輸送量。
3.根據權利要求1所述的一種四氟化硫的生產工藝，其特征在于在步驟B中所述的五氟化碘制備是在五氟化碘反應器中進行的，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制為-0. 098 -0. OlMpa,反應溫度由一體化溫度變送器控制為30 100°C。
4.根據權利要求1所述的一種四氟化硫的生產工藝，其特征在于在步驟C所述的四氟化硫反應合成是將熔硫罐中熔化的硫磺引入四氟化硫反應器中，再將五氟化碘反應器中的液態(tài)五氟化碘依次經過五氟化碘收集器和五氟化碘供料罐，引入四氟化硫反應器中與硫磺反應，產生四氟化硫粗氣；控制IF5過量5 10%，反應壓力由遠傳式壓力傳感器控制為 0. 5 1. 5Mpa,反應溫度由一體化溫度變送器和自控智能PID溫控儀控制為200 270°C。
5.根據權利要求1所述的一種四氟化硫的生產工藝，其特征在于在步驟D中所述的四氟化硫分離和捕集是四氟化硫粗氣中的五氟化碘和碘經過冷卻裝置進行冷卻、冷凝分離器進行冷凝留存下來，四氟化硫粗氣中的四氟化硫氣體經過冷凝捕集器冷凝液化，得到純度為3 95%的初級四氟化硫產品，采用液體輸入方式直接裝入鋼瓶內，壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 05 0. 3Mpa ；冷卻裝置的冷卻溫度由一體化溫度變送器控制為10 30°C; 冷凝分離器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-35 30°C ；冷凝捕集器的冷凝溫度由一體化溫度變送器控制為-100 -40°C ；通入氟氣時冷卻裝置、冷凝分離器的溫度由一體化溫度變送器控制，均為30 100°C。
6.根據權利要求5所述的一種四氟化硫的生產工藝，其特征在于上述冷卻裝置為五氟化碘反應器或者獨立設置的冷凝器。
7.根據權利要求1所述的一種四氟化硫的生產工藝，其特征在于在步驟E中所述的四氟化硫精餾與罐裝是將初級四氟化硫產品經過升壓通入精餾塔，進行連續(xù)精餾，分離出雜質獲得純度為>99. 9%的四氟化硫產品，常溫下連續(xù)充入鋼瓶內；壓力由遠傳式壓力傳感器控制為0. 2 1. OMpa0
8.根據權利要求1所述的一種四氟化硫的生產工藝，其特征在于在上述步驟F中所述的五氟化碘二次回收和尾氣排放具體如下所述的兩級冷凝回收采用兩臺冷凝器，分別為一級冷凝回收器和二級冷凝回收器；先由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的冷凝溫度為-40 -60°C，再將冷卻、冷凝分離以及冷凝捕集四氟化硫粗氣過程中和精餾過程中的雜質氣體經真空平衡，通入兩臺冷凝器，至少留存30分鐘，使雜質氣體中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；未冷凝殘留在兩臺冷凝器中的雜質氣體包括氮氣、氧氣、碘化物、氟化氫氣體以及氟氣的尾氣通過木炭反應吸附和水噴式真空泵淋洗抽空排出；待兩臺冷凝器停止降溫，溫度回升至室溫時，一級冷凝回收器和二級冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反應循環(huán)使用；然后由一體化溫度變送器控制兩臺冷凝器的溫度為30 100°C，通入氟氣與固化留存的碘反應產生五氟化碘液體，流回四氟化硫反應循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四氟化硫的生產工藝，屬于氟化工領域。本發(fā)明的工藝包括氟氣純化、五氟化碘的制備、四氟化硫反應合成、四氟化硫分離和捕集、四氟化硫精餾與罐裝、五氟化碘二次回收和尾氣排放。電解氟通過低溫冷凝裝置純化氟氣，除去大量氟化氫氣體，提高了氟氣濃度，冷凝回收裝置回收碘、五氟化碘，循環(huán)使用，碘的利用率可提高70%以上，減少原料損失，連續(xù)精餾的方法使四氟化硫產品純度可達99.9%以上，產品常溫充入鋼瓶更加安全。另外，合成四氟化硫工藝生產全程采用DCS自動化裝置控制，減少人為隨意性、經驗性，提高產品質量的穩(wěn)定性。
文檔編號C01B17/45GK102173393SQ201110060319
公開日2011年9月7日 申請日期2011年3月14日 優(yōu)先權日2011年3月14日
發(fā)明者李學慶 申請人:李學慶